一种锦灯笼清火胶囊的制备方法技术

本发明专利技术是一种锦灯笼清火胶囊的制备方法，取锦灯笼干燥至恒重，按质量比1‐2：30加入提取溶剂，浸泡12‐24h后，于加热套上回流提取，提取分离，固体物质再次提取，提取次数2‐3次，合并提取液后经减压浓缩至提取物样品中固体物质的浓度为，再用3‐4倍柱体积75％乙醇溶液洗脱，收集、浓缩75％乙醇洗脱液，待无乙醇味后，经冷冻干燥，制得锦灯笼提取物，将锦灯笼提取物粉碎，过筛后，装填至空胶囊中，制得成品。锦灯笼清火胶囊采取特殊工艺，可掩盖药物的不良气味，提高药物稳定性，且服用方便，因此将锦灯笼中清热解毒、利咽化痰的主要化学成分提取纯化，制成有利于服用的胶囊剂有较高的社会价值和经济价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物医药领域，特别涉及一种锦灯笼清火胶囊的制备方法。
技术介绍
锦灯笼的药用来源地理分布较广，以东北三省品质最佳，急慢性咽炎和扁桃体炎时目前常见病和多发病，现在临床用药多为合成的西药，毒副作用大，而且效果差。
技术实现思路
本专利技术提供了锦灯笼清火胶囊的制备方法，并保持锦灯笼的无毒害纯度高针对于清热解毒效果更好。本专利技术是根据以下方法进行的，包括下列步骤：取锦灯笼干燥(干燥温度为50-60℃)至恒重，按质量比1-2：30加入提取溶剂(50％-70％的乙醇溶液，优选为70％乙醇)，浸泡12-24h后，于加热套上回流提取，提取30min-50min，次数2-3次，每次的提取液量为原重量的20-30％，合并提取液后经减压浓缩至提取物样品浓度为1mg/L，所得得到的提取物样品经过预先填装好的D101树脂柱中，先经过3-4倍柱体积纯水淋洗，后洗脱液弃去；后用3-4倍柱体积75％乙醇溶液洗脱，收集、浓缩75％乙醇洗脱液，待无乙醇味后，经冷冻干燥，制得锦灯笼提取物粉末。所述的将锦灯笼提取物粉末为原始重量的30-50％。所述的提取溶剂中含有1％的碳酸氢钠。本专利技术的优势是：锦灯笼清火胶囊采取特殊工艺，可掩盖药物的不良气味，提高药物稳定性，且服用方便，因此将锦灯笼中清热解毒、利咽化痰的主要化学成分提取纯化，制成有利于服用的胶囊剂有较高的社会价值和经济价值。附图说明图1为锦灯笼提取物中黄酮类化合物的纯化的线性图。图2为乙醇体积分数对总黄酮提取的影响图。图3为料液比对总黄酮提取的影响图。图4为取时间对总黄酮提取的影响图。图5为提取次数对总黄酮提取的影响图。具体实施方式1.1本专利技术使用的仪器与试药：TU-1800紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)，VFD-2000冻干机(北京博医康实验仪器有限公司)，旋转蒸发仪(上海亚荣)。芦丁对照品(中国食品药品检定研究院，纯度>98％)，锦灯笼采摘时晒干，用前60℃烘干至恒重，所用试剂均为分析纯。1.2溶液的配制：精密称取芦丁对照品25mg于棕色50mL量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，得0.5mg/mL芦丁标准溶液，冷藏于4℃冰箱中备用。1.3标准曲线的绘制：精密吸取芦丁对照品溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0，8.0mL，分别置于50mL量瓶中，各加乙醇定容，在350nm处测吸光度A。以吸光度A为纵坐标(y)，浓度为横坐标(x)，进行回归分析得线性方程；r＝0.9993，表明在该方法在10ug/mL～80ug/mL范围内线性关系良好。实施例1使用上述的试药锦灯笼样品中黄酮含量的测定：取锦灯笼干燥粉末1g，按料液比加入提取溶剂(1：30)，浸泡24h后，于加热套上回流提取，提取45min，次数3次合并提取液后经减压干燥得提取物样品50mg，加乙醇溶解并转移定容于50mL量瓶中，作为锦灯笼提取物的供试品液,为提高提取物中主要药效成分的含量1mg/L，去除色素、糖类等其他化合物，应用大孔树脂对锦灯笼提取物进行纯化。纯化工艺如下：锦灯笼提取物中黄酮类化合物的纯化应用优化后的提取工艺制得锦灯笼提取物，加水溶解成浓度为1mg/mL的上样溶液，缓慢加入到预先填装好的D101树脂柱中，先经过3倍柱体积纯水淋洗，后洗脱液弃去；后用4倍柱体积75％乙醇溶液洗脱，收集、浓缩75％乙醇洗脱液，待无乙醇味后，用冻干机冷冻干燥制成锦灯笼提取物的冻干粉。精密称取冻干粉0.05g，加乙醇溶液溶解并定容于50mL量瓶中，按上述方法测定纯化后提取物中黄酮的含量。结果显示，经大孔树脂纯化后，提取物中黄酮类成分的含量增加近2倍。实施例2乙醇体积分数对总黄酮提取的影响：按实施例1的方法操作，分别用纯水、30％乙醇，50％乙醇，60％乙醇，70％乙醇，80％乙醇和90％乙醇溶液浸泡提取，以不含芦丁的乙醇溶液作为空白样品，测定上述条件下锦灯笼提取物中的总黄酮含量。结果显示，随着提取溶液中乙醇的增加，黄酮类成分也随之增加，当使用70％乙醇作为提取溶剂时提取物中的总黄酮含量最高，而高乙醇浓度的提取率反而下降。实施例3料液比对总黄酮提取的影响：按实施例1的方法操作，分别按1：10，1：20，1：30，1：40，1：50加入提取溶剂，以不含芦丁的乙醇溶液为空白样品，测定上述条件下锦灯笼提取物中的总黄酮含量。结果显示，当料液比增加到1：20时，总黄酮的含量明显增加，料液比1：30时含量最高，随后随着料液比的增加，总黄铜的含量增加并不显著，考虑到环保和工业生产成本最终确定料液比为1：30。实施例4提取时间对总黄酮提取的影响：按实施例1的方法操作，分别提取30min，40min，50min，60min和90min，以不含芦丁的乙醇溶液为空白样品，测定上述条件下锦灯笼提取物中的总黄酮含量。结果显示，提取40min总黄酮的含量最高，随后黄酮的含量无明显增加。实施例5提取次数对总黄酮提取的影响按实施例1的方法操作，分别提取1，2，3，4次，以不含芦丁的乙醇溶液为空白样品，测定上述条件下锦灯笼提取物中的总黄酮含量。结果显示，提取3次后，黄酮类成分的含量不再增加，因此确定提取次数为3次。实施例6所述的提取溶剂中含有质量浓度为1％的碳酸氢钠，最终得到的黄酮含量增高为2mg/L。运用单因素考察法考察了锦灯笼中黄酮类成分的提取工艺，最终确定的提取工艺为70％乙醇溶液为提取溶剂，料液比为1：30，提取3次，每次40min。所得粗提物用大孔树脂进行纯化，收集75％乙醇洗脱物，经冷冻干燥，制得锦灯笼提取物粉末。将提取物粉碎后，过筛，填装至空胶囊中，制得锦灯笼清火胶囊。此方法简单、易行且环境友好，可有助于锦灯笼资源的合理开发拓展。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锦灯笼清火胶囊的制备方法，其特征在于：取锦灯笼干燥(干燥温度为50‑60℃)至恒重，按质量比1‑2：30加入提取溶剂(质量浓度50％‑70％的乙醇溶液，优选为70％乙醇)，浸泡12‑24h后，于加热套上回流提取，提取30min‑50min，分离，固体物质再次提取，提取次数2‑3次，合并提取液后经减压浓缩至提取物样品中固体物质的浓度为1mg/L，所得到的提取物样品经过预先填装好的D101树脂柱中，先经过3‑4倍柱体积纯水淋洗，后洗脱液弃去；再用3‑4倍柱体积75％乙醇溶液洗脱，收集、浓缩75％乙醇洗脱液，待无乙醇味后，经冷冻干燥，制得锦灯笼提取物，将锦灯笼提取物粉碎，过筛后，装填至空胶囊中，制得成品。

【技术特征摘要】
1.一种锦灯笼清火胶囊的制备方法，其特征在于：取锦灯笼干燥(干燥温度为50-60℃)至恒重，按质量比1-2：30加入提取溶剂(质量浓度50％-70％的乙醇溶液，优选为70％乙醇)，浸泡12-24h后，于加热套上回流提取，提取30min-50min，分离，固体物质再次提取，提取次数2-3次，合并提取液后经减压浓缩至提取物样品中固体物质的浓度为1mg/L，所得到的提取物样品经过预先填装好的D101树脂柱中，先经过3-4倍柱体积纯水淋洗，后洗脱液弃去；再用3-4...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐曜平，
申请(专利权)人：徐曜平，
类型：发明
国别省市：辽宁;21