一种高纯度沙芬酰胺的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高纯度沙芬酰胺的制备方法，操作步骤如下所示：1)向有机溶剂中加入甲烷磺酸，20～25℃下超声波振动下至溶解，备用；2)在N2保护下，向有机溶剂中加入沙芬酰胺，升温至35～50℃，超声波振动搅拌至溶清；3)在33～40℃下，将步骤1)所得溶液滴加至步骤2)所得溶液中，保温搅拌1～1.5h，再降温至12～20℃析晶；4)析晶毕，过滤，用有机溶剂淋洗滤饼，抽滤至干；5)取出滤饼于40～50℃下干燥至恒重，得到的白色固体即可。通过方法中实现了在较为常用的实验环境下，就能提纯高纯度的沙芬酰胺，操作便捷，且采用的原料易获取，可在实际应用中被广泛的推广使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药的合成制备领域，具体涉及一种高纯度沙芬酰胺的制备方法。
技术介绍
随着现在工业化，信息化的发展，人们对于生活品质的追求也越来越高，特别是对于生命健康的医疗保证情况。帕金森病(Parkinson’sdisease，PD)是一种常见的神经系统变性疾病，老年人多见，平均发病年龄为60岁左右，40岁以下起病的青年帕金森病较少见。我国65岁以上人群PD的患病率大约是1.7％。大部分帕金森病患者为散发病例，帕金森病最主要的病理改变是中脑黑质多巴胺(dopamine,DA)能神经元的变性死亡，由此而引起纹状体DA含量显著性减少而致病。对于治疗帕金森病的药物也极为有限和有效，但是现在的科技要就中沙芬酰胺对于治疗和缓解帕金森病起到非常好的效果，且在现在制备高纯度沙芬酰胺的方法使用的原料较多，且成本过高，不利于对现在的生产中进行推广。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高纯度沙芬酰胺的制备方法，使得制备时的成分能得到大量的降低，能被进一步推广使用。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种高纯度沙芬酰胺的制备方法，操作步骤如下所示：1)向有机溶剂中加入甲烷磺酸，20～25℃下超声波振动下至溶解，备用；2)在N2保护下，向有机溶剂中加入沙芬酰胺，升温至35～50℃，超声波振动搅拌至溶清；3)在33～40℃下，将步骤1)所得溶液滴加至步骤2)所得溶液中，保温搅拌1～1.5h，再降温至12～20℃析晶；4)析晶毕，过滤，用有机溶剂淋洗滤饼，抽滤至干；5)取出滤饼于40～50℃下干燥至恒重，得到的白色固体即可。优选地，所述的甲烷磺酸的用量为有机溶剂用量的10-12倍。优选地，所述的步骤3)滴加的时间为1-2h。优选地，所述的步骤3)采用真空抽滤析晶。优选地，所述的步骤1)中有机熔剂为丙酮和甲基异丁基酮按照3:1的重量比混合而成。优选地，所述的步骤5)中采用真空干燥。本专利技术提供了一种高纯度沙芬酰胺的制备方法，通过方法中实现了在较为常用的实验环境下，就能提纯高纯度的沙芬酰胺，操作便捷，且采用的原料易获取，可在实际应用中被广泛的推广使用。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：本实施例提供一种高纯度沙芬酰胺的制备方法，操作步骤如下所示：1)向有机溶剂中加入甲烷磺酸，20～25℃下超声波振动下至溶解，备用；2)在N2保护下，向有机溶剂中加入沙芬酰胺，升温至35～50℃，超声波振动搅拌至溶清；3)在33～40℃下，将步骤1)所得溶液滴加至步骤2)所得溶液中，保温搅拌1～1.5h，再降温至12～20℃析晶；4)析晶毕，过滤，用有机溶剂淋洗滤饼，抽滤至干；5)取出滤饼于40～50℃下干燥至恒重，得到的白色固体即可。实施例2：本实施例提供一种高纯度沙芬酰胺的制备方法，操作步骤如下所示：1)向有机溶剂中加入甲烷磺酸，20～25℃下超声波振动下至溶解，备用；2)在N2保护下，向有机溶剂中加入沙芬酰胺，升温至35～50℃，超声波振动搅拌至溶清；3)在33～40℃下，将步骤1)所得溶液滴加至步骤2)所得溶液中，保温搅拌1～1.5h，再降温至12～20℃析晶；4)析晶毕，过滤，用有机溶剂淋洗滤饼，抽滤至干；5)取出滤饼于40～50℃下干燥至恒重，得到的白色固体即可。甲烷磺酸的用量为有机溶剂用量的10-12倍。步骤3)滴加的时间为1-2h。步骤3)采用真空抽滤析晶。步骤1)中有机熔剂为丙酮和甲基异丁基酮按照3:1的重量比混合而成。步骤5)中采用真空干燥。实施例3：本实施例提供一种高纯度沙芬酰胺的制备方法，操作步骤如下所示：1)向有机溶剂中加入甲烷磺酸，20～25℃下超声波振动下至溶解，备用；2)在N2保护下，向有机溶剂中加入沙芬酰胺，升温至35～50℃，超声波振动搅拌至溶清；3)在33～40℃下，将步骤1)所得溶液滴加至步骤2)所得溶液中，保温搅拌1～1.5h，再降温至12～20℃析晶；4)析晶毕，过滤，用有机溶剂淋洗滤饼，抽滤至干；5)取出滤饼于40～50℃下干燥至恒重，得到的白色固体即可。步骤3)采用真空抽滤析晶。步骤1)中有机熔剂为丙酮和甲基异丁基酮按照3:1的重量比混合而成。步骤5)中采用真空干燥。实施例4：本实施例提供一种高纯度沙芬酰胺的制备方法，操作步骤如下所示：1)向有机溶剂中加入甲烷磺酸，20～25℃下超声波振动下至溶解，备用；2)在N2保护下，向有机溶剂中加入沙芬酰胺，升温至35～50℃，超声波振动搅拌至溶清；3)在33～40℃下，将步骤1)所得溶液滴加至步骤2)所得溶液中，保温搅拌1～1.5h，再降温至12～20℃析晶；4)析晶毕，过滤，用有机溶剂淋洗滤饼，抽滤至干；5)取出滤饼于40～50℃下干燥至恒重，得到的白色固体即可。甲烷磺酸的用量为有机溶剂用量的10-12倍。步骤3)滴加的时间为1-2h。步骤3)采用真空抽滤析晶。以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术各实施例技术方案的精神和范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度沙芬酰胺的制备方法，其特征在于，操作步骤如下所示：1)向有机溶剂中加入甲烷磺酸，20～25℃下超声波振动下至溶解，备用；2)在N2保护下，向有机溶剂中加入沙芬酰胺，升温至35～50℃，超声波振动搅拌至溶清；3)在33～40℃下，将步骤1)所得溶液滴加至步骤2)所得溶液中，保温搅拌1～1.5h，再降温至12～20℃析晶；4)析晶毕，过滤，用有机溶剂淋洗滤饼，抽滤至干；5)取出滤饼于40～50℃下干燥至恒重，得到的白色固体即可。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度沙芬酰胺的制备方法，其特征在于，操作步骤如下所示：1)向有机溶剂中加入甲烷磺酸，20～25℃下超声波振动下至溶解，备用；2)在N2保护下，向有机溶剂中加入沙芬酰胺，升温至35～50℃，超声波振动搅拌至溶清；3)在33～40℃下，将步骤1)所得溶液滴加至步骤2)所得溶液中，保温搅拌1～1.5h，再降温至12～20℃析晶；4)析晶毕，过滤，用有机溶剂淋洗滤饼，抽滤至干；5)取出滤饼于40～50℃下干燥至恒重，得到的白色固体即可。2.如权利要求1所述的高纯度沙芬酰胺的...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵冬生，方从彬，方存杰，孙明哲，孙延标，徐奎，
申请(专利权)人：安徽省润生医药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34