一种改性硅树脂的制备方法技术

技术编号:14820317 阅读:123 留言:0更新日期:2017-03-15 13:06
本发明专利技术涉及一种改性硅树脂的制备方法,包括:在配有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入100g甲基MQ硅树脂、50‑100g二甲苯和20g 1,3‑二乙烯‑1‑1,3,3‑四甲基二硅氧烷,在90℃的温度下搅拌至甲基MQ硅树脂完全溶解,再加入0.08g三氟甲磺酸,然后搅拌反应8‑10小时后,停止加热和搅拌;待冷却至室温后,开启搅拌,加入1.6g碳酸钙,进行中和反应,搅拌8小时后停止搅拌,静置,用正压过滤器过滤;最后转移滤液至梨形烧瓶中,减压蒸出低沸物,得到白色粉末状固体硅树脂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种改性硅树脂的制备方法,属于合成化学领域。
技术介绍
作为大功率LED封装材料用液体硅橡胶的理想补强填料,甲基乙烯基MQ硅树脂日益凸现出它的重要作用。有机硅具有透光率高、折射率大、热稳定性好、应力小、吸湿性低等特点,其性能远远优越于环氧树脂。白光LED封装材料不但需要有较高的透光率、折射率,还需要一定的拉伸强度和硬度,而未补强硅橡胶机械强度非常低,要想有好的机械强度,就需要补强填料。而有机硅LED封装材料,要求高折射率、高透光率和较大的拉伸强度、较高的硬度,这就对补强填料提出了更高的要求。目前生产甲基乙烯基MQ硅树脂的主要方法是硅酸钠法和硅酸酯法,合成工艺比较繁琐,所得的甲基乙烯基MQ硅树脂的乙烯基含量比较低,乙烯基含量不容易控制,后期处理复杂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种改性硅树脂的制备方法,技术方案如下:在配有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入100g甲基MQ硅树脂、50-100g二甲苯和20g1,3-二乙烯-1-1,3,3-四甲基二硅氧烷,在90℃的温度下搅拌至甲基MQ硅树脂完全溶解,再加入0.08g三氟甲磺酸,然后搅拌反应8-10小时后,停止加热和搅拌;待冷却至室温后,开启搅拌,加入1.6g碳酸钙,进行中和反应,搅拌8小时后停止搅拌,静置,用正压过滤器过滤;最后转移滤液至梨形烧瓶中,减压蒸出低沸物,得到白色粉末状固体硅树脂。本专利技术的有益效果是:本专利技术成本低、易合成,用其制备的补强剂能够很好的满足LED封装材料的性能要求。具体实施方式实施例1在配有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入100g甲基MQ硅树脂、50g二甲苯和20g1,3-二乙烯-1-1,3,3-四甲基二硅氧烷,在90℃的温度下搅拌至甲基MQ硅树脂完全溶解,再加入0.08g三氟甲磺酸,然后搅拌反应8小时后,停止加热和搅拌;待冷却至室温后,开启搅拌,加入1.6g碳酸钙,进行中和反应,搅拌8小时后停止搅拌,静置,用正压过滤器过滤;最后转移滤液至梨形烧瓶中,减压蒸出低沸物,得到白色粉末状固体硅树脂。实施例2在配有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入100g甲基MQ硅树脂、100g二甲苯和20g1,3-二乙烯-1-1,3,3-四甲基二硅氧烷,在90℃的温度下搅拌至甲基MQ硅树脂完全溶解,再加入0.08g三氟甲磺酸,然后搅拌反应10小时后,停止加热和搅拌;待冷却至室温后,开启搅拌,加入1.6g碳酸钙,进行中和反应,搅拌8小时后停止搅拌,静置,用正压过滤器过滤;最后转移滤液至梨形烧瓶中,减压蒸出低沸物,得到白色粉末状固体硅树脂。实施例3在配有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入100g甲基MQ硅树脂、80g二甲苯和20g1,3-二乙烯-1-1,3,3-四甲基二硅氧烷,在90℃的温度下搅拌至甲基MQ硅树脂完全溶解,再加入0.08g三氟甲磺酸,然后搅拌反应9小时后,停止加热和搅拌;待冷却至室温后,开启搅拌,加入1.6g碳酸钙,进行中和反应,搅拌8小时后停止搅拌,静置,用正压过滤器过滤;最后转移滤液至梨形烧瓶中,减压蒸出低沸物,得到白色粉末状固体硅树脂。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例,并不用以限制本专利技术,凡在本专利技术的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性硅树脂的制备方法,其特征在于,包括:在配有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入100g甲基MQ硅树脂、50‑100g二甲苯和20g1,3‑二乙烯‑1‑1,3,3‑四甲基二硅氧烷,在90℃的温度下搅拌至甲基MQ硅树脂完全溶解,再加入0.08g三氟甲磺酸,然后搅拌反应8‑10小时后,停止加热和搅拌;待冷却至室温后,开启搅拌,加入1.6g碳酸钙,进行中和反应,搅拌8小时后停止搅拌,静置,用正压过滤器过滤;最后转移滤液至梨形烧瓶中,减压蒸出低沸物,得到白色粉末状固体硅树脂。

【技术特征摘要】
1.一种改性硅树脂的制备方法,其特征在于,包括:在配有搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入100g甲基MQ硅树脂、50-100g二甲苯和20g1,3-二乙烯-1-1,3,3-四甲基二硅氧烷,在90℃的温度下搅拌至甲基MQ硅树脂完全溶解,再加入0.08g三氟甲磺酸,然后搅拌反...

【专利技术属性】
技术研发人员:王绚
申请(专利权)人:山东高洁环保科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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