钼酸铁粉末的合成方法技术

技术编号:14818615 阅读:155 留言:0更新日期:2017-03-15 12:07
本发明专利技术涉及一种钼酸铁粉末的合成方法,该方法包括:先取Fe粉、Fe2O3粉末和MoO3粉末为原料充分混合均匀,放于铁盒中密封,然后保持在600~700℃恒温12~24小时,接着在1000~1200℃条件下恒温12~24小时后取出研磨,最后所得产物即为高纯度的钼酸铁粉末。本合成方法简单,通过控制配料比例、焙烧温度和各阶段焙烧时间及顺序,合成得到高纯度的钼酸铁,通过XRD检测,反应产物XRD衍射峰与Fe2MoO4标准卡片一致。当反应物先在650℃时恒温反应时,有效的防止MoO3挥发,而后在1100℃恒温反应有效的提高了反应速率。更为可贵的是,本发明专利技术钼酸铁合成过程中MoO3充分反应,有效防止MoO3升华导致最终产物的不同,且操作极其简单,可行性和可控性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机材料的合成,具体地指一种钼酸铁粉末的合成方法
技术介绍
钼酸铁是良好的催化剂,具有催化、光学和磁性等性质,在光致发光、微波传输、光学纤维、磁性材料、湿度传感器和催化等领域的应用前景受到广泛关注,近年来在冶金领域作为合金化原料用于生产含钼合金钢也有所涉及。如果能够提供一种快捷方便,可行性强,工艺流程简单的合成方法,能够更好地促进相关各领域的发展。就材料制备而言,现有钼酸铁制备主要有水热法和微波辐射法,水热法制备钼酸铁需高温高压环境,工艺复杂,制备效率有待提高,而微波法对设备有较高要求,且制备出均为钼酸铁纳米材料。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服上述现有钼酸铁材料制备方法的不足,而提供一种利用固相反应高效制备钼酸铁粉末的合成方法,在制备过程中通过优化实验参数,明确两段焙烧温度和原材料配比,制得纯度较高的钼酸铁粉末,为高纯度钼酸铁的合成提供良好的技术支持。实现本专利技术目的采用的技术方案是一种钼酸铁粉末的合成方法,该方法包括:先取Fe粉、Fe2O3粉末和MoO3粉末为原料充分混合均匀,放于铁盒中密封,然后保持在600~700℃恒温12~24小时,接着在1000~1200℃条件下恒温12~24小时后取出研磨,最后所得产物即为高纯度的钼酸铁粉末。在上述技术方案中,所述Fe粉纯度高于98%、粒度小于200目;所述Fe2O3粉末和MoO3粉末纯度高于99%、粒度小于200目。在上述技术方案中,所述原料质量百分比分别为Fe粉25~30%、Fe2O3粉15~25%、MoO3粉50~55%。本专利技术合成方法简单,通过控制摩尔比、焙烧温度和各阶段焙烧时间及顺序,合成得到高纯度的钼酸铁,通过XRD(X-raydiffraction)检测,反应产物XRD衍射峰与Fe2MoO4标准卡片一致。当反应物先在650℃时恒温反应时,有效的防止MoO3挥发,而后在1100℃恒温反应有效的提高了反应速率。更为可贵的是,本专利技术钼酸铁合成过程中MoO3充分反应,有效防止MoO3升华导致最终产物的不同,且操作极其简单,可行性和可控性高。附图说明图1为本专利技术合成钼酸铁粉末方法的流程图。图2为本专利技术合成钼酸铁粉末方法所用原料及反应后产物的对比图,其中:a为原料的形貌图(暗红色),b为反应后产物的形貌图(褐色块状),c为反应后产物研磨后的形貌图(褐色)。图3为本专利技术合成钼酸铁粉末的XRD衍射谱图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。在室温下,称量一定质量的Fe粉、Fe2O3粉末、MoO3粉末,进行充分混合;其中Fe粉纯度为98%,Fe2O3粉末纯度为99%,MoO3粉末纯度为99%,Fe、Fe2O3、MoO3质量百分比分别为27%、20%和53%、,制备100g钼酸铁粉末共需Fe粉27g,Fe2O3粉末20g,MoO3粉末53g,配料见表1;表1配料充分混匀后形貌如图2a所示,显示为暗红色;然后按照图1所示的步骤,将混匀后的原料放在铁盒中密封,首先在650℃恒温24小时,然后在1100℃条件下恒温24小时后取出,反应后形貌见图2b,显示为褐色块状;反应产物研磨后形貌如图2c所示,显示为褐色。反应产物即为钼酸铁粉末,将研磨后的反应产物放入X射线衍射仪(XRD)中进行检测,XRD衍射图见图3,可以看出制备出的钼酸铁粉末衍射图谱与Fe2MoO4标准卡片一致。本文档来自技高网...
钼酸铁粉末的合成方法

【技术保护点】
一种钼酸铁粉末的合成方法,其特征在于:先取Fe粉、Fe2O3粉末和MoO3粉末为原料充分混合均匀,放于铁盒中密封,然后保持在600~700℃恒温12~24小时,接着在1000~1200℃条件下恒温12~24小时后取出研磨,最后所得产物即为高纯度的钼酸铁粉末。

【技术特征摘要】
1.一种钼酸铁粉末的合成方法,其特征在于:先取Fe粉、Fe2O3粉末和MoO3粉末为原料充分混合均匀,放于铁盒中密封,然后保持在600~700℃恒温12~24小时,接着在1000~1200℃条件下恒温12~24小时后取出研磨,最后所得产物即为高纯度的钼酸铁粉末。2.根据权利要求1所述钼酸铁粉...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱航宇徐威薛正良王炜李建立余岳
申请(专利权)人:武汉科技大学
类型:发明
国别省市:湖北;42

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