一种洋金花总碱的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种洋金花总碱的制备方法。方法的操作步骤如下1)药材的预处理：洋金花经净选、清洗、60℃烘3~5小时；2)闪式提取：将预处理后的药材与提取溶剂混合后放入闪式提取罐中，开启调速档控制转速在4000~8000 r/min，提取时间30 s~5 min，提取次数1~3次，提取完毕后过滤，收集合并滤液，减压浓缩至密度1.01~1.20 g/ml得上柱液；3)阳离子交换树脂吸附：用NaOH调节上柱液pH至9~11，并将浓缩液进阳离子交换树脂柱，水洗树脂至流出液近无色，再用0.01~0.1 mol/L盐酸水溶液洗脱，收集洗脱液；4)膜浓缩：洗脱液液通过截留分子量为100~500的纳滤膜浓缩，操作压力为0.5~3 MPa；5)喷雾干燥：膜浓缩液经喷雾干燥得到洋金花总碱。该方法效率高，能耗低，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及洋金花总碱的提取、浓缩及分离方法，属于药用活性成分提取分离

技术介绍
洋金花为茄科植物白曼陀罗的干燥花，有平喘止咳、镇痛、解痉的功效。其主要成分为莨菪烷型生物碱，其中以东莨菪碱为主、莨菪碱次之，还有阿托品等，均具有很强的生理活性。目前对洋金花生物碱的提取研究主要集中在浸渍提取、回流提取和微波提取。中国专利CN104387380A公开了乙醇浸渍洋金花、碱性条件下用氯仿萃取、萃取物再经氧化铝柱层析洗脱制到莨菪碱纯品的工艺，浸渍提取时间长，不利于工业化生产；时珍国医国药，2000，11(11):965-966报道了酸醇渗漉法提取、碱性条件下氯仿萃取制总生物碱的工艺，工艺周期长，有机溶剂用量大，对环境污染较大；中成药，2012，34(5):832-835报道了75%乙醇65℃微波提取洋金花的工艺，总碱提取率0.42%，但微波提取设备昂贵，工业化成产成本高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种高效、低能耗、适合工业化生产的洋金花总碱的制备方法，克服现有提取方法提取时间长、能耗大等缺点。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种洋金花总碱的制备方法，包括如下步骤（1）药材的预处理：洋金花经净选、清洗、60℃烘3~5小时；（2）闪式提取：将预处理后的药材与提取溶剂混合后放入闪式提取罐中，开启调速档控制转速在4000~8000r/min，提取时间30s~5min，提取次数1~3次，提取完毕后过滤，收集合并滤液，减压浓缩至密度1.01~1.20g/ml得上柱液；（3）阳离子交换树脂吸附：用NaOH调节上柱液pH至9~11，并将浓缩液进阳离子交换树脂柱，水洗树脂至流出液近无色，再用0.01~0.1mol/L盐酸水溶液洗脱，收集洗脱液；（4）膜浓缩：洗脱液通过截留分子量为100~500的纳滤膜浓缩，操作压力为0.5~3MPa；（5）喷雾干燥：膜浓缩液经喷雾干燥得到洋金花总碱。上述制备方法中，作为优选的：步骤2)中，所述提取溶剂为0~90%的乙醇溶液（v/v）；溶剂的用量为原料重量的5~20倍，优选8~10倍。步骤3)中，所述阳离子交换树脂为弱酸型阳离子树脂D85、D113、D151或D152。步骤4)中，所述膜分离浓缩工艺，所用膜为聚酰胺高温纳滤膜。步骤5)中，所述喷雾干燥工艺中，进风温度170~210℃，物料温度70℃，出风温度90~120℃。本专利技术以洋金花为起始原料，采用闪式提取—真空减压浓缩—阳离子交换树脂吸附—纳滤膜浓缩的工艺路线，实现洋金花总碱的制备。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、采用闪式提取对洋金花提取，提取速度快、条件温和、提取效率高；2、通过纳滤膜分离浓缩工艺，降低了能耗，同时降低了生产成本；3、以阳离子交换树脂为吸附剂，树脂可回收利用；4、工艺过程简单，可操作性强，适合工业化生产。附图说明图1是洋金花总碱的制备工艺简图。具体实施方式实施例1：洋金花经净选、清洗、60℃烘3小时备用。称300g置于5L闪式提取罐中，加入10倍原料重量的70%乙醇（v/v）常温提取，转速4000r/min，第一次提取4min，滤出药液，再加入8倍原料重量的70%乙醇（v/v），提取2min，合并提取液；提取液经减压浓缩至密度1.01g/ml得上柱液，用NaOH调节pH至10后，进D-151阳离子交换脂柱，水洗至洗脱液近无色，再用3个柱体积0.05mol/L盐酸水溶液洗脱，并收集洗脱液；洗脱液通过截留分子量为200的纳滤膜浓缩，操作压力为1.2MPa，浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品1.52g，收率为0.51%，经HPLC分析检测，总碱纯度58.9%。实施例2：洋金花经净选、清洗、60℃烘3小时备用。称300g置于5L闪式提取罐中，加入12倍原料重量的70%乙醇（v/v）常温提取，转速4000r/min，第一次提取4min，滤出药液，再加入10倍原料重量的70%乙醇（v/v），提取2min，合并提取液；提取液经减压浓缩至密度1.02g/ml得上柱液，用NaOH调节pH至10后，进D-151阳离子交换脂柱，水洗至洗脱液近无色，再用3个柱体积0.05mol/L盐酸水溶液洗脱，并收集洗脱液；洗脱液通过截留分子量为200的纳滤膜浓缩，操作压力为1.2MPa，浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品1.61g，收率为0.54%，经HPLC分析检测，总碱纯度59.2%。实施例3：洋金花经净选、清洗、60℃烘3小时备用。称300g置于5L闪式提取罐中，加入10倍原料重量的70%乙醇（v/v）常温提取，转速8000r/min，第一次提取4min，滤出药液，再加入8倍原料重量的70%乙醇（v/v），提取2min，合并提取液；提取液经减压浓缩至密度1.02g/ml得上柱液，用NaOH调节pH至10后，进D-85阳离子交换脂柱，水洗至洗脱液近无色，再用3个柱体积0.07mol/L盐酸水溶液洗脱，并收集洗脱液；洗脱液通过截留分子量为200的纳滤膜浓缩，操作压力为1.2MPa，浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品1.67g，收率为0.56%，经HPLC分析检测，总碱纯度58.2%。实施例4：洋金花经净选、清洗、60℃烘3小时备用。称300g置于5L闪式提取罐中，加入10倍原料重量的50%乙醇（v/v）常温提取，转速4000r/min，第一次提取4min，滤出药液，再加入8倍原料重量的50%乙醇（v/v），提取2min，合并提取液；提取液经减压浓缩至密度1.03g/ml得上柱液，用NaOH调节pH至10后，进D-113阳离子交换脂柱，水洗至洗脱液近无色，再用3个柱体积0.07mol/L盐酸水溶液洗脱，并收集洗脱液；洗脱液通过截留分子量为200的纳滤膜浓缩，操作压力为1.2MPa，浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品1.39g，收率为0.46%，经HPLC分析检测，总碱纯度55.2%。实施例5：洋金花经净选、清洗、60℃烘3小时备用。称300g置于5L闪式提取罐中，加入10倍原料重量的70%乙醇（v/v）常温提取，转速8000r/min，第一次提取3min，滤出药液，再加入8倍原料重量的70%乙醇（v/v），提取1min，合并提取液；提取液经减压浓缩至密度1.02g/ml得上柱液，用NaOH调节pH至10后，进D-151阳离子交换脂柱，水洗至洗脱液近无色，再用3个柱体积0.05mol/L盐酸水溶液洗脱，并收集洗脱液；洗脱液通过截留分子量为200的纳滤膜浓缩，操作压力为1.2MPa，浓缩至固形物含量30%后，经喷雾干燥得产品1.48g，收率为0.49%，经HPLC分析检测，总碱纯度58.5%。实施例6：洋金花经净选、清洗、60℃烘3小时备用。称300g置于5L闪式提取罐中，加入12倍原料重量的70%乙醇（v/v）常温提取，转速8000r/min，第一次提取4min，滤出药液，再加入10倍原料重量的70%乙醇（v/v），提取2min，合并提取液；提取液经减压浓缩至密度1.07g/ml得上柱液，用NaOH调节pH至10后，进D-152阳离子交换脂柱，水洗至洗脱液近无色，再用3个柱体积0.1mol/L盐酸水溶液洗脱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种洋金花总碱的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）药材的预处理：洋金花经净选、清洗、60℃烘3~5小时；（2）闪式提取：将预处理后的药材与提取溶剂混合后放入闪式提取罐中，开启调速档控制转速在4000~8000 r/min，提取时间30 s~5 min，提取次数1~3次，提取完毕后过滤，收集合并滤液，减压浓缩至密度1.01~1.20 g/ml得上柱液；（3）阳离子交换树脂吸附：用NaOH调节上柱液pH至9~11，并将浓缩液进阳离子交换树脂柱，水洗树脂至流出液近无色，再用0.01~0.1 mol/L盐酸水溶液洗脱，收集洗脱液；（4）膜浓缩：洗脱液通过截留分子量为100~500的纳滤膜浓缩，操作压力为0.5~3 MPa；（5）喷雾干燥：膜浓缩液经喷雾干燥得到洋金花总碱。

【技术特征摘要】
1.一种洋金花总碱的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）药材的预处理：洋金花经净选、清洗、60℃烘3~5小时；（2）闪式提取：将预处理后的药材与提取溶剂混合后放入闪式提取罐中，开启调速档控制转速在4000~8000r/min，提取时间30s~5min，提取次数1~3次，提取完毕后过滤，收集合并滤液，减压浓缩至密度1.01~1.20g/ml得上柱液；（3）阳离子交换树脂吸附：用NaOH调节上柱液pH至9~11，并将浓缩液进阳离子交换树脂柱，水洗树脂至流出液近无色，再用0.01~0.1mol/L盐酸水溶液洗脱，收集洗脱液；（4）膜浓缩：洗脱液通过截留分子量为100~500的纳滤膜浓缩，操作压力为0.5~...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁诚，宋晓燕，傅玉萍，王龙书，肖乐扩，王小妹，蒋兆健，刘春芳，王婷，李康强，
申请(专利权)人：广州白云山汉方现代药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44