一种制备Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备Ag2Se‑Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜的方法。利用电沉积的方法将PbSe沉积在电极表面，形成一种载体薄膜，把电极浸入Ag2Se生长溶液中，再在恒温水浴锅中生长24h，最后取出电极，电极上就生长出Ag2Se‑Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜。本发明专利技术方法制备过程简单，且所制得的Ag2Se‑Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜附着力强，效率高，成本低，易于大规模推广生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米薄膜材料领域及电化学领域，特别涉及一种制备Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜的方法。
技术介绍
半导体异质结构是一种半导体结构，由两层以上不同的半导体材料薄膜依次沉积在同一基座上形成，这些材料具有不同的能带隙，所以能产生很多特性，例如：量子效应、迁移率变大、奇异的二度空间特性等特性。利用这些特性能够改善异质结材料在电分析化学领域的应用，因此研究不同的异质结纳米材料具有重要意义。Ag2Se是重要的半导体材料,具有良好的热电性质、大的磁电阻和高电导率。当其温度高于133℃时，发生固相转变，变成体心立方相，而温度低于133℃时为正交相。Ag2Se低温相是窄禁带(-0.07eV)的，被广泛用作热致变色材料和光敏传感器。目前，制备异质结纳米薄膜的过程复杂，效率低下，周期长，并且要用到大量的试剂，甚至用到H2SeO3,这是一种剧毒物质，对环境和人体都不友好。利用本专利技术方法制备Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜，过程简单，效率高，周期短，适合大规模工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜的方法。本专利技术的原理和思路：利用电沉积的方法将PbSe沉积在电极表面，形成一种载体薄膜，把电极浸入Ag2Se生长溶液中，再在恒温水浴锅中生长24h，最后取出电极，电极上就生长出Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜。具体步骤为：(1)将事先裁好的导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水各超声清洗3min，空气干燥后制得基体电极。(2)依次量取1mL浓度为0.2mol/L的Pb(NO3)2溶液、1mL浓度为0.2mol/L的EDTA溶液、3.5mL浓度为0.01mol/L的SeO2溶液和4mL浓度为1.25mol/L的Na2SO4溶液一起置于20mL烧杯中混合均匀，制得电沉积PbSe薄膜底液。(3)在步骤(2)制得的电沉积PbSe薄膜底液中建立三电极体系，其中，步骤(1)制得的基体电极作为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt为辅助电极，用循环伏安法进行电沉积，扫描范围为-1~0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为20~30段，沉积结束后，取出工作电极，其表面上就沉积出PbSe薄膜，制得PbSe薄膜基片。(4)依次量取5mL二次水、200µL浓度为0.02mol/L的Na2HPO4溶液、240µL浓度为0.01mol/L的AgNO3溶液和100µL质量百分比浓度为1%的十二烷基苯磺酸钠溶液，混合制得生长液，把步骤(3)制得的PbSe薄膜基片斜放入生长液中，然后置于50~60℃水浴锅中恒温条件下反应24h，最后取出PbSe薄膜基片，其上生长的薄膜即为Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜。所述导电玻璃电极为掺氟的二氧化锡电极或铟锡氧化物电极。本专利技术方法制备过程简单，且所制得的Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜附着力强，效率高，成本低，易于大规模生产。附图说明图1为本专利技术实施例1制得的Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜的X射线衍射图。图2为本专利技术实施例1中制得的PbSe薄膜的扫描电镜图。图3为本专利技术实施例1制得的Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜的扫描电镜图。具体实施方式以下将结合说明书附图和具体实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例1：(1)将事先裁好的导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水各超声清洗3min，空气干燥后制得基体电极。(2)依次量取1mL浓度为0.2mol/L的Pb(NO3)2溶液、1mL浓度为0.2mol/L的EDTA溶液、3.5mL浓度为0.01mol/L的SeO2溶液和4mL浓度为1.25mol/L的Na2SO4溶液一起置于20mL烧杯中混合均匀，制得电沉积PbSe薄膜底液。(3)在步骤(2)制得的电沉积PbSe薄膜底液中建立三电极体系，其中，步骤(1)制得的基体电极作为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt为辅助电极，用循环伏安法进行电沉积，扫描范围为-1~0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为20段，沉积结束后，取出工作电极，其表面上就沉积出PbSe薄膜，制得PbSe薄膜基片。(4)依次量取5mL二次水、200µL浓度为0.02mol/L的Na2HPO4溶液、240µL浓度为0.01mol/L的AgNO3溶液和100µL质量百分比浓度为1%的十二烷基苯磺酸钠溶液，混合制得生长液，把步骤(3)制得的PbSe薄膜基片斜放入生长液中，然后置于50℃水浴锅中恒温条件下反应24h，最后取出PbSe薄膜基片，其上生长的薄膜即为Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜。所述导电玻璃电极为掺氟的二氧化锡电极。图1为本实施例中所得产物的X射线衍射图，由图1可见，PbSe薄膜基片上所获得的产物为Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜。图2为本实施例中电沉积制备的PbSe薄膜扫描电镜图，由图2清晰看到PbSe沉积物的颗粒形貌。图3为本实施例中电沉积的PbSe薄膜基片上生长出的Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜的扫描电镜图，由图3中可清晰看到Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜。实施例2：(1)将事先裁好的导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水各超声清洗3min，空气干燥后制得基体电极。(2)依次量取1mL浓度为0.2mol/L的Pb(NO3)2溶液、1mL浓度为0.2mol/L的EDTA溶液、3.5mL浓度为0.01mol/L的SeO2溶液和4mL浓度为1.25mol/L的Na2SO4溶液一起置于20mL烧杯中混合均匀，制得电沉积PbSe薄膜底液。(3)在步骤(2)制得的电沉积PbSe薄膜底液中建立三电极体系，其中，步骤(1)制得的基体电极作为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt为辅助电极，用循环伏安法进行电沉积，扫描范围为-1~0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为30段，沉积结束后，取出工作电极，其表面上就沉积出PbSe薄膜，制得PbSe薄膜基片。(4)依次量取5mL二次水、200µL浓度为0.02mol/L的Na2HPO4溶液、240µL浓度为0.01mol/L的AgNO3溶液和100µL质量百分比浓度为1%的十二烷基苯磺酸钠溶液，混合制得生长液，把步骤(3)制得的PbSe薄膜基片斜放入生长液中，然后置于60℃水浴锅中恒温条件下反应24h，最后取出PbSe薄膜基片，其上生长的薄膜即为Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜。所述导电玻璃电极为铟锡氧化物电极。以上仅是本专利技术的优选实施方式，本专利技术的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本专利技术构思无实质性差异的各种工艺方案均在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Ag2Se‑Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜的方法，其特征在于具体步骤为：(1)将事先裁好的导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水各超声清洗3 min，空气干燥后制得基体电极；(2)依次量取1mL浓度为0.2 mol/L的 Pb(NO3)2溶液、1mL浓度为0.2 mol/L的EDTA溶液、3.5mL浓度为0.01mol/L的SeO2溶液和4mL浓度为1.25 mol/L的Na2SO4溶液一起置于20 mL烧杯中混合均匀，制得电沉积PbSe薄膜底液；(3)在步骤(2)制得的电沉积PbSe薄膜底液中建立三电极体系，其中，步骤(1)制得的基体电极作为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt为辅助电极，用循环伏安法进行电沉积，扫描范围为‑1~0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为20~30段，沉积结束后，取出工作电极，其表面上就沉积出PbSe薄膜，制得PbSe薄膜基片；(4)依次量取5mL二次水、200µL浓度为0.02mol/L的Na2HPO4溶液、240µL浓度为0.01mol/L的AgNO3溶液和100µL质量百分比浓度为1% 的十二烷基苯磺酸钠溶液，混合制得生长液，把步骤(3)制得的PbSe薄膜基片斜放入生长液中，然后置于50~60℃水浴锅中恒温条件下反应24h，最后取出PbSe薄膜基片，其上生长的薄膜即为Ag2Se‑Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜；所述导电玻璃电极为掺氟的二氧化锡电极或铟锡氧化物电极。...

【技术特征摘要】
1.一种制备Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜的方法，其特征在于具体步骤为：(1)将事先裁好的导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水各超声清洗3min，空气干燥后制得基体电极；(2)依次量取1mL浓度为0.2mol/L的Pb(NO3)2溶液、1mL浓度为0.2mol/L的EDTA溶液、3.5mL浓度为0.01mol/L的SeO2溶液和4mL浓度为1.25mol/L的Na2SO4溶液一起置于20mL烧杯中混合均匀，制得电沉积PbSe薄膜底液；(3)在步骤(2)制得的电沉积PbSe薄膜底液中建立三电极体系，其中，步骤(1)制得的基体电极作为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt为辅助电极，用...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘宏程，汤红园，李建平，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45