高密度铁氧体基元和用于制造该基元的铁氧体珠粒组合物制造技术

这里公开的是适合于压塑加工成压塑铁氧体的铁氧体珠粒组合物的制备方法，该压塑铁氧体进行烧结热处理得到可用作电磁材料的烧结铁氧体基元。该方法包括以下步骤：从铁氧体颗粒和有机粘结剂化合物形成铁氧体珠粒；和将铁氧体珠粒与有限量的脱水已糖醇化合物的高级脂肪酸酯如脱水山梨糖醇单一或倍半油酸酯均匀地混合。本发明专利技术的铁氧体珠粒组合物不仅理想地表现于压塑性能如压塑体的高密度、从金属模具中的低的抽出压力和回弹现象的减少，而且表现于烧结后铁氧体的性能。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高密度铁氧体基元和用于制造该基元的铁氧体珠粒组合物以及涉及制备铁氧体珠粒组合物的方法。更具体地说，本专利技术涉及可用作电气和电子装置的组件的高密度铁氧体基元和用于通过压塑方法制备铁氧体基元的铁氧体珠粒组合物以及制备该铁氧体珠粒组合物的方法。众所周知的是，各种类型的铁氧体一般广泛地用作制备铁氧体基元的材料，该铁氧体基元可用作各种电子装置如电绝缘元件等的结构或功能部分，通过利用它们的高耐热性、化学稳定性、机械强度、电绝缘性能、磁性能等的高性能。此类铁氧体基元在大多数情况下是由包括例如铁氧体材料和粘结剂化合物的细颗粒的铁氧体粉末型组合物的干法压塑过程得到压塑体，然后进行烧结热处理而最终制得。也就是说，铁氧体颗粒与粘结剂化合物和水掺混得到含水的料浆，后者在喷雾干燥器中进行喷雾干燥得到适合于干法压塑的铁氧体珠粒组合物。此外，该铁氧体组合物可通过反复干燥和振荡式挤出以使铁氧体颗粒和粘结剂化合物的含水溶液的混合物粒化而制备。为了令人满意地用于压塑加工中，铁氧体珠粒组合物需要具有良好的流动性以确保快速和完全填充金属模腔来进行压塑以及从铁氧体基元的质量和压塑过程的生产率考虑该珠粒在压制下有良好的崩解能力。在日本专利申请公开5-159918和日本专利公告7-17460中建议了有良好流动性和显示出良好的珠粒崩解能力的陶瓷珠粒组合物的制备方法，其中用于制备陶瓷珠粒的含水料浆与分散剂混合。此外，在日本专利申请公开3-31660和日本专利公开10-59776中提出了一些建议，其中通过采取降低粘结剂化合物的偏析的措施来制备陶瓷珠粒组合物。日本专利申请公开10-29871公开了一种用于制造具有优异机械性能的烧结陶瓷体的、在压塑过程中有良好模塑性的陶瓷珠粒组合物，其中陶瓷颗粒在含水料浆中与包括聚乙烯醇、聚乙二醇和多羟基醇的高级脂肪酸酯如硬脂酸脱水山梨醇酯等的三种类型的粘结剂化合物的混合物进行掺混。虽然当由含水料浆的喷雾干燥造粒方法制备陶瓷珠粒组合物时在一定程度上有效，但是当振荡挤出造粒方法用于从陶瓷颗粒的含水料浆制备陶瓷珠粒组合物时，现有技术的方法不是非常令人满意。还有，现有技术的方法具有就以下几个方面而言的诸多问题从陶瓷珠粒组合物制备的陶瓷基元的密度的不可再现性，压塑加工体从金属模具中的脱模能力，因模塑体的所谓回弹现象而在陶瓷基元中形成裂纹以及金属模具的耐久性，尽管在陶瓷珠粒组合物的流动性和陶瓷珠粒在较低压制力下的崩解性能上获得一定程度的改进。本专利技术的主要目的因此是提供陶瓷材料或尤其高均匀性的铁氧体材料的压塑高密度基元，后者能够得到显示出优异电磁性能的烧结铁氧体基元，该基元可通过铁氧体珠粒组合物的压塑加工来制备，有良好的从金属模具中脱模的性能且没有因回弹现象所导致的任何模塑缺陷如裂纹。本专利技术的第二个目的是提供在压塑过程中显示出优异流动性和压力传递性且适合于压塑(在压塑过程中没有任何麻烦和不会降低金属模具的寿命)得到压塑基元的铁氧体珠粒组合物，以及提供制备该铁氧体珠粒组合物的方法。因此，本专利技术的制备铁氧体珠粒组合物的方法包括以下步骤(a)将平均粒径在0.5-5微米范围内的铁氧体的颗粒与0.2-10wt％的有机粘结剂化合物均匀掺混制备铁氧体粉末混合物；(b)将铁氧体粉末混合物造粒成平均粒径在0.05-0.5mm范围内的铁氧体珠粒；和(c)将铁氧体颗粒的珠粒与脱水己糖醇例如脱水山梨糖醇和脱水甘露糖醇的高级脂肪酸例如油酸、硬脂酸和棕榈酸的酯均匀地混合，以在铁氧体珠粒上形成涂层，高级脂肪酸脱水己糖醇酯的量是在0.1-3wt％范围内，基于由铁氧体颗粒和有机粘结剂化合物组成的铁氧体珠粒的量。铁氧体珠粒组合物因此包括(A) 平均粒径在0.05-0.5mm范围内的铁氧体珠粒，它是由包括平均粒径在0.5-5微米范围内的铁氧体颗粒和含量相当于铁氧体颗粒的0.2-10wt％的有机粘结剂化合物的铁氧体粉末混合物进行凝集所形成的；和(B) 在铁氧体珠粒上形成涂层的高级脂肪酸脱水己糖醇酯，高级脂肪酸脱水己糖醇酯的量是相当于铁氧体珠粒的0.1-3wt％范围内。作为本专利技术的主要目的的高密度铁氧体基元能够容易地由以上所定义的铁氧体珠粒组合物在金属模具中以至少0.5吨/厘米2的压制力下进行压塑而获得。附图说明图1A和1B各自是显示了在实施例1-5和对比实施例1-5的一些中制备的压塑体的密度作为压塑加工压力的函数的曲线图。图2A和2B各自是显示了在实施例1-5和对比实施例1-5的一些中模塑体从金属模具中抽出的压力作为模塑体的密度的函数的曲线图。图3A和3B各自是显示了在实施例1-5和对比实施例1-5的一些中从金属模具中取出的模塑体的膨胀比率作为模塑体的密度的函数的曲线图。图4A，4B和4C各自是显示了分别在实施例1，对比实施例1和对比实施例2中在不同模塑压力下制备的模塑棒形体的密度分布的曲线图。图5A和5B各自是显示了在实施例6和对比实施例6中，从实施例1-5和对比实施例1-5中制得的铁氧体珠粒组合物制备的烧结铁氧体的密度作为烧结温度的函数的曲线图。图6A和6B各自是显示了在实施例6和对比实施例6中，从实施例1-5和对比实施例1-5的一些中制得的铁氧体珠粒组合物制备的烧结铁氧体的初始磁通量作为烧结温度的函数的曲线图。图7A和7B各自是显示了在实施例7和对比实施例7中，从实施例1-5和对比实施例1-5中制得的铁氧体珠粒组合物制备的烧结铁氧体的挠曲强度作为烧结温度的函数的曲线图。在制备铁氧体珠粒的本专利技术方法的步骤(a)中，铁氧体颗粒与有机粘结剂化合物掺混得到铁氧体粉末混合物。有机粘结剂化合物没有特别的限制并能够选自通常用于制备陶瓷珠粒的供压塑用的那些，其中包括聚乙烯醇，聚丙烯酸，纤维素衍生物如甲基纤维素，聚丙烯酰胺等等，其中聚乙烯醇是优选的。与铁氧体粉末掺混的有机粘结剂化合物的量是0.2-10重量份，或优选0.5-8重量份或更优选0.7-5重量份/每100重量份的铁氧体颗粒。本专利技术的方法不受特别限制地适用于任何类型的铁氧体材料，取决于模塑的铁氧体基元的预定特殊用途。如果需要，两种或多种不同的铁氧体粉未能够混合使用。铁氧体的颗粒应该具有0.5-5微米，优选0.7-3微米的平均粒径。根据需要还选择的是，造粒用的铁氧体粉末混合物与各种有限用量的已知添加剂混合。选择性使用的添加剂的实例包括分散剂如聚羧酸的盐类，缩合萘磺酸的盐类和类似物，增塑剂如甘油，二醇化合物，三醇化合物和类似物，润滑剂如蜡、硬脂酸、硬脂酸盐和类似物，有机聚结剂如聚醚，脲烷改性聚醚，聚丙烯酸，改性聚丙烯酸和类似物以及无机聚结剂如硫酸铝，氯化铝，硝酸铝和类似物，等等。铁氧体粉末与有机粘结剂化合物的掺混是通过添加水或通过使用单独制备的水溶液形式的有机粘结剂化合物来进行。从铁氧体粉末和已用水润湿的有机粘结剂化合物制得的铁氧体粉末混合物在步骤(b)中由已知的造粒方法如使用喷雾干燥器的喷雾干燥方法和振荡挤出造粒方法造粒成铁氧体珠粒。如此制得的铁氧体珠粒应该具有0.05-0.5mm或优选0.07-0.3mm的平均粒径。在制备铁氧体珠粒组合物的本专利技术方法的步骤(c)中，按以上所述方式制备的铁氧体珠粒与脱水己糖醇化合物的高级脂肪酸酯按照特定比例进行掺混。以上提及的高级脂肪酸，它可以是饱和或不饱和的，优选本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备铁氧体珠粒组合物的方法，包括以下步骤： （ａ）将平均粒径在０．５－５微米范围内的铁氧体的颗粒与０．２－１０ｗｔ％的有机粘结剂化合物均匀掺混制备铁氧体粉末混合物； （ｂ）将铁氧体粉末混合物造粒成平均粒径在０．０５－０．５毫米范围内的铁氧体珠粒；和 （ｃ）将铁氧体颗粒的珠粒与脱水己糖醇化合物的高级脂肪酸酯均匀地混合，以在铁氧体珠粒上形成涂层，高级脂肪酸脱水己糖醇酯的量是在０．１－３ｗｔ％范围内，基于由铁氧体颗粒和有机粘结剂化合物组成的铁氧体珠粒的量。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：原田浩，
申请(专利权)人：TDK株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]