测试复合硅衬底上过渡金属硫族化合物样品层数的方法技术

本发明专利技术公开了一种测试复合硅衬底上超薄过渡金属硫族化合物样品层数的方法，包括如下步骤：测试复合硅衬底表面SiO2层的厚度hSiO2；在复合硅衬底上制备超薄过渡金属硫族化合物样品；测量I2D(Si)和I0(Si)的强度比值的实际值；计算激强度比值的理论值；将所述强度比值的实际值与所述强度比值的理论值进行比较，可确定所测超薄过渡金属硫族化合物样品的层数。本发明专利技术提出的测试方法简单，不依赖于复合硅衬底的取向和入射激光的偏振状态，适用于10层以内过渡金属硫族化合物样品的层数表征。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料物理性质参数的测试方法和光谱
，特别是涉及拉曼光谱技术，利用衬底硅拉曼峰强度来测试放置于复合硅衬底上的超薄过渡金属硫族化合物样品的层数。
技术介绍
过渡金属硫族化合物MX2(包括二硫化钼、二硫化钨、二硒化钨)是二维层状材料研究的一个重要方向。这些材料是由三个原子层组成的单元层逐层堆垛而成。这些二维材料的厚度与堆垛的层数成正比，因此测定这些二维材料的层数后直接乘以单元层厚度即可得到二维材料的厚度。单元层内的原子靠共价键结合在一起，而单元层之间的相互作用则是非常弱的范德瓦耳斯力相互作用。因此，单元层内的原子相互作用很强，原子结构非常稳定，而单元层间的相互作用很弱。单元层间的堆垛方式有多种类型。随着层数的增加，多层MX2材料显示出不同于单层材料的电子能带结构和物理性质。例如，多层MX2的带隙随层数的增加会发生显著变化，一般2H结构的单层MX2是直接带隙半导体，但是从两层MX2及更多层则为间接带隙半导体。能带结构决定了材料的介电常数，因此在可见光范围内多层MX2的介电性质和复折射率也随层数的变化而发生改变。因此，确定过渡金属硫族化合物MX2的层数对于研究这些材料的物理性质及其在半导体器件方面的应用有重要意义。近十年来，人们专利技术了各种测定二硫化钼、二硫化钨和二硒化钨等MX2层数的方法。例如，利用原子力显微镜可以直接对样品的厚度进行测量，但是由于其单层材料的厚度通常只有纳米甚至埃的量级，因此由原子力显微镜的测试结果所推导出的样品层数容易受到衬底粗糙度以及样品表面吸附等因素的影响而导致测试结果可能存在较大偏差，且测试效率不高。利用光致发光光谱(PL谱)可以将单层二硫化钼、二硫化钨、二硒化钨从多层中分辨出来。利用光学衬度的方法理论上可以对少层二硫化钼、二硫化钨和二硒化钨样品进行层数表征，但是由于这些材料在可见光范围内的复折射率随层数的改变而变化，导致光学衬度的理论计算结果和实验数值存在较大偏差，因此光学衬度不足以准确地表征放置于任意SiO2厚度上的多层MX2样品的层数。另外，利用多层二硫化钼、二硫化钨和二硒化钨样品的剪切模和呼吸模可以准确地判断少层(一般小于10层)样品的层数，但是样品本身拉曼特征模式的峰位信息容易受到样品中缺陷以及样品层间堆垛方式等因素的影响，而且超低波数拉曼光谱仪结构复杂，测试过程不容易而且耗时，因此利用超低频拉曼模测试MX2样品层数不是易于推广的一种方法。因此，如何寻找一种有效的测试二硫化钼、二硫化钨和二硒化钨等超薄过渡金属硫族化合物MX2样品层数的测试技术，使得测试结果既能减少由于样品中缺陷以及样品层间堆垛方式不同等因素对测量的影响，又能快速而准确地确定超薄样品多至10层的层数，对于研究这些材料的物理性质和器件应用非常重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种复合硅衬底上二硫化钼、二硫化钨和二硒化钨等过渡金属硫族化合物样品层数的测试方法。本专利技术提出的该方法能满足以下条件：a)减少由于样品中缺陷以及样品层间堆垛方式不同等因素对测量的影响；b)能快速而准确地确定超薄样品多至10层的层数；c)不依赖于SiO2/Si衬底的取向和入射激光的偏振状态。为达到上述目的，本专利技术提供了一种测试复合硅衬底上超薄过渡金属硫族化合物样品层数的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：利用拉曼光谱方法确定过渡金属硫族化合物样品在预定激光波长λex下的有效复折射率步骤2：利用椭圆偏振光谱仪测试SiO2/Si复合硅衬底表面SiO2层的厚度hSiO2；步骤3：通过微机械剥离方法或转移方法在SiO2/Si复合硅衬底上制备超薄过渡金属硫族化合物样品；步骤4：利用预定激光波长λex的激光和预定数值孔径NA的显微物镜测量所述SiO2/Si复合硅衬底被所述超薄过渡金属硫族化合物样品覆盖部分的一阶硅拉曼信号强度I2D(Si)和未被超薄过渡金属硫族化合物样品覆盖部分的一阶硅拉曼信号强度I0(Si)的强度比值I2D(Si)/I0(Si)的实际值；步骤5：利用传输矩阵方法，计算激光波长为所述预定激光波长λex、物镜数值孔径为所述预定数值孔径NA，SiO2层厚度为hSiO2以及样品复折射率为时所述超薄过渡金属硫族化合物样品不同层数下强度比值I2D(Si)/I0(Si)的理论值；步骤6：将所测的所述强度比值I2D(Si)/I0(Si)的实际值与所计算得到的所述强度比值I2D(Si)/I0(Si)的理论值进行比较，可确定所测超薄过渡金属硫族化合物样品的层数。本专利技术提供的一种测试复合硅衬底上二硫化钼、二硫化钨和二硒化钨等过渡金属硫族化合物样品层数的方法，实验测试过程简单，适应面广，精确度高，具体有如下优点：1)、利用被超薄过渡金属硫族化合物覆盖的衬底硅的一阶拉曼信号强度随样品层数的变化来进行层数表征，只需要测试覆盖和未覆盖MX2样品时衬底硅的两个拉曼光谱，测试方法简单易操作，而且测试结果准确度高。2)、硅一阶拉曼信号的强度比值I2D(Si)/I0(Si)不依赖于MX2样品和衬底的拉曼偏振特性、衬底晶体取向和入射激光偏振配置，对不同的实验测试系统具有可推广性，可操作性强。3)、MX2样品在轻度掺杂或存在少量缺陷情况下对其复折射率影响不大，因此该方法还能适用于存在轻度掺杂或少量缺陷的超薄样品的层数表征。4)、硅一阶拉曼信号的强度比值I2D(Si)/I0(Si)随MX2样品的层数增加呈现出单调递减的变化关系，适用于10层以内二硫化钼、二硫化钨和二硒化钨等过渡金属硫族化合物样品的层数表征。附图说明下面结合附图和附表，通过对具体实例的详尽描述对本专利技术的技术方案做进一步的说明，其中：图1为本专利技术中测试复合硅衬底过渡金属硫族化合物样品层数的方法流程图。图2为本专利技术中利用显微拉曼谱仪测试I2D(Si)和I0(Si)的示意图。图3为本专利技术中拉曼光谱图和不同激光波长下拟合I2D(Si)/I0(Si)实验值所得到的有效复折射率的拟合曲线，其中(a)为532纳米激光激发下利用NA＝0.45的显微物镜测试的放置于SiO2厚度为100纳米的SiO2/Si衬底上一到十层二硫化钼的拉曼光谱图。可看到硅的拉曼峰强度随二硫化钼层数增加而单调降低；(b)为532纳米激发下I2D(Si)/I0(Si)随二硫化钼层数的变化关系和相应有效复折射率时I2D(Si)/I0(Si)的理论值；(c)为488纳米激发下利用NA＝0.45的显微物镜测试的I2D(Si)/I0(Si)随二硫化钼层数的变化关系和相应有效复折射率时I2D(Si)/I0(Si)的理论值。图4为本专利技术中对于放置于SiO2厚度为302纳米的SiO2/Si衬底上1，3，4，6，7层二硫化钼：(a)532纳米激发下利用计算的I2D(Si)/I0(Si)理论值，与实验测试结果完全吻合；(b)488纳米激发下利用计算的I2D(Si)/I0(Si)理论值，与实验测试结果完全吻合。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测试复合硅衬底上超薄过渡金属硫族化合物样品层数的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：利用拉曼光谱方法确定过渡金属硫族化合物样品在预定激光波长λex下的有效复折射率步骤2：利用椭圆偏振光谱仪测试SiO2/Si复合硅衬底表面SiO2层的厚度hsiO2；步骤3：通过微机械剥离方法或转移方法在SiO2/Si复合硅衬底上制备超薄过渡金属硫族化合物样品；步骤4：利用预定激光波长λex的激光和预定数值孔径NA的显微物镜测量所述SiO2/Si复合硅衬底被所述超薄过渡金属硫族化合物样品覆盖部分的一阶硅拉曼信号强度I2D(Si)和未被超薄过渡金属硫族化合物样品覆盖部分的一阶硅拉曼信号强度I0(Si)的强度比值I2D(Si)/I0(Si)的实际值；步骤5：利用传输矩阵方法，计算激光波长为所述预定激光波长λex、物镜数值孔径为所述预定数值孔径NA，SiO2层厚度为hsiO2以及样品复折射率为时所述超薄过渡金属硫族化合物样品不同层数下强度比值I2D(Si)/I0(Si)的理论值；步骤6：将所测的所述强度比值I2D(Si)/I0(Si)的实际值与所计算得到的所述强度比值I2D(Si)/I0(Si)的理论值进行比较，可确定所测超薄过渡金属硫族化合物样品的层数。...

【技术特征摘要】
1.一种测试复合硅衬底上超薄过渡金属硫族化合物样品层数的方法，
其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：利用拉曼光谱方法确定过渡金属硫族化合物样品在预定激光
波长λex下的有效复折射率步骤2：利用椭圆偏振光谱仪测试SiO2/Si复合硅衬底表面SiO2层的
厚度hsiO2；
步骤3：通过微机械剥离方法或转移方法在SiO2/Si复合硅衬底上制备
超薄过渡金属硫族化合物样品；
步骤4：利用预定激光波长λex的激光和预定数值孔径NA的显微物
镜测量所述SiO2/Si复合硅衬底被所述超薄过渡金属硫族化合物样品覆盖
部分的一阶硅拉曼信号强度I2D(Si)和未被超薄过渡金属硫族化合物样品覆
盖部分的一阶硅拉曼信号强度I0(Si)的强度比值I2D(Si)/I0(Si)的实际值；
步骤5：利用传输矩阵方法，计算激光波长为所述预定激光波长λex、
物镜数值孔径为所述预定数值孔径NA，SiO2层厚度为hsiO2以及样品复折
射率为时所述超薄过渡金属硫族化合物样品不同层数下强度比值
I2D(Si)/I0(Si)的理论值；
步骤6：将所测的所述强度比值I2D(Si)/I0(Si)的实际值与所计算得到的
所述强度比值I2D(Si)/I0(Si)的理论值进行比较，可确定所测超薄过渡金属硫
族化合物样品的层数。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1包括：
步骤101、在已知表面SiO2层厚度的SiO2/Si复合硅衬底上通过微机
械剥离方法或转移方法制备不同层数的超薄过渡金属硫族化合物样品；
步骤102、利用低频拉曼光谱仪确定各所述超薄过渡金属硫族化合物
样品的层数；
步骤103、利用预定激光波长λex的激光和数值孔径为NA的显微物
镜分别测试SiO2/Si复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭平恒，李晓莉，
申请(专利权)人：中国科学院半导体研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11