一种自动亚硝酸甲酯发生系统技术方案

本实用新型专利技术提供一种自动亚硝酸甲酯发生系统，包括：反应容器，底部浸于一恒温水浴箱液体内，反应容器的一端口连接一压力传感器，另一端口连接一蠕动泵，在该蠕动泵的另一端连接一硫酸储罐；冷阱管，与所述反应容器连接，浸于一低温恒温浴箱液体内；亚硝酸甲酯储存装置，与冷阱管连接，浸于一低温恒温浴箱液体内；真空瓶，一端连接于亚硝酸甲酯储存装置，另一端连接一真空泵，在真空瓶与亚硝酸甲酯储存装置之间的管路上连接一压力传感器。该系统能提高生成的亚硝酸甲酯的产率和纯度，提高反应系统的稳定性和安全性，结合计算机程序自动控制，便于操作人员观测，降低劳动强度。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及化工研究
，具体涉及一种自动亚硝酸甲酯发生系统。
技术介绍
一氧化碳经氧化偶联合成草酸酯，进而加氢制备乙二醇是C1化学重要研究方向之一，而草酸酯作为染料、医药、萃取剂等多种物质的中间产品，由于具有独特的结构与性能，受到了广泛关注。我国缺油少天然气，煤相对丰富，由煤制合成气再经草酸酯制乙二醇，是一条更为经济的乙二醇合成路线。草酸酯合成反应过程为：2CH3ONO+2CO→(COOCH3)2+2NO目前国内外很多高校和科研院所都在进行CO偶联生成草酸二甲酯催化剂的研究工作，反应原料气亚硝酸甲酯由于在市面上很难买到，需要自行在实验室配置，传统的配置方法和流程图附图1所示：将一定量的甲醇和亚硝酸钠放置到三口烧瓶内，然后逐滴加入硫酸，反应产物亚硝酸甲酯经冰盐或液氮变为液态；后将亚硝酸甲酯钢瓶抽成负压，将液态的亚硝酸甲酯一起泵入亚硝酸甲酯钢瓶中。反应方程式如下：2NaNO2+H2SO4+2CH3OH＝Na2SO4+2CH3ONO+2H2O目前实验室制备亚硝酸甲酯气体环节基本都采用这种手动方式，详细步骤如下：用真空泵102将亚硝酸甲酯钢瓶101抽至真空，在三口烧瓶109中加入一定比例的亚硝酸钠溶液及无水甲醇，在滴液漏斗110中加入浓硫酸。向三口烧瓶109中缓慢滴加浓硫酸。反应开始后，将已抽成真空的亚硝酸甲酯钢瓶101与气体发生装置连通。在压差的作用下反应生成的气体迅速通过冰盐浴105的洗气瓶106，冷凝分离气体中的水和甲醇后进入亚硝酸甲酯钢瓶101内。当亚硝酸甲酯钢瓶101内压力达到绝压后停止反应，用高纯氮充入钢瓶配置成反应所需的混合气。在制备中随时注意以下几点：一是使反应系统保持常压，避免在真空下操作；二是防止溶液中的甲醇挥发，而产生NO气体，造成产物气体纯度下降；三是需随时控制浓硫酸的滴加速率，避免反应过于激烈，引起玻璃容器爆炸或有毒气体泄露。反应过程中系统压力的变化通常以气球指示，故在反应过程中实验人员必须时刻观察，防止气体产生过快，造成体系压力过高，无法收集气体。此反应流程存在以下弊端：一是以滴液漏斗滴加高浓度的硫酸，会因酸量逐渐减少，其流速在反应过程中不断变化，造成整个体系不稳，使得产生的亚硝酸甲酯气体的量和纯度均有较大波动；二是反应体系压力以气球作为指示，难以严格监测反应进程，会降低反应的产率和纯度，也容易造成危险；三是反应采用非封闭体系，通常必须在通风橱中进行，反应过程中会释放出大量的氮氧化物，给环境带来极大的污染。总之，目前采用的制备气体方式费时费力，且存在大量的安全隐患，急需将操作人员从频繁的“制气过程”中解脱出来，一方面可以加快实验进度，另一方面也可以确保制备出高纯度的亚硝酸甲酯气体。
技术实现思路
为克服上述不足，本技术提供一种自动亚硝酸甲酯发生系统，提高生成的亚硝酸甲酯的产率和纯度，提高反应系统的稳定性和安全性，结合计算机程序自动控制，便于操作人员观测，降低劳动强度。为解决上述技术问题，本技术所采用的技术方案是：一种自动亚硝酸甲酯发生系统，包括：反应容器，底部浸于一恒温水浴箱液体内，反应容器的一端口连接一压力传感器，另一端口连接一蠕动泵，在该蠕动泵的另一端连接一硫酸储罐；冷阱管，与所述反应容器连接，浸于一低温恒温浴箱液体内；亚硝酸甲酯储存装置，与冷阱管连接，浸于一低温恒温浴箱液体内；真空瓶，一端连接于亚硝酸甲酯储存装置，另一端连接一真空泵，在真空瓶与亚硝酸甲酯储存装置之间的管路上连接一压力传感器。进一步地，所述反应容器为三口烧瓶，所述压力传感器和蠕动泵分别固定于三口烧瓶的两个端口；所述亚硝酸甲酯储存装置为亚硝酸甲酯钢瓶。进一步地，所述反应容器的出气端连接一干燥塔。进一步地，所述冷阱管的出入端、所述真空瓶的出入端分别连接夹管阀。进一步地，所述夹管阀有线连接于计算机。进一步地，所述冷阱管与亚硝酸甲酯储存装置浸于同一低温恒温浴箱液体内。进一步地，所述恒温水浴箱和低温恒温浴箱内都设有温度传感器。进一步地，所述蠕动泵、压力传感器、温度传感器均有线连接于计算机。本技术的有益效果是，一是用蠕动泵代替了滴液漏斗，确保在反应过程中硫酸滴加的速度一致；二是采用夹管阀、压力传感器代替了三通阀、气球，且夹管阀、压力传感器采用计算机程序控制，遇到系统压力异常可随时关停反应，提高了反应系统稳定性、安全性；三是用低温恒温浴替代了传统的冰盐浴，使冷阱温度保持一致，有利于产物平稳收集；四是亚硝酸甲酯发生装置全部采用计算机自动控制，硫酸流量、反应系统压力、钢瓶负压、温度等都同步在电脑上显示，方便操作人员观察，降低了操作人员的劳动强度，改善了劳动环境；五是整个反应体系采用闭环控制，减小了有毒气体对操作人员的危害，同时也减少了环境污染。附图说明图1为传统的亚硝酸甲酯的发生装置示意图。图中：101为亚硝酸甲酯钢瓶；102为真空泵；103为真空瓶；104为三通阀；105为冰盐浴池；106为洗气瓶；107为磁力搅拌加热器；108为恒温水浴箱；109为三口烧瓶；110为滴液漏斗；111为温度计；112为气球。图2为实施例中的一种全自动亚硝酸甲酯发生装置示意图。图中：201为硫酸储罐；202为蠕动泵；203为恒温水浴箱；204、213为压力传感器；205为三口烧瓶；206为干燥塔；207、209、212、215为夹管阀；208为冷阱管；210为低温恒温浴箱；211为亚硝酸甲酯钢瓶；214为真空瓶；216为真空泵。具体实施方式为使本技术的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。本实施例提供一种自动亚硝酸甲酯发生装置，如图2所示，包括依次连接的硫酸储罐201、蠕动泵202、三口烧瓶205、干燥塔206、冷阱管208、亚硝酸甲酯钢瓶211、真空瓶214和真空泵216，在三口烧瓶205的中口连接一压力传感器204，在亚硝酸甲酯钢瓶211与真空瓶214中间也连接一压力传感器213，在冷阱管208的出入端和真空瓶214的出入端分别设有夹管阀207、209、212、215，三口烧瓶205的底部浸于恒温水浴箱203液体内，冷阱管208与亚硝酸甲酯钢瓶211置于同一低温恒温浴箱210液体内，在恒温水浴箱203和低温恒温浴箱210内均设有温度传感器(图未示)。该自动亚硝酸甲酯发生装置的蠕动泵202、夹管阀207、209、212、215、压力传感器204、213、温度传感器均与计算机有线连接，计算机程序可自动控制或监测硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种自动亚硝酸甲酯发生系统，其特征在于，包括：反应容器，底部浸于一恒温水浴箱液体内，反应容器的一端口连接一压力传感器，另一端口连接一蠕动泵，在该蠕动泵的另一端连接一硫酸储罐；冷阱管，与所述反应容器连接，浸于一低温恒温浴箱液体内；亚硝酸甲酯储存装置，与冷阱管连接，浸于一低温恒温浴箱液体内；真空瓶，一端连接于亚硝酸甲酯储存装置，另一端连接一真空泵，在真空瓶与亚硝酸甲酯储存装置之间的管路上连接一压力传感器。

【技术特征摘要】
1.一种自动亚硝酸甲酯发生系统，其特征在于，包括：
反应容器，底部浸于一恒温水浴箱液体内，反应容器的一端口连接一压力传感器，另一端口连接一蠕动泵，在该蠕动泵的另一端连接一硫酸储罐；
冷阱管，与所述反应容器连接，浸于一低温恒温浴箱液体内；
亚硝酸甲酯储存装置，与冷阱管连接，浸于一低温恒温浴箱液体内；
真空瓶，一端连接于亚硝酸甲酯储存装置，另一端连接一真空泵，在真空瓶与亚硝酸甲酯储存装置之间的管路上连接一压力传感器。
2.根据权利要求1所述的自动亚硝酸甲酯发生系统，其特征在于，所述反应容器为三口烧瓶，所述压力传感器和蠕动泵分别固定于三口烧瓶的两个端口；所述亚硝酸甲酯储存装置为亚硝酸甲酯钢瓶。
3.根据权利要求1所述的自动亚...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓红，
申请(专利权)人：北京博大格林高科技有限公司，
类型：新型
国别省市：北京;11