碳酸钙中铅含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种铅的检测方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。所述的碳酸钙中铅含量的测定方法，包括：（1）配制铅标准储备液；（2）标准系列配制；（3）样品处理；（4）用TAS一990原子吸收光谱仪检测上述溶液，其谱线波长283.3nm，氢化物发生器电压110V，载气输出压力0.25Mpa，流速180mL／min，积分方式：峰高，积分时问：15s，滤波系数：0.6。本发明专利技术的方法线性范围为0～10μg/L，相关系数r=0．9998，检出限为0．08363μg/L，回收率为96.8％～100.5％，结果表明用该方法测定碳酸钙中铅含量灵敏度高，回收率较好，操作简单，是定量测定碳酸钙中铅含量的可靠方法之一。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种铅的检测方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。
技术介绍
铅是常见的重金属污染物，在人体内有蓄积性，过量摄人铅会对人体健康产生较大影响，因此，对食品和食品添加剂中的铅含量进行定量测定具有重要现实意义。目前，《食品添加剂碳酸钙》GBl898-2007中铅含量定量测定方法有双硫腙比色法和火焰原子吸收光谱法。双硫腙比色法操作繁杂且试剂毒性大，火焰法在DDTC-MI-BK体系萃取铅过程中，高浓度钙离子与该体系反应产生沉淀，沉淀滤除不完全极易堵塞燃烧器。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种灵敏度快，回收率好的碳酸钙中铅含量的测定方法。本专利技术所述的碳酸钙中的铅测定方法，包括：（1）配制铅标准储备液精密移取1.0mLlOO0μg/mL铅标准溶液于1000mL容量瓶，用蒸馏水定容至刻度，再从上述1000mL溶液中精密移取10.0mL于100mL容量瓶，用蒸馏水容至刻度，得100μg/L铅标准储备液；（2）标准系列配制精密移取铅标准储备液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分别置于100mL容量瓶中，用0.5％盐酸一铁氰化钾溶液定容至刻度。此为0.00、2.00、4.00、6.00、8.OO、10.00μg／L系列标准溶液。以吸光度为横坐标，铅浓度为纵坐标绘制标准曲线；（3）样品处理精密称取1.0g样品置于150mL烧杯中，加入盐酸至样品恰好完全溶解，转移至100mL容量瓶中，用盐酸-铁氰化钾溶液定容至刻度，同时做空白试验；r>（4）用TAS一990原子吸收光谱仪检测上述溶液，其谱线波长283.3nm，氢化物发生器电压110V，载气输出压力0.25Mpa，流速180mL／min，积分方式：峰高，积分时问：15s，滤波系数：0.6。本专利技术的方法线性范围为0～10μg/L，相关系数r=0．9998，检出限为0．08363μg/L，回收率为96.8％～100.5％，结果表明用该方法测定碳酸钙中铅含量灵敏度高，回收率较好，操作简单，是定量测定碳酸钙中铅含量的可靠方法之一。具体实施方式实施例一：（1）配制铅标准储备液精密移取1.0mLlOO0μg/mL铅标准溶液于1000mL容量瓶，用蒸馏水定容至刻度，再从上述1000mL溶液中精密移取10.0mL于100mL容量瓶，用蒸馏水容至刻度，得100μg/L铅标准储备液；（2）标准系列配制精密移取铅标准储备液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分别置于100mL容量瓶中，用0.5％盐酸一铁氰化钾溶液定容至刻度。此为0.00、2.00、4.00、6.00、8.OO、10.00μg／L系列标准溶液。以吸光度为横坐标，铅浓度为纵坐标绘制标准曲线；（3）样品处理精密称取1.0g样品置于150mL烧杯中，加入盐酸至样品恰好完全溶解，转移至100mL容量瓶中，用盐酸-铁氰化钾溶液定容至刻度，同时做空白试验；（4）用TAS一990原子吸收光谱仪检测上述溶液，其谱线波长283.3nm，氢化物发生器电压110V，载气输出压力0.25Mpa，流速180mL／min，积分方式：峰高，积分时问：15s，滤波系数：0.6。实施例二线性范围及方法检出限在试验条件下，铅浓度在0～10μg/L范围内吸光度(A)与浓度(C)具有良好的线性关系，标准曲线方程为C=59.052A+0.1479，线性相关系数为0.9998。对空白溶液连续11次进样测定，根据C=3SA/b(SA：空白溶液的标准偏差，b：标准工作曲线的斜率)计算方法最低检出限为0.08363μg/L。实施例三对三份样品定量加入铅标准溶液前后的铅含量的测定值计算回收率，试验表明铅的加标回收率在96.8％～100.5％之间。结果见下表。。本文档来自技高网...

【技术保护点】
碳酸钙中铅含量的测定方法，其特征在于包括：（1）配制铅标准储备液精密移取1.0mL lOO0μg/mL铅标准溶液于1000mL容量瓶，用蒸馏水定容至刻度，再从上述1000mL溶液中精密移取10.0mL于100mL容量瓶，用蒸馏水容至刻度，得100μg /L铅标准储备液；（2）标准系列配制精密移取铅标准储备液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分别置于100mL容量瓶中，用0.5％盐酸一铁氰化钾溶液定容至刻度，此为0.00、2.00、4.00、6.00、8.OO、10.00μg／L系列标准溶液，以吸光度为横坐标，铅浓度为纵坐标绘制标准曲线；（3）样品处理精密称取1.0g样品置于150mL烧杯中，加入盐酸至样品恰好完全溶解，转移至100mL容量瓶中，用盐酸‑铁氰化钾溶液定容至刻度，同时做空白试验；（4）用TAS一990原子吸收光谱仪检测上述溶液，其谱线波长283.3nm，氢化物发生器电压110V，载气输出压力0.25Mpa，流速180mL／min，积分方式：峰高，积分时问：15s，滤波系数：0.6。

【技术特征摘要】
1.碳酸钙中铅含量的测定方法，其特征在于包括：
（1）配制铅标准储备液
精密移取1.0mLlOO0μg/mL铅标准溶液于1000mL容量瓶，用蒸馏水定容至刻度，再从上述1000mL溶液中精密移取10.0mL于100mL容量瓶，用蒸馏水容至刻度，得100μg/L铅标准储备液；
（2）标准系列配制
精密移取铅标准储备液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分别置于100mL容量瓶中，用0.5％盐酸一铁氰化钾溶液定容至刻度，此为0.00、2.00、4....

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑芬，
申请(专利权)人：陕西启源科技发展有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61