一种单相铂改性铝化物涂层及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种单相铂改性铝化物涂层及其制备工艺，属于高温防护涂层技术领域。首先在基体上沉积铂以形成镀铂基底层，然后在所述镀铂基底层上沉积Al元素，最终获得单相铂改性铝化物涂层；该涂层为β-(Ni,Pt)Al单相涂层，涂层中Al元素含量为30-40wt％，Pt元素含量为20-30wt％，Ni元素含量为30-40wt％。本发明专利技术铝化物扩散涂层仅含有β-(Ni,Pt)Al相，Pt元素存在于β-NiAl相中，由于单相β-NiAl涂层中不含有PtAl2相，因此可以改善高温下TBC的抗循环氧化寿命。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高温防护涂层
，具体涉及一种单相铂改性铝化物涂层及其制备工艺。
技术介绍
作为一种具有良好抗氧化、抗热腐蚀性能的铂改性铝化物涂层，已被广泛应用于航空发动机、燃气轮机叶片等耐热部件的防护，它既可以单独使用，也可以作为粘接层(bondcoat)与表面陶瓷层(如Y2O3稳定ZrO2)一起构成热障涂层(TBCs，即thermalbarriercoatings)体系，来提高部件的抗高温氧化、抗热腐蚀性能，延长部件的服役寿命。相关应用的文献如：①中国专利技术专利，Pt+Si改性的β-NiAl热障涂层及其制备方法，申请号201210078703.7；②中国专利技术专利，用于隔热涂层的经铂改性的NiCoCrAlY结合涂层，申请号200610169095.5；③中国专利技术专利，一种防护涂层，申请号200410003852.2等。对于高温合金及高温防护涂层部件，其抗氧化性能主要依靠：(1)一层致密并且生长缓慢的Al2O3膜，阻止元素的内外扩散；(2)氧化钇稳定氧化锆陶瓷涂层来降低粘结层表面的温度。但是由于Al2O3膜和陶瓷涂层很脆，粘结层涂层在使用过程中表面出现的褶皱起伏很容易导致Al2O3膜和陶瓷涂层脱落，因此抑制粘结层在高温过程中的表面褶皱可以提高TBCs涂层的使用寿命。铂改性铝化物涂层中常见的金属间化合物有β-(Ni,Pt)Al，γ′-(Ni,Pt)3Al以及PtAl2等，γ′-(Ni,Pt)3Al中Al含量太低而不能长时间维持生成单一的Al2O3膜，而PtAl2太脆，容易剥落，并且结构不稳定，容易在高温氧化过程中转变为β-(Ni,Pt)Al，相变引起涂层体积变化从而导致表面褶皱，最终导致Al2O3膜和陶瓷涂层脱落。而β-(Ni,Pt)Al是理想的涂层存在相，其具有稳定的结构和较高的Pt、Al固溶度，适合作为TBCs系统的连接层，因此如何制备出单一相的β-(Ni,Pt)Al涂层成为延长高温防护涂层服役时间的关键。
技术实现思路
为了延长TBCs热障涂层的服役时间，本专利技术的目的在于提供一种单相铂改性铝化物涂层及其制备工艺。本专利技术涂层中仅含有稳定的β-(Ni,Pt)Al单相组织，在保证涂层热稳定性的同时提供了足够含量的铝和铂元素。因此可以防止由于相变体积变化导致的涂层表面褶皱，提高TBCs热障的涂层的使用寿命。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是：一种单相铂改性铝化物涂层，该涂层为β-(Ni,Pt)Al单相涂层，Pt、Al和Ni元素在β-(Ni,Pt)Al相中均匀分布，其中：Al元素含量为30-40wt％，Pt元素含量为20-30wt％，Ni元素含量为30-40wt％。所述单相铂改性铝化物涂层制备过程为：首先在基体上沉积铂元素以形成镀铂基底层，然后在所述镀铂基底层上沉积Al元素，最终获得单相铂改性铝化物涂层；具体包括如下步骤：(1)通过电镀将Pt沉积在基体上形成镀铂基底层；所述镀铂基底层的厚度为1-15μm。(2)在镀铂基底层上面沉积Al元素形成含有β-(Ni,Pt)Al单相或者含有β-(Ni,Pt)Al和PtAl2双相的涂层，双相涂层中的PtAl2通过热处理手段消除后，形成仅含有β-(Ni,Pt)Al的单相涂层。步骤(1)中，所述电镀工艺采用的镀液组成为：铂含量为6-10g/L的二亚硝基二氨铂((NH3)2Pt(NO2)2)，20-65g/L的氨基磺酸(NH2SO3H)，1g/L的十二烷基二甲基添加剂，其余为水；镀液pH值为1-5，镀液温度为60-90℃，电镀电流密度为1-10A/dm2，电镀时间为10分钟到2h。对步骤(1)所得镀铂基底层进行热处理后，再进行步骤(2)；所述热处理温度为1000-1100℃，热处理时间为1-3小时。热处理之后镀铂基底层为γ(Ni,Pt)和γ’(Ni,Pt)3Al；热处理后的镀铂基底层中Pt含量为85-95wt％，Ni含量为10-20wt％，Al含量为1-10wt％。步骤(2)中，铝元素的沉积采用固体粉末包埋技术或低真空气相沉积技术；固体粉末包埋技术中镀铂基底层包埋在固体粉末中，低真空气相沉积技术中镀铂基底层悬挂在固体粉末之上。所述固体粉末包括惰性剂、活化剂和渗铝源，其中：惰性剂为0-50wt％，活化剂为1-6wt％，渗铝源余量；所述惰性剂为氧化铝粉，活化剂为氯化铵，渗铝源为铁铝合金粉。步骤(2)中，铝元素的沉积过程中(渗铝)，温度900-1100℃，时间3-6小时；渗铝之后形成仅含有β-(Ni,Pt)Al单相的涂层，或者形成含有β-(Ni,Pt)Al和PtAl2双相的涂层。渗铝后形成的双相涂层经热处理获得仅含有β-(Ni,Pt)Al单一相的所述单相铂改性铝化物涂层；热处理温度1000-1200℃，热处理时间1-4小时；或者，热处理温度800-900℃，热处理时间15-25小时。本专利技术单相铂改性铝化物涂层与传统的含有PtAl2涂层相比具有以下优点：1.本专利技术通过电镀与扩散渗铝结合的方法，制备单相铂改性铝化物涂层，涂层中仅含有β-(Ni,Pt)Al单相，铂铝镍元素在β-(Ni,Pt)Al相中均匀分布，涂层中不含PtAl2相，由于PtAl2相较脆，在高温使用过程中会转变成为β-NiAl相，其相变引起的体积变化会引起表面褶皱而导致TBC的脱落，而本专利技术单相β-NiAl涂层中不含有PtAl2相，因此可以改善高温下TBC的抗循环氧化寿命。2.本专利技术涂层韧性较含有PtAl2涂层要好。3.本专利技术β-(Ni,Pt)Al结构稳定，铂元素和铝元素在其中溶解度范围较宽，不易发生相变。4.本专利技术熔点较高，可以提供足够的铝元素形成Al2O3膜，抗高温性能良好。5.本专利技术铂层沉积速度快，1小时可以沉积10μm以上。6.本专利技术涂层可以用作TBC的粘结涂层。附图说明图1是实施例2分别电镀10min、20min和40min后所得镀铂基底层在热处理之后的XRD图谱；图中：(a)电镀10min；(b)电镀20min；(c)电镀40min。图2是实施例2分别电镀10min、20min和40min后所得镀铂基底层再经热处理和渗铝之后的XRD图谱；图中：(a)电镀10min；(b)电镀20min；(c)电镀40min。图3是实施例2分别电镀10min、20min和40min后所得镀铂基底层在渗铝并进行了后热处理之后的XRD图谱。图4是1100℃Ni-Al-Pt相图的一部分，该图显示了本专利技术单相β-(Ni,Pt)Al合金组分的实施方式。图5是显示本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单相铂改性铝化物涂层，其特征在于：该涂层为β‑(Ni,Pt)Al单相涂层，涂层中Al元素含量为30‑40wt％，Pt元素含量为20‑30wt％，Ni元素含量为30‑40wt％。

【技术特征摘要】
1.一种单相铂改性铝化物涂层，其特征在于：该涂层为β-(Ni,Pt)Al单相涂层，
涂层中Al元素含量为30-40wt％，Pt元素含量为20-30wt％，Ni元素含量为
30-40wt％。
2.根据权利要求1所述的单相铂改性铝化物涂层的制备工艺，其特征在于：
该工艺首先在基体上沉积铂元素以形成镀铂基底层，然后在所述镀铂基底上沉积
Al元素，最终获得单相铂改性铝化物涂层；具体包括如下步骤：
(1)通过电镀将Pt沉积铂元素在基体上形成镀铂基底层；
(2)在镀铂基底层上面沉积Al元素形成含有β-(Ni,Pt)Al单相或者含有
β-(Ni,Pt)Al和PtAl2双相的涂层，双相涂层中的PtAl2通过热处理手段消除后，形
成仅含有β-(Ni,Pt)Al的单相涂层。
3.根据权利要求2所述的单相铂改性铝化物涂层的制备工艺，其特征在于：
步骤(1)中，所述电镀工艺采用的镀液组成为：铂含量为6-10g/L的二亚硝基二
氨铂，20-65g/L的氨基磺酸，0.1g/L十二烷基二甲基添加剂，其余为水；镀液pH
值为1-5，镀液温度为60-90℃，电镀电流密度为1-10A/dm2，电镀时间为10分钟
到2小时。
4.根据权利要求2所述的单相铂改性铝化物涂层的制备工艺，其特征在于：
所述镀铂基底层的厚度为1-15μm。
5.根据权利要求2所述的单相铂改性铝化物涂层的制备工艺，其特征在于：
对步骤(1)所得镀铂基底层进行热处理后，再进行步骤(2)；所述热处理温度为
1000-1100...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙超，于昊君，姜肃猛，刘瑞东，宫骏，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21