本发明专利技术提供一种石墨烯/聚吡咯/硫复合正极材料的制备方法，包括：（1）硫化钠和单质硫在玛瑙研钵中研磨，然后将混合物溶解于蒸馏水中，得到橙色溶液,将Triton X-100加入上述溶液，加入浓盐酸，逐渐形成黄色悬浮液；（2）将氧化石墨加入蒸馏水中超声，取氧化石墨烯溶液加入上述黄色悬浮液，水浴中搅拌，得到得到深灰色的硫氧化石墨烯复合材料；（3）将得到的硫氧化石墨烯复合材料加入碘化钾溶液，然后加入稀盐酸，得到硫石墨烯复合材料；（4）将得到的硫石墨烯复合材料加入水中搅拌，再加入吡咯，然后加入引发剂，获得石墨烯/聚吡咯/硫复合材料。该材料中硫被具有柔韧性的石墨烯和聚吡咯包覆着，能抑制放电产物多硫化物的溶解以及缓解体积膨胀。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米材料合成，特别涉及一种锂硫电池正极材料的制备方法。
技术介绍
锂硫电池是以金属锂为负极，单质硫为正极的电池体系。锂硫电池的具有两个放电平台（约为2.4V和2.1V），但其电化学反应机理比较复杂。锂硫电池具有比能量高（2600Wh/kg）、比容量高（1675mAh/g）、成本低等优点，被认为是很有发展前景的新一代电池。但是目前其存在着活性物质利用率低、循环寿命低和安全性差等问题，这严重制约着锂硫电池的发展。造成上述问题的主要原因有以下几个方面：（1）单质硫是电子和离子绝缘体，室温电导率低（5×10-30S·cm-1），由于没有离子态的硫存在，因而作为正极材料活化困难；（2）在电极反应过程中产生的高聚态多硫化锂Li2Sn（8＞n≥4）易溶于电解液中，在正负极之间形成浓度差，在浓度梯度的作用下迁移到负极，高聚态多硫化锂被金属锂还原成低聚态多硫化锂。随着以上反应的进行，低聚态多硫化锂在负极聚集，最终在两电极之间形成浓度差，又迁移到正极被氧化成高聚态多硫化锂。这种现象被称为飞梭效应，降低了硫活性物质的利用率。同时不溶性的Li2S和Li2S2沉积在锂负极表面，更进一步恶化了锂硫电池的性能；（3）反应最终产物Li2S同样是电子绝缘体，会沉积在硫电极上，而锂离子在固态硫化锂中迁移速度慢，使电化学反应动力学速度变慢；（4）硫和最终产物Li2S的密度不同，当硫被锂化后体积膨胀大约79%，易导致Li2S的粉化，引起锂硫电池的安全问题。上述不足制约着锂硫电池的发展，这也是目前锂硫电池研究需要解决的重点问题。
技术实现思路
本专利技术提供一种石墨烯/聚吡咯/硫复合材料，该制备方法简单，导电性良好的石墨烯提供导电网络，同时对硫颗粒进行包覆限制多硫化物的移动，外层的聚吡咯包覆硫纳米石墨烯，不但改善硫的导电性，而且能够阻止放电产物多硫化物的溶解并缓解体积膨胀，以该复合材料作为锂硫电池的正极，具有容量高、循环性能稳定的特点。具体方案如下：一种石墨烯/聚吡咯/硫复合正极材料的制备方法，包括以下几个步骤：（1）硫化钠和单质硫按比例在玛瑙研钵中研磨，然后将混合物溶解于蒸馏水中，得到橙色溶液,将TritonX-100加入上述溶液，一边搅拌一边加入浓盐酸，逐渐形成黄色悬浮液；（2）将氧化石墨加入蒸馏水中超声，得到氧化石墨烯溶液，取氧化石墨烯溶液加入上述黄色悬浮液，水浴中搅拌，得到的悬浮液离心、水洗，冷冻干燥后得到深灰色的硫氧化石墨烯复合材料；（3）将得到的硫氧化石墨烯复合材料加入碘化钾溶液，然后加入稀盐酸，密封，并移至黑暗环境下反应，离心，水洗，乙醇洗，得到硫石墨烯复合材料；（4）将得到的硫石墨烯复合材料加入水中搅拌，再加入吡咯搅拌，然后加入引发剂过硫酸铵，搅拌、静置、过滤、真空烘干，获得石墨烯/聚吡咯/硫复合材料。优选的，所述步骤（1）中硫化钠和单质硫质量比为1:1-1:5，TritonX-100的质量分数为1%，硫化钠与质量分数TritonX-100溶液的比例为1-50g：1ml。优选的，所述步骤（2）中，氧化石墨与硫化钠的质量比为1:5-50。优选的，所述步骤（3）中，氧化石墨的量与碘化钾溶液的比为1mg:1-5ml;稀盐酸与碘化钾溶液的比例为1:5-10。优选的，所述步骤（4）中，吡咯与硫化钠的质量比为1:10-50；引发剂与吡咯的质量比为1：0.5-5；优选的，所述引发剂采用过硫酸铵、重铬酸钾和氯化铁中的一种。优选的，所述步骤（1）中，浓盐酸的质量分数为30%，所述步骤（3）中，稀盐酸的质量分数为10%。本专利技术具有如下有益效果：（1）该方法制备的该方法制备出的石墨烯/聚吡咯/硫复合材料具有三层结构，内层的硫颗粒，中间层是弯曲石墨烯包覆层，外层是聚吡咯包覆层；（2）石墨烯和聚吡咯都具有超高的电导率，通过该方法制备出的石墨烯/聚吡咯/硫复合材料能够有效的提高锂硫电池正极材料的电子导电率和离子导电率；（3）石墨烯/聚吡咯/硫复合材料中硫被具有柔韧性的石墨烯和聚吡咯包覆着，能抑制放电产物多硫化物的溶解以及缓解体积膨胀。附图说明图1是本专利技术制备的石墨烯/聚吡咯/硫复合材料的SEM图。具体实施方式下面结合附图，对本专利技术的较优的实施例作进一步的详细说明：实施例1（1）10g硫化钠和50g单质硫在玛瑙研钵中研磨，然后将混合物溶解于蒸馏水中，得到橙色溶液,将10ml质量分数1%的TritonX-100加入上述溶液，并搅拌3小时，然后不断加入浓盐酸，搅拌3h，逐渐形成黄色悬浮液。（2）将2g氧化石墨加入蒸馏水中超声30min，形成1g/L的氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液加入上述黄色悬浮液，在70℃水浴中搅拌1h，得到的悬浮液离心、水洗，冷冻干燥后得到深灰色的硫氧化石墨烯复合材料。（3）将得到的硫氧化石墨烯复合材料加入2L浓度为2mol/L碘化钾溶液，然后再快速加入0.4L的盐酸，密封，并移至黑暗环境下反应1h，离心，水洗，乙醇洗，硫石墨烯复合材料。（4）将得到的硫石墨烯复合材料加入水中搅拌10分钟，加入1g吡咯搅拌5h，然后加入0.5g引发剂过硫酸铵，搅拌、静置、过滤、真空烘干，获得石墨烯/聚吡咯/硫复合材料。实施例2（1）50g硫化钠和50g单质硫在玛瑙研钵中研磨，然后将混合物溶解于蒸馏水中，得到橙色溶液,将1ml质量分数1%的TritonX-100加入上述溶液，并搅拌3h，然后不断加入浓盐酸，搅拌3h，逐渐形成黄色悬浮液。（2）将1g氧化石墨加入蒸馏水中超声30min，形成1g/L的氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液加入上述黄色悬浮液，在70℃水浴中搅拌1h，得到的悬浮液离心、水洗，冷冻干燥后得到深灰色的硫氧化石墨烯复合材料。（3）将得到的硫氧化石墨烯复合材料加入5L浓度为2mol/L碘化钾溶液，然后再快速加入0.5L的盐酸，密封，并移至黑暗环境下反应1h，离心，水洗，乙醇洗，硫石墨烯复合材料。（4）将得到的硫石墨烯复合材料加入水中搅拌10分钟，加入1g吡咯搅拌1h，然后加入5g引发剂重铬酸钾，搅拌、静置、过滤、真空烘干，获得石墨烯/聚吡咯/硫复合材料。实施例3（1）10g硫化钠和20g单质硫在玛瑙研钵中研磨，然后将混合物溶解于蒸馏水中，得到橙色溶液,将1ml质量分数1%的TritonX-100加入上述溶液，并搅拌3h，然后不断加入浓盐酸，搅拌3h，逐渐形成黄色悬浮液。（2）将1g氧化石墨加入蒸馏水中超声30min，形成1g/L的氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液加入上述黄色悬浮液，在70℃水浴中搅拌1h，得到的悬浮液离心、水洗，冷冻干燥后得到深灰色的硫氧化石墨烯复合材料。（3）将得到的硫氧化石墨烯复合材料加入2L浓度为2mol/L碘化钾溶液，然后再快速加入0.3L的盐酸，密封，并移至黑暗环境下反应1h，离心，水洗，乙醇洗，硫石墨烯复合材料。（4）将得到的硫石墨烯复合材料加入水中搅拌10分钟，加入本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯/ 聚吡咯/ 硫复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：（1）硫化钠和单质硫按比例在玛瑙研钵中研磨，然后将混合物溶解于蒸馏水中，得到橙色溶液,将Triton X‑100加入上述溶液，一边搅拌一边加入浓盐酸，逐渐形成黄色悬浮液；（2）将氧化石墨加入蒸馏水中超声，得到氧化石墨烯溶液，取氧化石墨烯溶液加入上述黄色悬浮液，水浴中搅拌，得到的悬浮液离心、水洗，冷冻干燥后得到深灰色的硫氧化石墨烯复合材料；（3）将得到的硫氧化石墨烯复合材料加入碘化钾溶液，然后加入稀盐酸，密封，并移至黑暗环境下反应，离心，水洗，乙醇洗，得到硫石墨烯复合材料；（4）将得到的硫石墨烯复合材料加入水中搅拌，再加入吡咯搅拌，然后加入引发剂，搅拌、静置、过滤、真空烘干，获得石墨烯/聚吡咯/硫复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/聚吡咯/硫复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
（1）硫化钠和单质硫按比例在玛瑙研钵中研磨，然后将混合物溶解于蒸馏水中，得到橙色溶液,将TritonX-100加入上述溶液，一边搅拌一边加入浓盐酸，逐渐形成黄色悬浮液；
（2）将氧化石墨加入蒸馏水中超声，得到氧化石墨烯溶液，取氧化石墨烯溶液加入上述黄色悬浮液，水浴中搅拌，得到的悬浮液离心、水洗，冷冻干燥后得到深灰色的硫氧化石墨烯复合材料；
（3）将得到的硫氧化石墨烯复合材料加入碘化钾溶液，然后加入稀盐酸，密封，并移至黑暗环境下反应，离心，水洗，乙醇洗，得到硫石墨烯复合材料；
（4）将得到的硫石墨烯复合材料加入水中搅拌，再加入吡咯搅拌，然后加入引发剂，搅拌、静置、过滤、真空烘干，获得石墨烯/聚吡咯/硫复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中硫化钠和单质...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟玲珑，肖丽芳，
申请(专利权)人：钟玲珑，
类型：发明
国别省市：广东;44
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