生产低碱氧化铝的方法及其设备技术

一种生产具有低碱含量和优异的烧结性能的氧化铝的方法，其包括下列步骤：向氧化铝源物料中加入碱去除剂并在煅烧炉（２）中煅烧氧化铝源物料；使用收尘器（５）收集在废气中包含的氧化铝源物料粉尘；把一部分所收集的粉尘排出系统，把另一部分所收集的粉尘在化浆器（１０）中制成浆料并控制浆料的ｐＨ值，洗涤并过滤化浆后的粉尘并使其再循环到煅烧炉中；再循环另一部分所收集的粉尘，与矿化剂一起回到煅烧炉中；在煅烧后排出低碱氧化铝。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利申请，是根据美国法典第119条(e)项(1)的规定主张按照美国法典第35卷第111条(b)的规定，于2001年6月28日提交的临时专利申请第60/301,240号的申请日，基于美国法典第35卷第111条(a)项的专利申请。所以，已经提出各种方法除去氧化铝中含有的碱。例如，JP-A昭63-35573公开了一种使用氢氧化铝和氧化铝颗粒作为原料，向其中加入氟化物基矿化基和含有氧化硅的颗粒；JP-A平10-167725和平11-49515公开了向氢氧化铝中加入氧化铝粉末和氟化物并加入氧化硅基化合物作为碱去除剂；JP-A平7-41318公开了一种方法，其包括向氢氧化铝粉末中加入氟化物基矿化剂和α-氧化铝粉末并加入氯化物基化合物作为碱去除剂。但是，因为根据这些方法加入诸如硅砂等氧化硅基化合物来去除碱，所获得的氧化铝被氧化硅污染，烧结性能降低。JP-A平6-329412公开了一种在矿化剂存在下煅烧氢氧化铝的两阶段法。虽然用该方法没有所得氧化铝被氧化硅污染的危险，但是必须进行两个煅烧步骤是不经济的。近年来，低碱氧化铝用于如IC基板和IC封装的电子陶瓷材料领域，对于具有在烧结时表现出稳定收缩率的良好烧结性能的低成本低碱氧化铝有强烈的需求。本专利技术的一个目的是提供一种生产低成本低碱氧化铝的方法和由该方法生产的氧化铝，这种低碱氧化铝具有良好烧结性能，甚至可以在低温煅烧并且具有稳定的收缩率。本专利技术的另一个目的是提供一种使用低碱氧化铝生产陶瓷的方法，在所述陶瓷中，可以容易地改变色调。根据本专利技术的另一个方面，生产低碱氧化铝的方法包括下列步骤向氧化铝源物料中加入碱去除剂并在煅烧炉中煅烧氧化铝源物料；在收尘器中收集在废气中包含的煅烧的氧化铝源物料粉尘；向外排出一部分所收集的粉尘；把另一部分所收集的粉尘在化浆器中制成浆料同时控制浆料的pH值；洗涤并过滤浆化的粉尘并把洗涤和过滤后的浆化粉尘再循环到煅烧炉中；再循环另一部分所收集的粉尘，与矿化剂一起回到煅烧炉中；提取由煅烧炉煅烧的低碱氧化铝。在上述方法中，碱去除剂的加入比例为相对于氧化铝源物料的碱含量的理论加入量的1-15倍。碱去除剂包含选自盐酸、氯化铝、氯化镁和含氯化合物中的至少一种。上述方法还包括加入碱去除剂进行与氧化铝源物料的逆流反应。上述方法还包括在8-11的pH值下把所收集的粉尘制成浆料，洗涤并过滤所述粉尘浆料以便从粉尘中除去所含的碱和矿化剂成分，然后把所述粉尘再循环到煅烧炉中。上述方法还包括控制化浆、洗涤并过滤的所收集粉尘的量(a)与没有化浆、洗涤和过滤而返回到煅烧炉中的所收集粉尘的量(b)之间的比例。上述方法还包括化浆、洗涤和过滤的所收集粉尘的量(a)为所收集的粉尘的全部或一部分。上述方法还包括向外排出一部分所收集的粉尘以降低所生产的低碱氧化铝的碱含量并保持α-晶体直径的变化率在±10％之内。上述方法还包括通过进行选自下列过程的至少一种保持所收集的粉尘中的矿化剂成分的含量为200-1,000ppm(F当量)加入矿化剂、使一部分粉尘化浆并洗涤和过滤所述浆料、和向外排出一部分粉尘。所述矿化剂包含选自氟化铝、氟化氢、氟化铵、氟化钠、氟化镁和氟化钙的至少一种。所生产的低碱氧化铝的α-晶体直径在0.4-10.0微米范围内。本专利技术的低碱氧化铝的α-晶体直径在0.4-10.0微米范围内，以氧化铝变换为基础，碱含量按Na2O计最高为0.1重量％。本专利技术还提供一种生产陶瓷的方法，其包括下列步骤，把其中加入助熔剂的氧化铝源物料成型并烧结所成型的氧化铝源物料，其中，通过提高氧化铝源物料的碱浓度提高陶瓷的色调b值，并且通过降低氧化铝源物料的碱浓度降低陶瓷的色调b值。如上所述，本专利技术提供具有良好烧结性能的低碱氧化铝，并且其中α-晶体表现出较低的直径变化率。通过使用氯化物基化合物作为碱去除剂、排出部分来自煅烧炉的废气中的粉尘、和调节部分粉尘的pH值并使用该粉尘形成再循环回到煅烧炉中的浆料，实现了这一目的。同时，通过降低氧化氯中的碱含量可以降低烧结温度。本专利技术的其它特征、其性质和各种优点从附图和本专利技术的下列详细描述中将会更清楚。附图说明图1是表示优选用于实施上述生产低碱氧化铝的方法的生产设备的实施例的框图。参考图1，通过管道1向煅烧炉2提供氧化铝源物料如由拜耳法获得的氢氧化铝，还通过管道3向煅烧炉2中提供碱去除剂并进行煅烧。煅烧的氧化铝源物料的废气沿管道4输送到收尘器5，在这里收集废气中的粉尘。这样收集的粉尘的一部分通过管道9到化浆器10中，在这里化浆并保持在预定的pH值。然后沿着管道13通过洗涤和过滤设备11洗涤并过滤，然后通过管道14返回到煅烧炉2。通过管道6，由收尘器5收集的粉尘的另一部分返回到煅烧器2中(如果需要则与矿化剂一起)。由收尘器5收集的粉尘的另一部分通过管道7排出以降低所生产的低碱氧化铝的碱含量并减小氧化铝α-晶体直径的变化率。在收尘后产生的废气通过管道8从收尘器5排出。通过管道6和14再循环到煅烧炉2的粉尘与新的氧化铝源物料一起再次煅烧，以产生低碱氧化铝。所获得的低碱氧化铝通过管道15排出到外面。每个管道上装有一个诸如阀门之类的装置，以便能使管道根据需要打开和关闭。例如，在管道6和9上的阀门可以用来调节在提供到煅烧炉2和化浆器10的用量之间的比例，在管道7上的阀门可以用来通过把部分粉尘排出系统外来调节系统中的粉尘总量。确定适量的碱去除剂、矿化剂和其它这样的添加剂。另外，虽然按照该方法，优选的是使所包含的矿化剂与部分所收集的粉尘一起再循环到煅烧炉中，矿化剂还可以直接提供到煅烧炉中。而且，在本专利技术中，用来控制气体等的输送流量的调节装置不限于阀门，而是可以是其它装置。根据本专利技术，如上所述，低碱氧化铝可以容易地连续生产。作为用于本专利技术的氧化铝源物料，优选的是使用由拜耳法获得的氧化铝源物料。对于氧化铝源物料的颗粒形状没有特定限制。但是，参考使用由拜耳法获得的氢氧化铝，就成本来说，使用三水铝石型氢氧化铝是有益的。在本专利技术中，低碱氧化铝是指含有不超过0.1重量％，优选的是不超过0.05重量％Na2O的氧化铝。当用于本专利技术的方法的氧化铝源物料按氧化铝计含有大于0.1重量％Na2O时，对于煅烧，优选的是加入碱去除剂，碱去除剂的加入量为相对于氧化铝源物料的碱含量的理论加入量的1-15倍。对于碱去除剂没有特别的限制，它可以是加热时与碱反应来去除碱的任何试剂。这样的试剂的实例包括盐酸、氯化铵、氯化镁和含氯化合物。这些试剂可以单独使用或以两种或多种的混合物的形式使用。在本专利技术中，优选的是与氧化铝源物料逆流加入碱去除剂，并且碱去除剂被气化并与铝原料接触以进行反应。在由煅烧炉产生的废气中的粉尘中，氧化铝的Na2O含量浓缩到0.3-0.6重量％。通过化浆、洗涤和过滤所述粉尘，可以去除碱含量的50-80％。在洗涤和过滤浆料的步骤中，必须控制粉尘的pH值为8-11。超出该范围的pH值会降低碱去除的效率并且还对设备有害。用在8-11范围内的pH值，化浆、洗涤和过滤所述粉尘还能够去除富集的氟和其它这样的矿化剂成分。由收尘器5收集的粉尘分成化浆、洗涤和过滤以形成滤饼的粉尘，和以其所收集的状态再循环到煅烧炉中的粉尘。通过控制在经过洗涤和过滤过程的粉尘的量(a)与以其所收集的状态再循环到煅烧炉的粉尘的量(b)之本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产低碱氧化铝的方法，其使用的设备包括：向煅烧炉（２）提供氧化铝源物料的装置；向所说的煅烧炉提供碱去除剂的装置；气化所述碱去除剂并向煅烧炉中提供该气化的碱去除剂，并使该气化的碱去除剂与氧化铝源物料接触的装置；向收尘器（５）提供来自煅烧炉的废气以收集废气中所含粉尘的装置；使一部分所收集的粉尘再循环回到煅烧炉的装置；使一部分所收集的粉尘排出设备之外的装置；将另一部分所收集的粉尘制成浆料并控制浆料ｐＨ值的化浆器（１０）；洗涤和过滤所浆化的粉尘并把洗涤和过滤后的浆化粉尘再循环到煅烧炉中的装置；提取由煅烧炉煅烧的低碱氧化铝的装置。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：上村勝彦，
申请(专利权)人：昭和电工株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]