富锆锆钛酸铅陶瓷的低温烧结方法技术

本发明专利技术涉及一种富锆锆钛酸铅陶瓷的低温烧结。其特征在于：（１）富锆ＰＺＴ陶瓷的Ｚｒ／Ｔｉ＝９０～９９．９∶１０～０．１；（２）烧结添加物为Ｔａ＃－［２］Ｏ＃－［５］、Ｓｍ＃－［２］Ｏ＃－［３］、Ｅｕ＃－［２］Ｏ＃－［３］、ＷＯ＃－［３］或Ｖ＃－［２］Ｏ＃－［５］中一种，以富锆ＰＺＴ陶瓷为基准，添加量为１．５～８ｗｔ％；（３）所述烧结温度为９７０～１１００℃。本发明专利技术提供的低温烧结在烧结添加剂有效作用下可富锆ＰＺＴ材料烧结和电极制作一次完成，以满足多层功能器件集成过程中不使用贵金属的目的，而使热释电系数、介电损耗等又能满足使用要求。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种富锆钛酸铅(PbZrTiO3，PZT)功能陶瓷的低温烧结，更确切地说，涉及Zr/Ti的比例范围为90～99.9/10～0.1的富锆PZT的低温烧结方法，属于功能陶瓷领域。专利技术目的本专利技术的目的在于提供一种富锆PZT功能陶瓷材料的低温烧结方法，不仅使烧结和电极一次完成，以满足多层功能器件集成过程中，不使用贵金属的目的。同时，烧结温度范围足够宽而材料的性能，尤其是热释电系数、介电损耗等又满足使用要求。本专利技术的目的主要通过以下三种措施予以实施的1)以市售化学纯的Pb3O4和ZrO2，TiO2为起始原料，Zr∶Ti的比例范围为90～99.9∶10～0.1；2)低温烧结的添加物为Ta2O5、Sm2O3、Eu2O3、WO3或V2O5氧化物中的一种，以PZT为基准，添加量为1.5～8wt％，推荐添加量为2～5wt％。3)采用工艺为传统PZT陶瓷的二次烧成工艺。即在750℃合成，然后在970～1100℃范围烧结，保温1小时，且不必使用与组份相同的铅气氛，而只是在通常的空气气氛下将坩埚密封烧结，升温速率为2～4℃/分。本专利技术提供的低温烧结方法优点是1)在烧结添加剂有效作用下可使富锆PZT材料(Zr/Ti＝90～99.9/10～0.1)烧结温度降低至970-1100℃，从而可望在多层功能器件集成过程中，不是用贵金属。2)所采用的有效添加剂的添加量过高或过低均会使烧结温度升高，所以控制添加量是十分重要的。3)在所述的添加添加剂下烧结的富锆PZT材料主要性能与传统的掺Nb2O5材料性能相当，但烧结温度明显降低。图2添加3wt％WO3添加物的体积密度和烧结温度之间关系。图3添加4wt％WO3添加物的体积密度和烧结温度之间关系。附图说明图1～3横坐标为烧结温度(℃)，纵坐标为体积密度(g/cm3)。图4添加2wt％WO3的PbZr0.98Ti0.02O3材料的热释电电流曲线横坐标为温度(℃)，纵坐标为热释电电流。具体实施例方式下面通过具体实施案例，进一步证明本专利技术的实质特点和显著进步实施例1.添加不同量WO3的富锆PZT材料的低温烧结富锆PZT材料，组成中Zr/Ti＝95/5，以化学纯Pb3O4，TiO2，ZrO2为起始料，按PbZr0.95Ti0.05O3配料，以WO3为烧结添加物，添加量(wt％)分别为2％，3％，4％，750℃固相合成粉末，过筛然后分别在970-1100℃烧结，升温速率为3℃/min。对应添加量分别为2％，3％，4％(质量百分含量)，其烧结温度依次为970℃，1050℃，1100℃。在大气氛中烧结，仅需坩埚密封。其烧结密度分别为7.803，7.807和7.813。添加量和烧结温度之间的关系如表1所示。当添加量为0.8wt％和1wt％时，烧结温度分别为1320和1280℃。WO3添加量为2、3、4wt％的烧结温度与体积密度的关系曲线分别如图1-3所示。表1添加量和烧结温度之间的关系 实施例2.添加2wt％WO3的富锆PZT材料低温烧结富锆PZT组成为PbZr0.98Ti0.02O3，烧结温度970℃。如图4所示在36～48℃范围内具有线性的热释电性能，并且热释电系数达到14.8×108coul/cm2.K.这和相变温度范围只有2～3℃的传统高温烧结的掺铌的材料相比，相变更加弥散，热释电系数更高，有利于消除材料热释电探测中的热滞现象，对于单元器件的应用非常有利。结合复相材料的方法制备梯度的材料可以根据需要更进一步的拓展材料的应用温度范围，改善材料的热释电性能。权利要求1.一种富锆PZT陶瓷低温烧结，以化学纯Pb3O4，TiO2和ZrO2为起始料，加入烧结添加物，经混料，固相合成，其特征在于(1)富锆PZT陶瓷的Zr/Ti＝90～99.9∶10～0.1；(2)烧结添加物为Ta2O5、Sm2O3、Eu2O3、WO3或V2O5中一种，以富锆PZT陶瓷为基准，添加量为1.5～8wt％；(3)所述烧结温度为970～1100℃。2.按权利要求1所述的富锆PZT低温烧结，其特征在于烧结添加的添加量为2-5wt％。3.按权利要求1或2所述的富锆PZT低温烧结，其特征在于加入烧结添加物的富锆PZT固相合成的温度为750℃。4.按权利要求1或2所述的富锆PZT低温烧结，其特征在于烧结过程中升温速率为2-4℃/min；烧结时坩埚密封。5.按权利要求1或2所述的富锆PZT低温烧结，其特征在于(1)富锆PZT陶瓷的Zr/Ti＝95/5；(2)以WO3为烧结添加物，以PZT为基准，加入量为2wt％；(3)以烧结温度为970℃。6.按权利要求1或2所述的富锆PZT低温烧结，其特征在于(1)富锆PZT陶瓷的Zr/Ti＝95/5；(2)以WO3为烧结添加物，以PZT为基准，加入量为3wt％；(3)烧结温度为1050℃。7.按权利要求1或2所述的富锆PZT低温烧结，其特征在于(1)所述合成温度为970～1100℃，烧结过程中温速率为2～4℃/min；(2)以WO3为烧结添加物，以PZT为基准，加入量为4wt％；(3)烧结温度为1100℃。全文摘要本专利技术涉及一种富锆锆钛酸铅陶瓷的低温烧结。其特征在于(1)富锆PZT陶瓷的Zr/Ti＝90～99.9∶10～0.1；(2)烧结添加物为Ta文档编号C04B35/491GK1442389SQ0311637公开日2003年9月17日 申请日期2003年4月11日 优先权日2003年4月11日专利技术者杜辉, 钟妮, 姚春华, 孙大志, 瞿翠凤, 金绮华, 林盛卫 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种富锆ＰＺＴ陶瓷低温烧结，以化学纯Ｐｂ↓［３］Ｏ↓［４］，ＴｉＯ↓［２］和ＺｒＯ↓［２］为起始料，加入烧结添加物，经混料，固相合成，其特征在于： （１）富锆ＰＺＴ陶瓷的Ｚｒ／Ｔｉ＝９０～９９．９∶１０～０．１； （２）烧结添加物为Ｔａ↓［２］Ｏ↓［５］、Ｓｍ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｅｕ↓［２］Ｏ↓［３］、ＷＯ↓［３］或Ｖ↓［２］Ｏ↓［５］中一种，以富锆ＰＺＴ陶瓷为基准，添加量为１．５～８ｗｔ％； （３）所述烧结温度为９７０～１１００℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杜辉，钟妮，姚春华，孙大志，瞿翠凤，金绮华，林盛卫，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]