本发明专利技术涉及一种石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法及应用，属于磁性纳米复合材料技术领域。解决了现有催化剂效率低且不易回收的问题，其包括以下步骤：a.将氧化石墨烯分散液加入蒸馏水中搅拌超声后离心，取上层氧化石墨烯溶液备用；b.将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O混合后加入去离子水溶解；c.将此溶液加入到氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀得混合液；d.向混合液中滴加氨水后晶化，得到复合材料分散液；e.将分散液超声后抽滤分离出石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料，洗涤干燥后得所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料。本发明专利技术可用于制备石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种磁性石墨烯复合材料，具体涉及一种石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法及应用，属于磁性纳米复合材料
技术介绍
石墨烯(Graphene，GP)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型的蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的新型二维碳纳米材料，一直被认为是一种假设性的结构，无法单独存在，2004年英国曼彻斯特大学物理学家AndreGeim成功在实验中从石墨中分离出石墨烯，证实其可以单独存在，开创了石墨烯材料研究和应用的新纪元。石墨烯由于其极低的电阻率和极快的电子迁移速度等优良特性，具有非常广阔的应用空间，如复合材料、能源、催化、电子器件及环保等领域，石墨烯制备方法目前成熟并转入工业化生产，目前国内最大的年产1000t氧化石墨烯/石墨烯粉体产业基地已经在常州建成并投产。磁性四氧化三铁颗粒具有一些特殊的物理化学性质，在生物医学、催化等领域有着较为广泛的应用，同时磁性四氧化三铁具有过氧化物的活性，可以作为一种过氧化物催化降解自然环境中的有机物。综上所述，石墨烯及其高性能聚合物复合材料有十分广阔的应用前景，在水处理方面也有很大的应用潜力。印染废水是加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水。印染废水进入水中，严重干扰生态系统，其中一些化合物是高度致癌的。有机染料的降解研究是必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法及应用，该方法简单，易于大规模工业化生产；所得复合材料分布均匀、催化活性高、吸附性能强。所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)超声法制备氧化石墨烯：a.将氧化石墨烯分散液加入到蒸馏水中搅拌，然后用超声波细胞粉碎机超声1-5min后离心，取上层氧化石墨烯溶液备用；(2)石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备：b.将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O混合后加入去离子水，搅拌至充分溶解；c.将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的水溶液加入到匀速搅拌的氧化石墨烯溶液中，搅拌20-50min至溶液混合均匀，得混合液；d.在搅拌过程中向混合液中滴加氨水后晶化1-4h，得到石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料分散液；e.将石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料分散液超声震荡20-50min后，抽滤分离出石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤滤饼2-5次，真空干燥后研磨样品，得所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料。步骤a所述的氧化石墨烯分散液和蒸馏水的质量比是1-10:145-300。步骤a所述的氧化石墨烯分散液的固含量为2-3％。步骤(2)所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备过程在氮气保护下进行。步骤b所述的FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为1-2:1，所述FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O总质量与去离子水的质量比1-6:8-20。步骤c所述的FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的水溶液与氧化石墨烯溶液的质量比为1-8:1-6。步骤d在滴加氨水前将混合液加热到60-90℃，滴加氨水至溶液pH为7-10，并在此温度下晶化。步骤e所述的真空干燥温度为50-80℃，时间为10-15h。所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料中石墨烯与四氧化三铁的质量比为1-8:0.5-6。所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料可用作污水处理催化剂。与现有技术相比本专利技术的有益效果是：本专利技术制备石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的方法简单，易于大规模工业化生产；所得复合材料分布均匀、催化活性高、吸附性能强。在H2O2存在条件下，以石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料作为催化剂催化降解印染废水和酒精生产废水，脱色和催化降解效果好，其具有磁性好分离、催化剂可循环使用、反应时间短、反应效果明显等优点。附图说明图1是实施例1所述石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的红外光谱图；图2是实施例1所述石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的X射线衍射光谱；图3是实施例1所述石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的TEM图；图4是实施例1所述石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料和磁场作用图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)超声法制备氧化石墨烯：a.按照1:300的质量比将固含量为2％的氧化石墨烯分散液加入到蒸馏水中搅拌，然后用超声波细胞粉碎机超声1min后离心，取上层氧化石墨烯溶液备用；(2)石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备：b.将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O按照1:1的摩尔比混合后加入去离子水，搅拌至充分溶解，其中FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O总质量与去离子水的质量比1:8；c.在氮气保护下将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的水溶液加入到匀速搅拌的氧化石墨烯溶液中，搅拌20min至溶液混合均匀，得混合液，其中FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的水溶液与氧化石墨烯溶液的质量比为1:1；d.将混合液加热至60℃，在搅拌过程中向混合液中滴加氨水至溶液pH为7后晶化4h，得到石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料分散液；e.将石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料分散液超声震荡20min后，抽滤分离出石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤滤饼2次，在50℃条件下真空干燥10h后研磨样品，得所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料。所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料中石墨烯与四氧化三铁的质量比为1:0.5。实施例2所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)超声法制备氧化石墨烯：a.按照10:145的质量比将固含量为3％的氧化石墨烯分散液加入到蒸馏水中搅拌，然后用超声波细胞粉碎机超声5min后离心，取上层氧化石墨烯溶液备用；(2)石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备：b.将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O按照2:1的摩尔比混合后加入去离子水，搅拌至充分溶解，其中FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O总质量与去离子水的质量比6:20；c.在氮气保护下将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的水溶液加入到匀速搅拌的氧化石墨烯溶液中，搅拌50min至溶液混合均匀，得混合液，其中FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的水溶液与氧化石墨烯溶液的质量比为8:6；d.将混合液加热至90℃，在搅拌过程中向混合液中滴加氨水至溶液pH为10后晶化1h，得到石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料分散液；e.将石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料分散液超声震荡50min后，抽滤分离出石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤滤饼5次，在80℃条件下真空干燥15h后研磨样品，得所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料。所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料中石墨烯与四氧化三铁的质量比为8:6。实施例3所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：(本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)超声法制备氧化石墨烯：a.将氧化石墨烯分散液加入到蒸馏水中搅拌，然后用超声波细胞粉碎机超声1‑5min后离心，取上层氧化石墨烯溶液备用；(2)石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备：b.将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O混合后加入去离子水，搅拌至充分溶解；c.将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的水溶液加入到匀速搅拌的氧化石墨烯溶液中，搅拌20‑50min至溶液混合均匀，得混合液；d.在搅拌过程中向混合液中滴加氨水后晶化1‑4h，得到石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料分散液；e.将石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料分散液超声震荡20‑50min后，抽滤分离出石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤滤饼2‑5次，真空干燥后研磨样品，得所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)超声法制备氧化石墨烯：a.将氧化石墨烯分散液加入到蒸馏水中搅拌，然后用超声波细胞粉碎机超声1-5min后离心，取上层氧化石墨烯溶液备用；(2)石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备：b.将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O混合后加入去离子水，搅拌至充分溶解；c.将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的水溶液加入到匀速搅拌的氧化石墨烯溶液中，搅拌20-50min至溶液混合均匀，得混合液；d.在搅拌过程中向混合液中滴加氨水后晶化1-4h，得到石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料分散液；e.将石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料分散液超声震荡20-50min后，抽滤分离出石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤滤饼2-5次，真空干燥后研磨样品，得所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a所述的氧化石墨烯分散液和蒸馏水的质量比是1-10:145-300。3.根据权利要求1或2所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a所述的氧化石墨烯分散液的固含量为2-3％。4.根据权利要求3所述的石墨烯/四氧化三铁磁性纳米复合材料的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：张超，瞿玮，陈浩，李腾，李芳，
申请(专利权)人：江苏金茂源生物化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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