一种快速制备致密FeSe1-xTex材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速制备致密FeSe1‑xTex材料的方法，包括如下步骤：将Fe、Se和Te粉末混合均匀并压制成反应物坯体，并置于坩埚内；将坩埚置于石墨舟中，并在坩埚周围堆放发热粉，再将石墨舟置于反应设备中；将反应设备抽真空，并充入保护气体，点燃发热粉，发热粉燃烧引发反应物坯体燃烧。该方法快速，高效，产物纯净且制备得到的FeSe1‑xTex材料的气孔率≤1％且相组成为单纯四方相。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机材料制备
更具体地，涉及一种快速制备致密FeSe1-xTex材料的方法。
技术介绍
FeSe1-xTex是一种重要的铁基超导材料。FeSe1-xTex块体材料的现有制备方法，需使用高温炉对原料进行长达几小时甚至几十小时的热处理，能耗较大，效率较低。另外，在长时间的高温热处理过程中，原料中低熔点(221℃)的Se元素会大量挥发，导致制备的FeSe1-xTex材料因成分改变而性能恶化。因此，开发可快速、高效、低能耗制备FeSe1-xTex材料的新方法，已成为国内外研究者关注的焦点。
技术实现思路
基于以上事实，本专利技术的一个目的在于提供一种快速制备致密FeSe1-xTex材料的方法，其中，0≤x≤1，该方法快速，高效，产物纯净且制备得到的FeSe1-xTex材料的气孔率≤1％且相组成为单纯四方相。本专利技术的另一个目的在于提供上述方法制备得到的FeSe1-xTex材料。为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：一种快速制备致密FeSe1-xTex材料的方法，包括如下步骤：将Fe、Se和Te粉末混合均匀并压制成反应物坯体，并置于坩埚内；将坩埚置于石墨舟中，并在坩埚周围堆放发热粉，再将石墨舟置于反应设备中；将反应设备抽真空，并充入保护气体，点燃发热粉，发热粉燃烧引发反应物坯体燃烧。优选地，所述反应物坯体中Fe、Se、Te粉末的原子比为Fe:Se:Te＝1:(1-x):x，其中，0≤x≤1。在本专利技术的一些优选实施方式中，所述x可为，例如，0.5≤x≤1、0.5≤x≤0.7、0.9≤x≤1、0.5、0.7、0.9、1，等。如无特殊说明，本专利技术中任一所述的粉末均是指纯度在99.5％以上的粒径在XXXX的粉末。优选地，所述坩埚为石英坩埚。优选地，所述发热粉由Ti、C和TiC粉末混合而成，其中，Ti和C粉末的重量比为Ti:C＝4:1，TiC粉末在发热粉中所占的重量百分比为40％～50％；或者，所述发热粉由Al、TiO2、C和Al2O3粉末混合而成，其中，Al、TiO2和C粉末的重量比为Al:TiO2:C＝3:6:1，Al2O3粉末在发热粉中所占的的重量百分比为35％～40％。申请人发现，选用本申请中特定的发热粉，会使得燃烧时间更迅速，产物的致密性更高。优选地，所述反应设备为高压燃烧反应设备。优选地，所述保护气体为氩气或氮气。优选地，所述保护气体的压力为5～20MPa。更优选地，所述保护气体的压力为5～15MPa。优选地，所述点燃发热粉的方法为用钨丝点火的方式点燃发热粉。本专利技术中，发热粉燃烧后能迅速的引发反应物坯体燃烧，引燃后的反应物坯体可自行维持燃烧反应，反应结束后得到所述FeSe1-xTex材料。本专利技术还保护上述方法制备得到的FeSe1-xTex材料，其中，0≤x≤1。所述FeSe1-xTex材料的气孔率≤1％；所述FeSe1-xTex材料的相组成为单纯四方相。如无特殊说明，本专利技术中所记载的任何原料均可通过市售购买获得或通过本领域常规手段获得。另外需注意的是，如无特殊说明，本专利技术所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。本专利技术的有益效果如下：本专利技术制备致密FeSe1-xTex(0≤x≤1)材料的方法快速、高效，且制备得到的FeSe1-xTex材料的气孔率≤1％且相组成为单纯四方相。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图1示出本专利技术实施例1制备得到的FeSe0.5Te0.5材料的XRD谱图。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术，下面结合优选实施例和附图对本专利技术做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。实施例1一种快速制备致密FeSe0.5Te0.5材料的方法，步骤如下：将Fe、Se、Te粉末按照原子比为Fe:Se:Te＝1:0.5:0.5的比例混合均匀并压制成反应物坯体，将反应物坯体装入一石英坩埚内，然后将石英坩埚放置在一个大的石墨舟中，石英坩埚周围堆放发热粉，发热粉由Ti、C、TiC三种粉末混合而成，其中，Ti的重量百分比为48％，C的重量百分比为12％，TiC的重量百分比为40％。将石墨舟置于高压燃烧反应设备中，将反应设备抽真空之后充入氩气，至氩气压力为10MPa。通过钨丝点火方式将发热粉点燃，发热粉燃烧后放热迅速引发反应物坯体燃烧，坯体燃烧结束后，得到单纯四方相FeSe0.5Te0.5材料。测定所得材料的气孔率，测量方法为：首先通过阿基米德排水法测出材料在室温下的体积密度，然后根据实测的晶格常数计算得到理论密度，用体积密度除以理论密度得到相对密度，用1减去相对密度得到气孔率(如无其它说明，本专利技术中气孔率的检测方法均为此方法)。经检测，其气孔率为0.8％。得到的FeSe0.5Te0.5材料的XRD谱图如图1所示，从图中可知，得到的为单纯四方相FeSe0.5Te0.5材料。实施例2一种快速制备致密FeSe材料的方法，步骤如下：将Fe、Se粉末按照原子比为Fe:Se＝1:1的比例混合均匀并压制成反应物坯体，将反应物坯体装入一石英坩埚内，然后将石英坩埚放置在一个大的石墨舟中，石英坩埚周围堆放发热粉。发热粉由Ti、C、TiC三种粉末混合而成，其中，Ti的重量百分比为40％，C的重量百分比为10％，TiC的重量百分比为50％。将石墨舟置于高压燃烧反应设备中，将反应设备抽真空之后充入氮气，至氮气压力为20MPa。通过钨丝点火方式将发热粉点燃，发热粉燃烧后放热迅速引发反应物坯体燃烧，坯体燃烧结束后，得到FeSe材料，经XRD分析，其为单纯的四方相，其气孔率为1％。实施例3一种快速制备致密FeTe材料的方法，步骤如下：将Fe、Te粉末按照原子比为Fe:Te＝1:1的比例混合均匀并压制成反应物坯体，将反应物坯体装入一石英坩埚内，然后将石英坩埚放置在一个大的石墨舟中，石英坩埚周围堆放发热粉。发热粉由Al、TiO2、C、Al2O3四种粉末混合而成，其中，Al、TiO2和C粉末的重量比固定为Al:TiO2:C＝3:6:1，Al2O3在发热粉中的重量百分比为40％。将石墨舟置于高压燃烧反应设备中，将反应设备抽真空之后充入氩气，至氩气压力为5MPa。通过钨丝点火方式将发热粉点燃，发热粉燃烧后放热引发反应物坯体燃烧，坯体燃烧结束后，得到FeTe材料，经XRD分析，其为单纯的四方相。其气孔率为0.5％。实施例4一种快速制备致密FeSe0.3Te0.7材料的方法，步骤如下：将Fe、Se、Te粉末按照原子比为Fe:Se:Te＝1:0.3:0.7的比例混合均匀并压制成反应物坯体，将反应物坯体装入一石英坩埚内，然后将石英坩埚放置在一个大的石墨舟中，石英坩埚周围堆放发热粉。发热粉由Al、TiO2、C、Al2O3四种粉末混合而成，其中，Al、TiO2和C粉末的重量比固定为Al:TiO2:C＝3:6:1，Al2O3粉末在发热粉中的重量百分比为35％。将石墨舟置于高压燃烧反应设备中，将反应设备抽真空之后充入氮气，氮气压力为15MPa。通过钨丝点火方式将发热粉点燃，发热粉燃烧后放热迅速引发反应物坯体燃烧，坯体燃烧结束后，得到FeSe0.3Te0.7材本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速制备致密FeSe1‑xTex材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：将Fe、Se和Te粉末混合均匀并压制成反应物坯体，并置于坩埚内；将坩埚置于石墨舟中，并在坩埚周围堆放发热粉，再将石墨舟置于反应设备中；将反应设备抽真空，并充入保护气体，点燃发热粉，发热粉燃烧引发反应物坯体燃烧。

【技术特征摘要】
1.一种快速制备致密FeSe1-xTex材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：将Fe、Se和Te粉末混合均匀并压制成反应物坯体，并置于坩埚内；将坩埚置于石墨舟中，并在坩埚周围堆放发热粉，再将石墨舟置于反应设备中；将反应设备抽真空，并充入保护气体，点燃发热粉，发热粉燃烧引发反应物坯体燃烧。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应物坯体中Fe、Se、Te粉末的原子比为Fe:Se:Te＝1:(1-x):x，其中，0≤x≤1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述坩埚为石英坩埚。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述发热粉由Ti、C和TiC粉末混合而成，其中，Ti和C粉末的重量比为Ti:C＝4:1，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘光华，李江涛，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11