一种利用石油焦化学反应法制备SiC陶瓷粉体的方法技术

一种利用石油焦化学反应法制备ＳｉＣ陶瓷粉体的方法，其特征在于：取粒度为１００目～２００目的Ｓｉ粉末与石油焦，按Ｓｉ与石油焦中Ｃ原子比１∶１的比例混合，装入混料罐中，行星轮式球磨机转速控制在１５０转／分，混料１ｈ，取出在１～３ＭＰａ压力下制成坯体，使用惰性气体保护，在预定温度Ｔ↓［ｋ］下用钨丝电点火点燃坯体，制备出ＳｉＣ陶瓷粉体。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术属于陶瓷材料制备领域，涉及到SiC陶瓷粉体制备。SiC具有高硬度、高熔点、高导电性和很高的化学稳定性，在机械、化工及电子等
具有广泛的应用背景。现有技术制备SiC粉料的主要方法是(1)化合法采用Si与碳黑在碳管炉中反应制得SiC粉末。(2)碳热还原法由金属氧化物或非金属氧化物和碳反应生成碳化物；(3)气相沉积法等。现有技术的缺点是制备温度高、工艺复杂、成本高。为了克服现有技术的不足，找到工艺过程简单、成本低廉的方法制备SiC陶瓷粉体，特提出本专利技术的技术解决方案。本专利技术的基本构思是，依据石油焦中的C与Si粉末可以发生化学生成SiC，并放出大量热的原理。根据石油焦中含杂质量的高低不同，定出石油焦中C与Si粉末化学反应预定反应温度Tk，在惰性气体保护下，在预定温度Tk下用钨丝电点火点燃坯体，制备出SiC陶瓷粉体。本专利技术所设计的，其特征在于取粒度为100目～200目的Si粉末与石油焦，按Si与石油焦中C原子比1∶1的比例混合，装入混料罐中，行星轮式球磨机转速控制在150转/分，混料1h，取出在1～3MPa压力下制成坯体，使用惰性气体保护，在预定温度Tk下用钨丝电点火点燃坯体，制备出SiC陶瓷粉体。本专利技术所设计的，其进一步特征在于，预定温度Tk是500℃～700℃；Tk的选择方法是当石油焦中杂质含量在1～6wt％时，选500℃～570℃；当石油焦中杂质含量在6～10wt％时，选571℃～630℃；当石油焦中杂质含量在10～15wt％时，选631℃～700℃。完成本专利技术的具体工艺过程为现有技术一般需要在高温下、或用纯Si、C粉合成SiC，成本高。本专利技术利用石油炼制过程中低附加值副产品——石油焦作为原料，制备SiC陶瓷粉体，制备过程在室温下进行，工艺简单、成本低，同时解决了废料处理问题。目前在现有技术条件下，石油焦的利用价值很低，其中部分用于造碳素产品，但大部分石油焦用于燃料，不仅利用效益低，而且严重污染环境。本专利技术的主要优点是(1)工艺简单、成本低、制备温度低，(2)解决了石油炼制行业的固体廉价副产物处理问题，同时有利于环境保护。(3)提高了石油焦综合利用价值。下面结合本专利技术的具体实例，进一步说明本专利技术的细节。实施例1原料为100目～200目的商用Si粉，200目的石油焦粉，石油焦经测定杂质总含量为4.5wt％，按Si与石油焦中碳的原子比为1∶1配料，取Si粉28.1克，石油焦12.57克，共配料40.67g。混合后放入混料罐中；行星轮式球磨机转速设定为150转/分，混料时球料比为20∶1，将钢罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氩气，压力为1.0atm，混料1h后，用3MPa的压力压制成坯体。石油焦中杂质含量在1～6wt％范围时，对应的预定温度Tk在500℃～570℃，具体Tk温度选择与石油焦中杂质含量的对应关系如下当石油焦中杂质含量在1～2.5wt％范围时，预定温度Tk取500℃～520℃范围；石油焦中杂质含量在2.5～4.0wt％的范围时，预定温度Tk取520℃～545℃的范围；石油焦中杂质含量在4.0～6wt％的范围时，预定温度Tk取545℃～570℃的范围。本实施例Tk取545℃～570℃，在惰性气体保护下，用钨丝电点火点燃坯体，制备出SiC陶瓷粉体。实施例2原料为100目～200目的商用Si粉，200目的石油焦粉，石油焦经测定杂质总含量为9.2％，按Si与石油焦中碳的原子比为1∶1配料，取Si粉28.1克，石油焦13.32克，共配料41.42g。混合后放入混料罐中；行星轮式球磨机转速设定为150转/分，混料时球料比为20∶1，将钢罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氩气，压力为1.0atm，混料1h后，用3MPa的压力压制成坯体。石油焦中杂质含量在6～10wt％范围时，对应的预定温度Tk在571℃～630℃，具体Tk温度选择与石油焦中杂质含量的对应关系如下当石油焦中杂质含量在6～8wt％范围时，预定温度Tk取571℃～600℃范围；当石油焦中杂质含量在8～10wt％的范围时，预定温度Tk取600℃～630℃的范围。本实施例Tk取600℃～630℃，在惰性气体保护下，用钨丝电点火点燃坯体，制备出TiC陶瓷粉体。实施例3原料为100目～200目的商用Si粉，200目的石油焦粉，石油焦经测定杂质总含量为10.8％，按Si与石油焦中碳的原子比为1∶1配料，取Si粉28.1克，石油焦13.33克，共配料41.43g。混合后放入混料罐中；行星轮式球磨机转速设定为150转/分，混料时球料比为20∶1，将钢罐用橡胶圈密封后，抽真空至10-3～10-2乇，充入氩气，压力为1.0atm，混料1h后，用3MPa的压力压制成坯体。石油焦中杂质含量在10～15wt％范围时，对应的预定温度Tk在631℃～700℃，具体Tk温度选择与石油焦中杂质含量的对应关系如下当石油焦中杂质含量在10～12.5wt％范围时，预定温度Tk取631℃～665℃范围；当石油焦中杂质含量在12.5～15wt％的范围时，预定温度Tk取665℃～700℃的范围。本实施例Tk取631℃～665℃，在惰性气体保护下，用钨丝电点火点燃坯体，制备出TiC陶瓷粉体。权利要求1.，其特征在于取粒度为100目～200目的Si粉末与石油焦，按Si与石油焦中C原子比1∶1的比例混合，装入混料罐中，行星轮式球磨机转速控制在150转/分，混料1h，取出在1～3MPa压力下制成坯体，使用惰性气体保护，在预定温度Tk下用钨丝电点火点燃坯体，制备出SiC陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述，一种利用石油焦化学反应法制备SiC瓷粉体的方法，预定温度Tk是500℃～700℃。3.根据权利要求1或2所述，，预定温度Tk的选择方法是当石油焦中杂质含量在1～6wt％时，选500℃～570℃；当石油焦中杂质含量在6～10wt％时，选571℃～630℃；当石油焦中杂质含量在10～15wt％时，选631℃～700℃。全文摘要本专利技术属于陶瓷材料制备领域，涉及到SiC陶瓷粉体制备。本专利技术公开了，其主要工艺过程是取粒度为100目～200目的Si粉末与石油焦，按Si与石油焦中C原子比1∶1的比例混合，装入混料罐中，行星轮式球磨机转速控制在150转/分，混料1h，取出在1～3MPa压力下制成坯体，使用惰性气体保护，在500℃～700℃用钨丝电点火点燃坯体，制备出SiC陶瓷粉体。本专利技术的主要特点是(1)工艺简单，(2)成本低。本专利技术投资小、工艺成熟，可推广使用。文档编号C04B35/565GK1511806SQ02159008公开日2004年7月14日 申请日期2002年12月27日 优先权日2002年12月27日专利技术者崔立山, 赵金龙, 郑雁军, 高万夫 申请人:石油大学(北京)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：崔立山，赵金龙，郑雁军，高万夫，
申请(专利权)人：石油大学北京，
类型：发明
国别省市：