纳米复合氧化物粉末的复合络盐合成法，其特征在于： （１）确定所要制备的复合氧化物中掺杂元素与被掺杂元素的比例，按其比例计算出所用氯化物的质量比，将其配成混合溶液； （２）将配制好的混合溶液加入到温度为５０～８０℃的恒温水浴锅里的反应釜中，强烈搅拌，同时加入浓度为２０％左右的ＮＨ↓［４］ＨＣＯ↓［３］溶液至６～８的ｐＨ值，再搅拌１０分钟后静置； （３）在反应物静置分层后，过滤、洗涤，用无水乙醇脱水； （４）在干燥箱中于６０℃左右温度下烘干，置于电炉中在温度３００～９００℃下灼烧１～３小时，随炉冷却后经分散研磨即可获得高纯度、粒径均匀和组分可控的纳米复合氧化物粉末。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）
Composite salt synthesis method for nano composite oxide powder
Composite salt synthesis method for nano composite oxide powder, which is characterized in that: (1) to determine the element doped composite oxide preparation and doping ratio, according to the proportion calculated by using chloride mass ratio, the mixture solution; (2) the mixed solution prepared to join the temperature is 50 ~ 80 degrees thermostatic bath reactor in strong agitation, while adding concentration was about 20% NH: 4 HCO: 3 solution to 6 ~ 8 pH value, stirring after 10 minutes of incubation; (3) in the static reaction layer after filtering and washing with anhydrous ethanol dehydration; (4) in the drying box at the temperature of about 60 DEG C under the drying temperature 300 to 900 DEG C in a furnace The composite oxide powder with high purity, uniform particle size and controllable composition can be obtained after being burned for 1~3 hours and cooled by the furnace.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合氧化物半导体材料的合成技术，特别是采用复合络盐法，以纯金属或氯化物、NH4HCO3为原料，通过合成的复合络盐水解共沉淀制备锡掺杂氧化铟(ITO)、锑掺杂氧化铟等纳米复合氧化物粉末的方法。
技术介绍
伴随着液晶显示器的发展，用于透明电极的复合氧化物半导体材料(光透明导电材料)需要量急剧增加。目前，高纯度、高均匀性和高密度是光透明导电材料开发的主流，因而高分散、高纯度和组分可控的、粒度足够细的复合氧化物粉末的制备倍受关注。目前发展的制备复合氧化物超细粉的方法很多，如有机液相共沉淀法、减压-挥发氧化法、喷雾热分解法等。但这些方法都不同程度地存在成本高，耗费昂贵的有机试剂或工艺冗长等弊病。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种成本低、工艺过程简单、易生产的制备纳米复合氧化物粉末的新技术，即用复合络盐法制备锡掺杂氧化铟(ITO)、锑掺杂氧化铟、锑掺杂氧化锡(ATO)等纳米复合氧化物粉末。本专利技术用金属氯化物或用盐酸溶解金属，将其按一定比例配成混合溶液后，在水浴锅的反应釜中强烈搅拌，同时加入浓度为20％左右的NH4HCO3溶液至6～8的pH值，静置，过滤、洗涤，用无水乙醇脱水，在恒温干燥箱中于60℃左右温度下烘干，置于电炉中在300～900℃温度下灼烧1～3小时，随炉冷却后即可获得高纯度、粒径均匀和组分可控的纳米复合氧化物粉末。在制备过程中，当加入NH4HCO3溶液至一定的pH值(酸性)，溶液由清变浊，开始产生沉淀；继续加入NH4HCO3溶液值一定的pH值，溶液又恢复澄清，此过程的变化是由于生成了络离子的缘故，沉淀是由复合络盐水解产生的氢氧化物。络离子的生成对产物的超细有利。具体步骤如下(1)确定所要制备的复合氧化物中掺杂元素与被掺杂元素的比例，按其比例计算出所用氯化物的质量比，将其配成混合溶液；(2)将配制好的混合溶液加入到温度为50～80℃的恒温水浴锅里的反应釜中，强烈搅拌，同时加入浓度为20％左右的NH4HCO3溶液至6～8的pH值(pH值须保证其沉淀完全)，再搅拌10分钟后静置；(3)在反应物静置分层后，过滤、洗涤，用无水乙醇脱水；(4)在恒温干燥箱中于60℃左右温度下烘干，置于电炉中在300～900℃温度下灼烧1～3小时(该灼烧温度和时间需根据所要制备的复合氧化物来确定，既要确证其粒度又要保证掺杂元素有效地进行掺杂)，随炉冷却后经分散研磨即可获得高纯度、粒径均匀和组分可控的纳米复合氧化物粉末。该方法成本低、工艺控制过程简单、易生产，合成的ITO粉末粒径均匀、成分可控、纯度高。具体实施例方式实施例一以金属铟或者InCl3、SnCl4·5H2O为原料，用复合络盐法合成锡掺杂氧化铟(ITO)纳米粉末。1.盐酸溶解金属铟。考虑到盐酸的挥发，盐酸应过量，使得反应完全后溶液呈酸性。2.按In2O3∶SnO2为9∶1(质量比)，配制InCl3和SnCl4的混合溶液。SnCl45H2O应配制为无水乙醇溶液，避免其水解。3.将配制好的溶液加入到恒温水浴锅里的反应釜中，强烈搅拌，同时加入浓度为20％的NH4HCO3溶液至pH值为7～8，再搅拌10分钟后静置。恒温水浴锅的温度应在60℃左右，NH4HCO3应是缓慢加入。在此过程中，当加入NH4HCO3溶液至pH值小于4时，溶液不变浑浊，将所得溶液在60℃下恒温烘干后得到一种我们首先发现的新复合络盐晶体——(NH4)1.91(In0.91Sn0.09)Cl5·？H2O。4.在反应物静置分层后，过滤、洗涤，用无水乙醇脱水后，置于箱式电炉中在600～700℃下灼烧1小时，随炉冷却后经分散研磨即可获得高纯度、粒径均匀和组分可控的ITO纳米粉末。灼烧温度650℃最合适，太低ITO复合不完全，影响其性能，太高所得ITO粉末粒径增大。实施例二以金属铟或者说InCl3、SbCl3为原料，用复合络盐法合成Sb掺杂In2O3的纳米粉末。1.盐酸溶解金属铟。考虑到盐酸的挥发，盐酸应过量，使得反应完全后溶液呈酸性。2.按In2O3∶Sb2O3为9∶1(质量比)，配制InCl3和SbCl3的混合溶液。SbCl3应配制为无水乙醇溶液，避免其水解。3.将配制好的溶液加入到恒温水浴锅里的反应釜中，强烈搅拌，同时加入浓度为20％的NH4HCO3溶液至pH值为7～8，再搅拌10分钟后静置。恒温水浴锅的温度应在60℃左右，NH4HCO3应是缓慢加入。在此过程中，当加入NH4HCO3溶液至pH值小于4时，溶液不变浑浊，将所得溶液在60℃下恒温烘干后便可得到一种我们首先发现的另一新复合络盐晶体——(NH4)2(In0.904Sb0.096)Cl5·？H2O。4.在反应物静置分层后，过滤、洗涤，用无水乙醇脱水后，置于箱式电炉中在650～800℃下灼烧1小时，随炉冷却后经分散研磨即可获得锑掺杂氧化铟的纳米粉末。权利要求1.纳米复合氧化物粉末的复合络盐合成法，其特征在于(1)确定所要制备的复合氧化物中掺杂元素与被掺杂元素的比例，按其比例计算出所用氯化物的质量比，将其配成混合溶液；(2)将配制好的混合溶液加入到温度为50～80℃的恒温水浴锅里的反应釜中，强烈搅拌，同时加入浓度为20％左右的NH4HCO3溶液至6～8的pH值，再搅拌10分钟后静置；(3)在反应物静置分层后，过滤、洗涤，用无水乙醇脱水；(4)在干燥箱中于60℃左右温度下烘干，置于电炉中在温度300～900℃下灼烧1～3小时，随炉冷却后经分散研磨即可获得高纯度、粒径均匀和组分可控的纳米复合氧化物粉末。2.如权力要求1所述的合成方法，其特征在于所用的主要原料为纯金属或者金属氯化物和NH4HCO3。3.如权力要求1所述的合成方法，其特征在于所述合成方法为通过生成新复合络盐--(NH4)1.91(In0.91Sn0.09)Cl5·？H2O水解共沉淀制备了ITO纳米粉末。4.如权力要求1所述的合成方法，其特征在于所述合成方法为通过生成另一种新复合络盐--(NH4)2(In0.904Sb0.096)Cl5·？H2O水解共沉淀制备了锑掺杂氧化铟的纳米粉末。5.如权力要求1所述的合成方法，其特征在于所述掺杂元素为Sn、Sb、Sc、Y、La、Pm、Ho、Nd、Sm、Er、Tm等元素的一种。全文摘要本专利技术公开了一种纳米复合氧化物粉末的复合络盐合成法。(1)确定所要制备的复合氧化物中掺杂元素与被掺杂元素的比例，按其比例计算出所用氯化物的质量比，将其配成混合溶液；(2)将配制好的混合溶液加入到50～80℃温度下的恒温水浴锅里的反应釜中，强烈搅拌，同时加入浓度为20％的NH文档编号C04B35/622GK1634804SQ200310125139公开日2005年7月6日 申请日期2003年12月26日 优先权日2003年12月26日专利技术者陈林, 覃月宁, 吴伯麟 申请人:桂林工学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈林，覃月宁，吴伯麟，
申请(专利权)人：桂林工学院，
类型：发明
国别省市：
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