本发明专利技术公开了一种石墨烯/尼龙/弹性体纳米复合材料的制备方法，先将石墨烯在熔融聚酰胺单体中进行预分散；再在预分散的石墨烯/聚酰胺单体混合熔液中加入催化剂和活化剂，混合得共混液；将共混液加入挤出机中经反应挤出、造粒得石墨烯/尼龙纳米复合材料的母粒；将上述母粒与弹性体母粒加入挤出机中经熔融共混挤出，得到石墨烯/尼龙/弹性体纳米复合材料。本发明专利技术使石墨烯均匀的分散在石墨烯/尼龙/弹性体纳米复合材料中，实现了此种纳米复合材料的工业化大批量生产，并大大改善因石墨烯的加入而使复合材料韧性下降的问题，其与纯尼龙相比，在强度、韧性和模量等力学性以及热分解温度等热学性能方面均有明显的提高，拓宽了其应用领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术方法涉及高分子
，具体涉及一种高性能的石墨烯/尼龙/弹性体的纳米复合材料及其制备方法。
技术介绍
石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，具有非凡的力学性能、优异的导电性和导热性、高的比表面积以及独特的二维结构等，非常适合于构筑高性能聚合物基纳米复合材料，常被用作复合材料中的增强相和功能相。而尼龙是目前应用最为广泛的工程塑料之一，其具有熔点高、耐磨和抗疲劳性好等优点；同时，也存在强度和模量相对较低等缺点。因此，可以用石墨烯作为尼龙的增强相，借助石墨烯优异的力学性能来提高尼龙的强度和模量。然而，石墨烯作为一种无机纳米粒子填料，当其在大大增加聚合物基体强度的同时，必然会造成聚合物基体韧性的下降，从而限制了聚合物的综合性能，并进而影响了聚合物的应用领域。因此，在提高尼龙强度的同时，也应该同时考虑其韧性的问题。然而，目前关于石墨烯/尼龙复合材料的研究都集中在石墨烯对于尼龙强度的提高效应上面，而忽视了对尼龙材料综合性能的考虑。另外，所报道的用于制备石墨烯/尼龙复合材料的方法，几乎都存在不适合商业化生产的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、能够进行大规模生产石墨烯/尼龙/弹性体的纳米复合材料的制备方法及通过该方法制备的具有高强度、高模量、韧性好等综合力学性能优异的石墨烯/尼龙/弹性体的纳米复合材料。除非另外定义，本文所使用的所有科技术语具有如本专利技术所属领域中的普通技术人员所共知的相同含义。在矛盾的情况下，以包括定义的本说明书为准。本专利技术描述了合适的方法和材料，但类似于或相当于本专利技术所述方法和材料可用于实施或检验本专利技术。本专利技术中，所述的份数都为质量份数。一种石墨烯/尼龙/弹性体的纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将石墨烯在熔融聚酰胺单体中进行预分散；（2）在预分散的石墨烯/聚酰胺单体混合熔液中加入催化剂和活化剂，混合得共混液；（3）将共混液加入挤出机中经反应挤出、造粒得石墨烯/尼龙纳米复合材料的母粒；（4）将上述母粒与弹性体母粒加入挤出机中经熔融共混挤出，得到石墨烯/尼龙/弹性体纳米复合材料。进一步方案，所述步骤（1）中聚酰胺是指分子链中含有酰胺键、重均分子量在5000~1000000的一种内酰胺聚合物或至少两种内酰胺的共聚物；所述石墨烯是指粉体或浆体的纯石墨烯或改性石墨烯，其质量占聚酰胺单体质量的0.01~50%。所述的内酰胺是指环状酰胺或环状酰胺衍生物中的至少一种。所述环状酰胺或环状酰胺衍生物为己内酰胺、戊内酰胺、庚内酰胺、辛内酰胺、壬内酰胺、癸内酰胺、十一内酰胺、己二酰亚胺、戊二酰亚胺或十二内酰胺。所述步骤（2）中催化剂为碱土金属、氢氧化钠、己内酰胺纳、碳酸钠、氢化锂或氢氧化钾中的至少一种，其用量是聚酰胺单体质量的0.1~15%；所述活化剂选自N-乙酰基己内酰胺、N-苯甲酰己内酰胺、2,4-甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的至少一种，其用量是聚酰胺单体质量的0.01~10%。所述步骤（1）中预分散是指采用机械进行分散5~60分钟。所述步骤（4）中的弹性体是指聚氨酯类、聚烯烃类、聚酰胺类、非极性橡胶、苯乙烯类热塑性弹性体或上述热塑性弹性体的改性体中的至少一种，其质量为聚酰胺单体质量的0.1~50%。所述的热塑性弹性体的改性体是指马来酸酐接枝弹性体。所述步骤（4）中还加入了相容剂或其他助剂。所述的相容剂是指环状酸酐型、羧酸型、环氧型、异氰酸酯型和酰亚胺型相容剂中的至少一种，其加入质量为聚酰胺质量的0.05~20%；所述的其他助剂是指增塑剂、抗氧剂、热稳定剂、光稳定剂、阻燃剂、发泡剂、防雾剂、固化剂、润滑剂、抗静电剂、交联剂或偶联剂，其加入质量为聚酰胺质量的0.5~15%。所述步骤(3)中挤出机的加料段温度为80~140℃、压缩段温度为140~230℃、计量段温度为240~290℃，机头温度为220~260℃，螺杆的转速为150~350r/min；所述的步骤（4）中挤出机的加料段温度为180~220℃、捏合段温度为230~250℃、机头的温度为220~240℃、螺杆的转速为200~400r/min。本专利技术的另一个专利技术目的是提供经上述制备方法制备的石墨烯/尼龙/弹性体的纳米复合材。本专利技术中的纯石墨烯指单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯、多层石墨烯或石墨烯纳米片，改性石墨烯指氧化石墨烯或其他改性石墨烯。一直以来，影响石墨烯广泛应用于聚合物的主要问题包括：石墨烯在聚合物基体中的分散，石墨烯对于聚合物综合性能的改善和石墨烯聚合物工业化生产的问题等。本专利技术方法采用两次挤出工艺：首先，用反应挤出工艺并采取液体加料方法制备石墨烯/尼龙纳米复合材料的母粒，从而解决了石墨烯在聚合物基体中的分散问题；其次，将石墨烯/尼龙纳米复合材料的母粒与弹性体母粒进行熔融共混挤出工艺制备石墨烯/尼龙/弹性体的纳米复合材料，使得本专利技术方法既能够得到强度和韧性都能明显提高的产品又适合工业化大批量生产。本专利技术中所采用的挤出机是现有设备，反应挤出工艺和熔融共混挤出工艺均是本领域比较成熟的生产工艺。其中反应挤出工艺是将挤出机作为连续反应器，在对物料进行熔融挤出的同时实施聚合、接枝、降解、共混增容等化学反应的工艺过程，熔融共混挤出工艺是通过挤出机加热功能将反应物料进行熔融，然后混合均匀后挤出。另外，在加入石墨烯的同时加入了一定量的弹性体，大大改善了尼龙复合材料综合性能；并运用反应挤出和熔融共混挤出工艺，解决了石墨烯/尼龙复合材料商业化生产的问题，并且生产工艺过程具有工序少、能耗低、环保和生产效率高等优点。本专利技术中加入的其他助剂中增塑剂、抗氧剂、热稳定剂、光稳定剂、阻燃剂、发泡剂、防雾剂、固化剂、润滑剂、抗静电剂、交联剂、偶联剂等均为本领域常用且公知的品种。本专利技术中的机械分散是指用机械力进行搅拌分散，如强力超声等。所以本专利技术的有益效果有：1、本专利技术采用反应挤出工艺生产石墨烯/尼龙纳米复合材料的母粒，使其能够连续生产，且具有效率高、无污染、成本低等特点，适合商业化规模生产。2、本专利技术方法采用机械搅拌如强力超声等将石墨烯分散在熔融的聚酰胺单体，再采用液体加料的方法进行挤出，可以使石墨烯比较均匀的分散在聚酰胺的熔融单体中，并且超声的时间短，效率高，能耗低。3、向石墨烯/尼龙纳米复合材料内加入一定量的弹性体，可以大大改善因石墨烯的加入而使复合材料韧性下降的问题，进一步拓宽了该复合材料的应用领域。4、本专利技术采用熔融共混挤出工艺制备石墨烯/尼龙/弹性体纳米复合材料，相比于其他的制备方法，更适合工业化的上产。5、本专利技术中还加入了占聚酰胺质量的0.05~20%相容剂，目的是促使尼龙基体与弹性体之间更好的结合，从而能够得到性能优越的共混复合材料；如果相容剂用量低了则起不到预期的目的，而过高含量的相容剂，则会影响复合材料的综合性能。6、本专利技术中加入的其他助剂目的是使共混复合材料获得某些方面的特殊性能，从而可以依据实际的需求，选择相应的助剂，满足具体的应用要求；选择助剂的含量为0.5~15%的原因是，过低含量的助剂达不到预期的效果，而过高含量的助剂则会降低复合材料其他的性能。7、本专利技术中在反应挤出时，所采用的挤出机的机筒加料段的温度为80~140℃、压缩段温度为140~23本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯/尼龙/弹性体的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将石墨烯在熔融聚酰胺单体中进行预分散；（2）在预分散的石墨烯/聚酰胺单体混合熔液中加入催化剂和活化剂，混合得共混液；（3）将共混液加入挤出机中经反应挤出、造粒得石墨烯/尼龙纳米复合材料的母粒；（4）将上述母粒与弹性体母粒加入挤出机中经熔融共混挤出，得到石墨烯/尼龙/弹性体纳米复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/尼龙/弹性体的纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将石墨烯在熔融聚酰胺单体中进行预分散；（2）在预分散的石墨烯/聚酰胺单体混合熔液中加入催化剂和活化剂，混合得共混液；（3）将共混液加入挤出机中经反应挤出、造粒得石墨烯/尼龙纳米复合材料的母粒；（4）将上述母粒与弹性体母粒加入挤出机中经熔融共混挤出，得到石墨烯/尼龙/弹性体纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚酰胺是指分子链中含有酰胺键、重均分子量在5000~1000000的一种内酰胺聚合物或至少两种内酰胺的共聚物；所述石墨烯是指粉体或浆体的纯石墨烯或改性石墨烯，其质量占聚酰胺单体质量的0.01~50%。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的内酰胺是指环状酰胺或环状酰胺衍生物中的至少一种。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述环状酰胺或环状酰胺衍生物为己内酰胺、戊内酰胺、庚内酰胺、辛内酰胺、壬内酰胺、癸内酰胺、十一内酰胺、己二酰亚胺、戊二酰亚胺或十二内酰胺。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中催化剂为碱土金属、氢氧化钠、己内酰胺纳、碳酸钠、氢化锂或氢氧化钾中的至少一种，其用量是聚酰胺单体质量的0.1~15%；所述活化剂选自N-乙酰基己内酰胺、N-苯甲酰己内酰胺、2,4-甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的至少一种，其用量是聚酰胺单体质量的0.01~10%。6.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：付绪兵，杨桂生，
申请(专利权)人：合肥杰事杰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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