一种通过酸再生脱硅泥饼制备磁性光催化剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种通过酸再生脱硅泥饼制备磁性光催化剂的方法，其包括如下步骤：将脱硅泥饼分散于乙醇中，再加入聚乙二醇，得到脱硅泥浆；在所述脱硅泥浆中加入钛源，得到钛源与脱硅泥浆的混合物；用氢氟酸和硝酸的混合酸调节所述钛源与脱硅泥浆的混合物的PH值为2～4后，在70～90℃下进行反应，得到无硅磁性光催化剂前驱体；将所述无硅磁性光催化剂前驱体在450～700℃的真空条件下进行煅烧，得到含有TiO2的磁性光催化剂。本发明专利技术提供了一种酸再生脱硅泥饼制备磁性光催化剂的方法，制备工艺过程对环境污染小，是一种环境友好绿色工艺过程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及工业废弃物制备具有磁性的TiO2光催化剂的方法，具体属于废弃物回收再利用、环境保护范畴。
技术介绍
目前，在硅钢的冷轧工艺中，由于具有酸洗速度快、质量好、酸再生容易等特点，盐酸酸洗已成为带钢酸洗中的主流技术，届时酸洗硅钢废酸中的Si浓度必定会大幅增加。酸洗废液进入再生工艺需增设除硅装置。通常大型轧钢厂使用的工艺路线是将酸洗废液经溶铁罐反应后，加入20％的氨水调整pH值，再通入压缩空气生成三价铁将溶液中的SiO2包覆，然后加入絮凝剂，将生成的Fe(OH)3连同SiO2一起沉降，以除去酸洗液中的SiO2。此过程就会生产出大量的脱硅泥饼。这种脱硅泥饼的产生量非常大，一个中等规模的酸洗机组，其产生量可以达到2000吨/年以上，按照每车垃圾处理费为800元计算，应用于脱硅泥饼的负值投入超过30万/年；同时由于这种黑褐色的泥饼进行掩埋处理，造成环境污染，成为很多钢铁企业综合处理的一个重要课题。
技术实现思路
本专利技术提供了一种通过酸再生脱硅泥饼制备磁性光催化剂的方法，利用简单的打浆、混合、除硅，溶胶-凝胶、真空煅烧等过程制备出具有可磁性回收、能带间隙较小的磁性TiO2光催化复合材料。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种通过酸再生脱硅泥饼制备磁性光催化剂的方法，其包括如下步骤：将脱硅泥饼分散于乙醇中，再加入聚乙二醇，得到脱硅泥浆；在所述脱硅泥浆中加入钛源，得到钛源与脱硅泥浆的混合物；用氢氟酸和硝酸的混合酸调节所述钛源与脱硅泥浆的混合物的PH值为2～4后，在70～90℃下进行反应，得到无硅磁性光催化剂前驱体；将所述无硅磁性光催化剂前驱体在450～700℃的真空条件下进行煅烧，得到含有TiO2的磁性光催化剂。作为优选方案，所述脱硅泥饼与乙醇的质量比为(10～15)：1。作为优选方案，所述聚乙二醇的添加量为脱硅泥饼重量的2～5％。作为优选方案，所述脱硅泥浆与钛源的质量比为1：(5～10)。作为优选方案，所述钛源选自钛酸正丁酯、四氯化钛、硫酸氧钛等。作为优选方案，所述氢氟酸和硝酸的混合酸中，氢氟酸与硝酸的体积比为3：1。作为优选方案，所述氢氟酸的浓度为40％，所述硝酸的浓度为0.01mol/L。HF可以与SiO2反应，起到除硅的目的，HNO3的加入是为了提供H+，提高此反应的速率。在专利技术中，含铁量较高的脱硅泥饼作为模板，通过简单的打浆、混合、除硅，溶胶-凝胶、真空煅烧等过程制备出具有可磁性回收、能带间隙较小的磁性TiO2光催化复合材料，该复合材料中，除TiO2外，还包含四氧化三铁或者γ-氧化铁。本专利技术提供了一种通过酸再生脱硅泥饼制备磁性光催化剂的方法，制备工艺过程对环境污染小，是一种环境友好绿色工艺过程。本专利技术工艺简单，易于操作，连续性强，真空煅烧得到磁性较高、光催化性能好的TiO2催化剂，更好的实现资源回收再利用的问题。本专利技术得到的磁性光催化剂在500℃紫外光下照射20min可使200mg/L的酸性品红溶液100％降解脱色，在可见光下210min光催化降解率可达80％。用该法制备的TiO2光催化降解含酸工业废水中的COD和氨氮，在每升废水中投加3gTiO2，光照3小时，pH＝5时，其降解率分别为94.1％和84.5％，均表现出较高的光催化性能。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。一种通过酸再生脱硅泥饼制备磁性光催化剂的方法，其包括如下步骤：将脱硅泥饼分散于乙醇中，再加入聚乙二醇，得到脱硅泥浆；在所述脱硅泥浆中加入钛源，得到钛源与脱硅泥浆的混合物；用氢氟酸和硝酸的混合酸调节所述钛源与脱硅泥浆的混合物的PH值为2～4后，在70～90℃下进行反应，得到无硅磁性光催化剂前驱体；将所述无硅磁性光催化剂前驱体在450～700℃的真空条件下进行煅烧，得到含有TiO2的磁性光催化剂。作为优选方案，所述脱硅泥饼与乙醇的质量比为(10～15)：1。作为优选方案，所述聚乙二醇的添加量为脱硅泥饼重量的2～5％。作为优选方案，所述脱硅泥浆与钛源的质量比为1：(5～10)。作为优选方案，所述钛源选自钛酸正丁酯、四氯化钛、硫酸氧钛等。作为优选方案，所述氢氟酸和硝酸的混合酸中，氢氟酸与硝酸的体积比为3：1。作为优选方案，所述氢氟酸的浓度为40％，所述硝酸的浓度为0.01mol/L。实施例1(a)将脱硅泥饼分散到乙醇中加热打浆，泥饼和乙醇的添加比例为10:1，加入2％wt的PEG，形成分散性较好的脱硅泥浆；(b)将(a)所得的脱硅泥浆与钛源按照质量比为1:10加入钛酸正丁酯中，继续打浆搅拌，得到钛源与脱硅泥浆的混合物；(c)利用HF：HNO3＝3:1的混酸，调控(b)中混合物的pH＝3，并在80℃下反应4h,得到无硅磁性光催化剂前驱体；(d)将(c)中的前驱体在450℃真空条件下煅烧5h，得到具有磁性的锐钛矿TiO2光催化剂。实施例2(a)将脱硅泥饼分散到乙醇中加热打浆，泥饼和乙醇的添加比例为12:1，加入5％wt的PEG，形成分散性较好的脱硅泥浆；(b)将(a)所得的脱硅泥浆与钛源按照质量比为1:7.5加入四氯化钛中，继续打浆搅拌，得到钛源与脱硅泥浆的混合物；(c)利用HF：HNO3＝3:1的混酸，调控(b)中混合物的pH＝2，并在80℃下反应4h,得到无硅磁性光催化剂前驱体；(d)将(c)中的前驱体在500℃真空条件下煅烧4h，得到具有磁性的锐钛矿TiO2光催化剂。实施例3(a)将脱硅泥饼分散到乙醇中加热打浆，泥饼和乙醇的添加比例为15:1，加入2.5％wt的PEG，形成分散性较好的脱硅泥浆；(b)将(a)所得的脱硅泥浆与钛源按照质量比为1:8加入硫酸氧钛中，继续打浆搅拌，得到钛源与脱硅泥浆的混合物；(c)利用HF：HNO3＝3:1的混酸，调控(b)中混合物的pH＝4，并在80℃下反应4h,得到无硅磁性光催化剂前驱体；(d)将(c)中的前驱体在600℃真空条件下煅烧4h，得到具有磁性锐钛矿TiO2光催化剂。实施例4(a)将脱硅泥饼分散到乙醇中加热打浆，泥饼和乙醇的添加比例为15:1，加入2％wt的PEG，形成分散性较好的脱硅泥浆；(b)将(a)所得的脱硅泥浆与钛源按照质量比为1:10加入钛酸正丁酯中，继续打浆搅拌，得到钛源与脱硅泥浆的混合物；(c)利用HF：HNO3＝3:1的混酸，调控(b)中混合物的pH＝2，并在80℃下反应4h,得到无硅磁性光催化剂前驱体；(d)将(c)中的前驱体在700℃真空条件下煅烧5h，得到具有磁性的锐钛矿-金红石相混合TiO2光催化剂。综上所述，仅为本专利技术的较佳实施例而已，并非用来限定本专利技术实施的范围，凡依本专利技术权利要求范围所述的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰，均应包括于本专利技术的权利要求范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通过酸再生脱硅泥饼制备磁性光催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：将脱硅泥饼分散于乙醇中，再加入聚乙二醇，得到脱硅泥浆；在所述脱硅泥浆中加入钛源，得到钛源与脱硅泥浆的混合物；用氢氟酸和硝酸的混合酸调节所述钛源与脱硅泥浆的混合物的PH值为2～4后，在70～90℃下进行反应，得到无硅磁性光催化剂前驱体；将所述无硅磁性光催化剂前驱体在450～700℃的真空条件下进行煅烧，得到含有TiO2的磁性光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种通过酸再生脱硅泥饼制备磁性光催化剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：将脱硅泥饼分散于乙醇中，再加入聚乙二醇，得到脱硅泥浆；在所述脱硅泥浆中加入钛源，得到钛源与脱硅泥浆的混合物；用氢氟酸和硝酸的混合酸调节所述钛源与脱硅泥浆的混合物的PH值为2～4后，在70～90℃下进行反应，得到无硅磁性光催化剂前驱体；将所述无硅磁性光催化剂前驱体在450～700℃的真空条件下进行煅烧，得到含有TiO2的磁性光催化剂。2.如权利要求1所述的通过酸再生脱硅泥饼制备磁性光催化剂的方法，其特征在于，所述脱硅泥饼与乙醇的质量比为(10～15)：1。3.如权利要求1所述的通过酸再生脱硅泥饼制备磁性光催化剂的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐国忠，宋俊，杨建林，
申请(专利权)人：宝山钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31