一种表面疏水多孔陶瓷膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种表面疏水多孔陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：A)将多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有机溶液中进行表面浸渍处理，然后干燥；B)将步骤A)干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃进行交联反应，然后在380～450℃进行热解处理，得到表面疏水多孔陶瓷膜。本发明专利技术通过对表面交联有疏水基团的多孔陶瓷膜，在380～450℃条件下进行热解处理，大大提高了其表面疏水性能的稳定性，实验结果表明，其表面水接触角达到136°，并具有良好的化学稳定性、热稳定性和抗机械冲击性能，具有良好的工业应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多孔陶瓷膜
，尤其涉及一种表面疏水多孔陶瓷膜的制备方法。
技术介绍
多孔陶瓷分离膜具有耐高温、化学稳定性好、机械强度高、分离效率高等优点，因此在海水淡化、污水处理、油水分离等许多领域已获得广泛应用。但未经表面处理的多孔陶瓷膜，表面含有大量的羟基基团(-OH)，通常表现为表面亲水特性，这大大限制了多孔陶瓷膜的应用。为获得具有表面疏水特性的多孔陶瓷膜，专利CN102423642采用氟硅烷作为前驱体对氧化铝陶瓷膜进行疏水改性，表面水接触角达到128°，但其化学稳定性和热稳定性较差。文献“ColloidsandSurfacesA:PhysicochemicalandEngineeringAspects2014,443,109-117”采用不同的氟硅烷对陶瓷材料的表面进行疏水改性，但温度升高至250℃以上表面疏水改性后的陶瓷材料即失去疏水性。2010中国材料研讨会论文集中的“疏水性多孔陶瓷膜表面的化学稳定性研究”文章报道：采用十六烷基三甲氧基硅烷(HTMS)作为前驱体，表面修饰氧化铝多孔膜，以期获得表面疏水陶瓷膜，但是报道称：表面疏水处理的多孔陶瓷膜，经热的酸或碱溶液浸泡后，疏水膜即转变为亲水膜。文献“JournalofMembraneScience1996,120,135-146”，“JournalofMembraneScience2014,469,471-477”报道，采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)制备疏水陶瓷膜。以上方法均是通过氟硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或聚二甲基硅氧烷，与陶瓷材料表面的-OH进行水解反应，脱去一分子的H2O或醇，在陶瓷材料表面形成C-F或Si-CH4化合物，其具有较低的表面能，进而使陶瓷材料具有表面疏水性能。但上述方法制备的表面疏水陶瓷膜表面疏水层稳定性较差，尤其是耐高温性能和抗机械冲击稳定性。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种表面疏水多孔陶瓷膜的制备方法，制备的表面疏水多孔陶瓷膜，具有较高的化学稳定性、热稳定性和抗机械冲击性能。本专利技术提供了一种表面疏水多孔陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：A)将多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有机溶液中进行表面浸渍处理，然后干燥；B)将步骤A)干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃进行交联反应，然后在380～450℃进行热解处理，得到表面疏水多孔陶瓷膜。优选的，所述交联反应具体为：以2～5℃/min的升温速度从室温升温至180～220℃，保温30～120分钟。优选的，所述热解处理具体为：以2～5℃/min的升温速度升温至380～450℃，保温30～120分钟。优选的，所述交联反应和热解处理在非氧化气氛中进行。优选的，所述非氧化气氛为氢气、氮气、氩气和氦气中的任意一种或几种。优选的，所述多孔陶瓷膜的材质为氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅、氮化硅和碳化硅中的任意一种或几种。优选的，所述聚二甲基硅氧烷有机溶液的有机溶剂为正己烷、正庚烷、丙酮、异丙醇、苯、甲苯和二甲苯中的任意一种或多种。优选的，所述聚二甲基硅氧烷有机溶液的质量分数为10％～50％。与现有技术相比，本专利技术提供了一种表面疏水多孔陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：A)将多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有机溶液中进行表面浸渍处理，然后干燥；B)将步骤A)干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃进行交联反应，然后在380～450℃进行热解处理，得到表面疏水多孔陶瓷膜。本专利技术通过对表面交联有疏水基团的多孔陶瓷膜，在380～450℃条件下进行热解处理，大大提高了其表面疏水性能的稳定性，实验结果表明，其表面水接触角达到136°，并具有良好的化学稳定性、热稳定性和抗机械冲击性能，具有良好的工业应用前景。附图说明图1为实施例1制备的聚二甲基硅氧烷表面修饰氧化铝多孔陶瓷膜的表面水接触角示意图；图2为实施例1制备的聚二甲基硅氧烷表面修饰氧化铝多孔陶瓷膜的表面形貌电镜图。具体实施方式本专利技术提供了一种表面疏水多孔陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：A)将多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有机溶液中进行表面浸渍处理，然后干燥；B)将步骤A)干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃进行交联反应，然后在380～450℃进行热解处理，得到表面疏水多孔陶瓷膜。本专利技术所采用的多孔陶瓷膜为本领域技术人员熟知的多孔陶瓷膜，本专利技术对此并无特殊限定。其材质优选为氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅、氮化硅和碳化硅中的任意一种或几种。所述多孔陶瓷膜可以为平板膜或中空纤维膜，或者其他本领域技术人员熟知的多孔陶瓷膜，本专利技术对此并无特殊限定。本专利技术首先对所述多孔陶瓷膜进行清洗。在本专利技术的某些具体实施例中，所述清洗具体为，将待修饰的多孔陶瓷膜依次置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10～30分钟，然后在氮气气氛中烘干。然后将所述清洗后的多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有机溶液中进行表面浸渍处理，然后干燥，采用浸渍涂覆的方法对预制备的多孔陶瓷膜进行表面浸渍处理，使PMDS附着于多孔陶瓷膜表面。上述步骤具体为：将所述清洗后的多孔陶瓷膜浸没在PDMS有机溶液中并超声震荡5～30分钟，然后取出，并除去表面多余的自由溶液，室温下干燥。所述聚二甲基硅氧烷有机溶液的有机溶剂优选为正己烷、正庚烷、丙酮、异丙醇、苯、甲苯和二甲苯中的任意一种或多种，更优选为正己烷或正庚烷，最优选为正庚烷。所述聚二甲基硅氧烷有机溶液的质量分数优选为10％～50％，更优选为15％～25％，最优选为20％。然后将上述干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃进行交联反应，然后在380～450℃进行热解处理，即可得到表面疏水多孔陶瓷膜。本专利技术首先将所述多孔陶瓷膜在高温条件下，与表面的PMDS进行交联反应。优选的，所述交联反应具体为：以2～5℃/min的升温速度从室温升温至180～220℃，保温30～120分钟。更优选的，所述升温速度为3℃/min，升温至200℃，保温时间为60min。然后将所述多孔陶瓷膜在高温条件下，进行热解处理。优选的，所述热解处理具体为：以2～5℃/min的升温速度升温至380～450℃，保温30～120分钟。更优选的，所述升温速度为3℃/min，升温至400℃，保温时间为60min。本专利技术所述交联反应和热解处理在非氧化气氛中进行。所述非氧化气氛优选为氢气、氮气、氩气和氦气中的任意一种或几种。热解处理后，温度将至室温后，优选对得到的表面疏水多孔陶瓷膜进行清洗。具体的，将所述多孔陶瓷膜置于乙醇中超声清洗2～4次，每次超声清洗10～30分钟，最后干燥。与现有技术相比，本专利技术提供了一种表面疏水多孔陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：A)将多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有机溶液中进行表面浸渍处理，然后干燥；B)将步骤A)干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃进行交联反应，然后在380～450℃进行热解处理，得到表面疏水多孔陶瓷膜。本专利技术通过对表面交联有疏水基团的多孔陶瓷膜，在380～450℃条件下进行热解处理，大大提高了其表面疏水性能的稳定性，实验结果表明，其表面水接触角达到136°，并具有良好的化学稳定性、热稳定性和抗机械冲击性能，具有良好的工业应用前景。为了进一步说明本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的表面疏水多孔陶瓷膜的制备方法进行详细描述。实施例1：表面疏水多孔氧化铝平板膜本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面疏水多孔陶瓷膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有机溶液中进行表面浸渍处理，然后干燥；B)将步骤A)干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃进行交联反应，然后在380～450℃进行热解处理，得到表面疏水多孔陶瓷膜。

【技术特征摘要】
1.一种表面疏水多孔陶瓷膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将多孔陶瓷膜在聚二甲基硅氧烷有机溶液中进行表面浸渍处理，然后干燥；B)将步骤A)干燥后的多孔陶瓷膜在180～220℃进行交联反应，然后在380～450℃进行热解处理，得到表面疏水多孔陶瓷膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联反应具体为：以2～5℃/min的升温速度从室温升温至180～220℃，保温30～120分钟。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热解处理具体为：以2～5℃/min的升温速度升温至380～450℃，保温30～120分钟。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾健强，王俊伟，高建峰，徐鑫，陈初升，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34