本发明专利技术公开一种水质检测领域中浓缩氨氮的低浓度氨氮检测方法与装置，中间隔板将箱体分为上下两层，上层设有注射泵、多通电磁阀、信号处理与控制单元以及U型管，U型管的U型开口朝上，U型管的管道底部中间位置装有正渗透膜，U型管的左侧管口上方固定设有光谱共焦位移传感器；中间隔板上固定有位于U型管下方的黑箱，黑箱的左右两侧内壁上面对面地布置LED光源和硅光电池；下层中有待测水样试剂瓶、掩蔽剂试剂瓶、纳氏试剂试剂瓶、驱动液试剂瓶、清洁剂试剂瓶、废液试剂瓶、驱动液回收试剂瓶这7个试剂瓶，首先对低浓度氨氮待测水样采取正渗透法浓缩，然后再利用纳氏试剂分光光度法检测，能够较精确地检测出低浓度氨氮值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及正渗透以及水质检测领域，具体是一种浓缩氨氮的低浓度氨氮检测技术，能够有效浓缩待测水样中的氨氮，实现对浓度在3.00mg/L以下的低浓度氨氮进行快速准确地检测。
技术介绍
水体的氨氮含量是指以游离态NH3和铵离子NH4+形式存在的氮，是反映水体质量的一个重要指标。游离态的氨氮到一定程度时会产生较大的危害，与COD一样，氨氮也是水体中的主要耗氧污染物，氨氮氧化分解消耗水中的溶解氧，使水体发黑发臭。氨氮中的非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，对水生生物有较大的毒害。在氧气充足的情况下，氨氮可被微生物氧化为亚硝酸盐氮，进而分解为硝酸盐氮，亚硝酸盐氮与蛋白质结合生成亚硝胺，对人体有致癌和致畸作用。由于氨氮的危害，生活和生产中都对氨氮含量做出了明确的规定，例如，渔业水质标准规定氨氮浓度应小于0.2mg/L，氨氮含量超过2.00mg/L时，鱼类会出现氨氮中毒症状。另外，饮用水标准也对氨氮浓度做出了相关规定，标准规定氨氮限值为0.5mg/L。生活和生产中一般采用氨氮浓度仪对水中氨氮进行检测，氨氮浓度仪主要由比色皿、LED光源、硅光电池和信号处理器等组成，其利用氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物的颜色深浅与氨氮含量成正比的原理来检测氨氮浓度。纳氏试剂可以通过两种方法配置：第一种，二氯化汞、碘化钾和氢氧化钾溶液配置；第二种，碘化钾、碘化汞和氢氧化钠溶液配置。氨氮与纳氏试剂生成的棕色络合物对波长420nm的光具有吸收作用，通过硅光电池可测得吸光度，吸光度与氨氮浓度呈正比。但氨氮浓度仪有一些不足与缺点：第一，仪器操作复杂，试剂有毒，需要专业防护；第二，每次从纳氏试剂加入至检测时间难以保持一致，因此导致采样时间点无法准确一致；第三，对于高浓度氨氮检测准确性、重复性较高，但是对于低浓度氨氮检测误差较大，重复性差。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对浓度在3.00mg/L以下的低浓度氨氮水样检测准确度和精确度不高的问题，提供一种浓缩氨氮的低浓度氨氮检测方法与装置，采用正渗透技术浓缩待测水样，使其中氨氮浓度值提高，提高低浓度氨氮检测的准确性。本专利技术一种浓缩氨氮的低浓度氨氮检测装置采用技术方案是：具有一个箱体，中间隔板将箱体分为上下两层，上层设有注射泵、多通电磁阀、信号处理与控制单元以及U型管，多通电磁阀在注射泵的正下方，注射泵与多通电磁阀的顶部端口相连，U型管的U型开口朝上，两个U型管口分别连接至多通电磁阀的不同端口，U型管的管道底部中间位置装有正渗透膜，将U型管分为左右两部分，U型管的左侧管口上方固定设有光谱共焦位移传感器；中间隔板上固定有位于U型管下方的黑箱，黑箱的左右两侧内壁上面对面地布置LED光源和硅光电池，黑箱顶部有两个进液孔，一个进液孔连接多通电磁阀，另一个进液孔通过软管连接U型管左侧底部的排液孔，在软管上设置单通电磁阀A；下层中有待测水样试剂瓶、掩蔽剂试剂瓶、纳氏试剂试剂瓶、驱动液试剂瓶、清洁剂试剂瓶、废液试剂瓶、驱动液回收试剂瓶这7个试剂瓶，其中废弃液试剂瓶连接至黑箱底部的排液孔，在连接管上装有单通电磁阀C；驱动液回收试剂瓶分别连接至U型管右侧底部的排液孔，在连接管上装有单通电磁阀B，其余的五个试剂瓶分别连接多通电磁阀的不同端口；信号处理与控制单元通过导线分别注射泵、多通电磁阀、光谱共焦位移传感器、LED光源、硅光电池以及每个单通电磁阀。本专利技术一种浓缩氨氮的低浓度氨氮检测装置的检测方法采用技术方案是包括以下步骤：1）将待测水样装入水样试剂瓶中，信号处理与控制单元控制注射泵与多通电磁阀，从待测水样试剂瓶中向U型管左侧注入待测水样，打开光谱共焦位移传感器，测得初始待测水样高度高度值H1并输入信号处理与控制单元；2）信号处理与控制单元控制注射泵与切换多通电磁阀，从驱动液试剂瓶中向U型管右侧驱动液，U型管的左侧待测水样的水经正渗透膜到达右侧，左侧待测水样被浓缩，通过光谱共焦位移传感器测得浓缩后水样高度值H2并输入信号处理与控制单元，计算出浓缩比例，关闭位光谱共焦位移传感器；3）信号处理与控制单元控制单通电磁阀A打开，浓缩后的水样从U型管向下流入黑箱中，同时控制注射泵与切换多通电磁阀，从掩蔽剂试剂瓶中向黑箱中注入掩蔽剂；4）信号处理与控制单元控制注射泵与切换多通电磁阀，从纳氏试剂试剂瓶中向黑箱中加入纳氏试剂，待反应完全后，读取硅光电池模拟量信号值，得到浓缩后水样浓度值C1，计算获得原待测水样的浓度值。本专利技术与已有方法和技术相比，具有如下优点：1、本专利技术首先对低浓度氨氮待测水样采取正渗透法浓缩，然后再利用纳氏试剂分光光度法检测，能够较精确地检测出低浓度氨氮值，重复性较高，可信度较大。2、本专利技术采用光谱共焦位移传感器检测待测水样浓缩前后的液面高度，采用复色光为光源的传感器，测量精度可以达到微米级，光源与接收光镜为同轴结构，有效避免光路遮挡，使得传感器探头直径较小，适合于本专利技术直径较小的管道。由于U型管道管径大小固定，每次水样浓缩时保证待测水样液面未下降到弯道区域，因此，浓缩比例可以通过浓缩前后高度比例换算，再结合检测出浓缩后水样的氨氮浓度值换算出原待测水样的氨氮浓度值。3、本专利技术中的正渗透技术，相对于压力驱动的膜分离过程如微滤、超滤和反渗透技术，从过程本质上具有许多独特的优点，如能自发进行，无需外加压力即可实现。这些优点实现了待测水样的浓缩，又无需复杂的仪器设备，为检测低浓度氨氮值提供了一个新颖、快捷和精确的方法。4、本专利技术正渗透法使用的驱动液可以是NaCl溶液等，NaCl溶液无毒无害，可运用传统的脱盐技术浓缩回收且不易结垢。对于使用后的驱动液单独回收，可以浓缩后重复利用，同时，也避免了氨氮检测后废液之间的相互污染。5、本专利技术氨氮检测在黑箱中进行，避免了的外部光线干扰，同时，由于整个检测方法都是处理器自动定时计时，相比较于人员操作具有更加准确一致性，提高了低浓度氨氮检测的重复性与可信度。附图说明图1本专利技术一种浓缩氨氮的低浓度氨氮检测装置的整体结构示意图；图2是图1中U型管的浓缩工作原理示意图；图3是图1中黑箱剖视结构放大图；图4是图1所示装置的控制原理框图；图5是图1所示装置的检测方法流程图。附图中各部件的序号和名称：1.箱体；2.注射泵；3.信号处理与控制单元；4.螺丝；5.多通电磁阀；6.LCD显示屏；7.按键模块；8.光谱共焦位移传感器；9.U型管；10.半圆形固定环；11.正渗透膜；12.单通电磁阀A；13.单通电磁阀B；14.黑箱；15.单通电磁阀C；16.待测水样试剂瓶；17.掩蔽剂试剂瓶；18.纳氏试剂试剂瓶；19.驱动液试剂瓶；20.清洁剂试剂瓶；21.废液试剂瓶；22.驱动液回收试剂瓶；23.U型管排液孔A；24.U型管排液孔B；25.黑箱进液孔A；26.黑箱进液孔B；27.透光片A；28.LED光源；29.透光片B；30.硅光电池；31.黑箱排液孔；32.后面板；33.中间隔板。具体实施方式参见图1和图2，本专利技术一种浓缩氨氮的低浓度氨氮检测装置具体一个箱体1，箱体1由水平的中间隔板33分为上下两层，上层只有一块后面板32，下层中置放了7个试剂瓶。后面板32上固定安装注射泵2、多通电磁阀5、信号处理与控制单元3以及U型管9，信号处理与控制单元3通过螺丝4固定。在中间隔板33上固定有本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种浓缩氨氮的低浓度氨氮检测装置，具有一个箱体（1），中间隔板（33）将箱体（1）分为上下两层，其特征是：上层设有注射泵（2）、多通电磁阀（5）、信号处理与控制单元（3）以及U型管（9），多通电磁阀（5）在注射泵（2）的正下方，注射泵（2）与多通电磁阀（5）的顶部端口相连，U型管（9）的U型开口朝上，两个U型管口分别连接至多通电磁阀（5）的不同端口，U型管（9）的管道底部中间位置装有正渗透膜（11），将U型管（9）分为左右两部分，U型管（9）的左侧管口上方固定设有光谱共焦位移传感器（8）；中间隔板（33）上固定有位于U型管（9）下方的黑箱（14），黑箱（14）的左右两侧内壁上面对面地布置LED光源（28）和硅光电池（30），黑箱（14）顶部有两个进液孔，一个进液孔连接多通电磁阀（5），另一个进液孔通过软管连接U型管（9）左侧底部的排液孔A（23），在软管上设置单通电磁阀A（12）；下层中有待测水样试剂瓶（16）、掩蔽剂试剂瓶（17）、纳氏试剂试剂瓶（18）、驱动液试剂瓶（19）、清洁剂试剂瓶（20）、废液试剂瓶（21）、驱动液回收试剂瓶（22）这7个试剂瓶，其中废弃液试剂瓶（21）连接至黑箱（14）底部的排液孔（31），在连接管上装有单通电磁阀C（15）；驱动液回收试剂瓶（22）分别连接至U型管（9）右侧底部的排液孔B（24），在连接管上装有单通电磁阀B（13），其余的五个试剂瓶分别连接多通电磁阀（5）的不同端口；信号处理与控制单元（3）通过导线分别注射泵（2）、多通电磁阀（5）、光谱共焦位移传感器（8）、LED光源（28）、硅光电池（30）以及每个单通电磁阀。...
【技术特征摘要】
1.一种浓缩氨氮的低浓度氨氮检测装置，具有一个箱体（1），中间隔板（33）将箱体（1）分为上下两层，其特征是：上层设有注射泵（2）、多通电磁阀（5）、信号处理与控制单元（3）以及U型管（9），多通电磁阀（5）在注射泵（2）的正下方，注射泵（2）与多通电磁阀（5）的顶部端口相连，U型管（9）的U型开口朝上，两个U型管口分别连接至多通电磁阀（5）的不同端口，U型管（9）的管道底部中间位置装有正渗透膜（11），将U型管（9）分为左右两部分，U型管（9）的左侧管口上方固定设有光谱共焦位移传感器（8）；中间隔板（33）上固定有位于U型管（9）下方的黑箱（14），黑箱（14）的左右两侧内壁上面对面地布置LED光源（28）和硅光电池（30），黑箱（14）顶部有两个进液孔，一个进液孔连接多通电磁阀（5），另一个进液孔通过软管连接U型管（9）左侧底部的排液孔A（23），在软管上设置单通电磁阀A（12）；下层中有待测水样试剂瓶（16）、掩蔽剂试剂瓶（17）、纳氏试剂试剂瓶（18）、驱动液试剂瓶（19）、清洁剂试剂瓶（20）、废液试剂瓶（21）、驱动液回收试剂瓶（22）这7个试剂瓶，其中废弃液试剂瓶（21）连接至黑箱（14）底部的排液孔（31），在连接管上装有单通电磁阀C（15）；驱动液回收试剂瓶（22）分别连接至U型管（9）右侧底部的排液孔B（24），在连接管上装有单通电磁阀B（13），其余的五个试剂瓶分别连接多通电磁阀（5）的不同端口；信号处理与控制单元（3）通过导线分别注射泵（2）、多通电磁阀（5）、光谱共焦位移传感器（8）、LED光源（28）、硅光电池（30）以及每个单通电磁阀。2.根据权利要求1所述的低浓度氨氮检测装置，其特征是：掩蔽剂试剂瓶（17）中盛有酒石酸钾钠溶液掩蔽剂，纳氏试剂试剂瓶（18）中盛有纳氏试剂，纳氏试剂是由二氯化汞、碘化钾和氢氧化钾溶液或者碘化钾、碘化汞和氢氧化钠溶液配置，纳氏试剂与氨氮反应生成的黄棕色络合物的颜色深浅与氨氮含量成正比，驱动液试剂瓶（19）中盛有NaCl溶液驱动液。3.根据权利要求1所述的低浓度氨氮检测装置，其特征是：上层还设有LCD显示屏（6）和按键模块（7），两者分别通过导...
【专利技术属性】
技术研发人员：张荣标，任作为，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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