一种碲化铋基复合电热材料的制备方法技术

技术编号:14762613 阅读:89 留言:0更新日期:2017-03-03 16:40
本发明专利技术公开了一种碲化铋基复合电热材料的制备方法,该制备方法可以调节材料中Al的含量,可实现在制备纳米粉体的制备及与微米粉体的复合合二为一,最终使得材料的热电性能得到大幅度的提高,该方法直接利用SPS烧结进行原位反应,制备的材料致密度高、成分均匀、性能优异。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及热电复合功能材料领域,具体涉及一种碲化铋基复合电热材料的制备方法
技术介绍
温差电材料(ThermoelectricMaterials)也称为热电材料。温差电材料主要用于制备热电制冷器件和热电发电器件。温度梯度场热电转换原理简称温差电原理(Thermoe1ectric),它的发现可追溯到19世纪,1822年,ThomasAlebeck发现温差电动势效应(温差电材料发电原理,即Alebeck原理);1834年,JeanPeltier发现电流回路中两不同材料导体结界面处的降温效应(温差电材料制冷原理,即Peltier原理)。20世纪50年代发现一些半导体材料是良好的温差电材料。温差电器件的工作效率取决于材料的一个无量纲参数:ZT。TE器件要求ZT越大越好,ZT越大效率越高。通常把ZT>0.5的材料称为温差电材料。在诸多种类的热电材料中,碲化铋基合金是目前室温附近性能最佳的热电转换材料,在微电子、计算机以及航天等诸多领域已广泛用于局部制冷与温度控制。碲化铋基热电材料包括非掺杂及元素掺杂型硒化铋、碲化铋、硒化锑、碲化锑等,其晶体结构大体相同。以碲化铋为例:其结构属R3m三方晶系,沿C轴方向可视为六面体层状结构,在同一层上具有相同的原子种类,层与层之间呈Te(1)-Bi-Te(2)-Bi-Te(1)的原子排布方式。其中,Bi-Te(1)之间以共价键和离子键相结合,Bi-Te(2)之间为共价键,而Te(1)-Te(1)之间则以范德华力结合。用传统熔融法制被的碲化铋基合金粉体粒径在微米数量级,以其为原料结合等离子体放电烧结(SPS)工艺制备的多晶碲化铋基合金的最优ZT值在1左右。
技术实现思路
本专利技术提供一种碲化铋基复合电热材料的制备方法,该制备方法可以调节材料中Al的含量,可实现在制备纳米粉体的制备及与微米粉体的复合合二为一,最终使得材料的热电性能得到大幅度的提高,该方法直接利用SPS烧结进行原位反应,制备的材料致密度高、成分均匀、性能优异。为了实现上述目的,本专利技术提供了一种碲化铋基复合电热材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)制备碲化铋基复合热电材料粉体提供微米尺度的碲化铋基热电材料粉体,所述碲化铋基热电材料粉体的组成式为:Bi2-ySbyAlxTe3-x,1≤x≤2,1≤y≤1.5采用电化学法将Al插入所述碲化铋基热电材料粉体的C轴层间,控制所述电化学法中的电流大小及反应时间,得到所需插层量的Al插层碲化铋基热电材料粉体;采用电化学法将Al从所述Al插层碲化铋基热电材料粉体的C轴层间全部或部分脱出,在此过程中由于Al的插入脱出使得原碲化铋基合金热电材料部分粉碎并纳米化,形成纳米/微米复合尺度碲化铋基热电材料粉体;通过控制充放电条件控制锂插层量与脱层量的差值,从而控制残留的Al含量;将所述纳米/微米复合尺度碲化铋基热电材料粉体在非极性溶剂中反复洗涤,并在非氧化气氛下烘干,得到碲化铋基复合热电材料粉体;(2)将碲化铋基复合热电材料粉体装入石墨磨具中压实,连同磨具一起在<10Pa的真空条件下进行烧结,升温速度为25℃/min-50℃/min,烧结温度为600-900℃,压强为75-95MPa,烧结时间为10-20h分钟,原料在烧结的过程中进行原位反应生成目标物质,同时加压又可使其致密化,最终得到致密的块体碲化铋基复合热电材料。具体实施方式实施例一提供微米尺度的碲化铋基热电材料粉体,所述碲化铋基热电材料粉体的组成式为:BiSbAlTe2。采用电化学法将Al插入所述碲化铋基热电材料粉体的C轴层间,控制所述电化学法中的电流大小及反应时间,得到所需插层量的Al插层碲化铋基热电材料粉体。采用电化学法将Al从所述Al插层碲化铋基热电材料粉体的C轴层间全部或部分脱出,在此过程中由于Al的插入脱出使得原碲化铋基合金热电材料部分粉碎并纳米化,形成纳米/微米复合尺度碲化铋基热电材料粉体。通过控制充放电条件控制锂插层量与脱层量的差值,从而控制残留的Al含量;将所述纳米/微米复合尺度碲化铋基热电材料粉体在非极性溶剂中反复洗涤,并在非氧化气氛下烘干,得到碲化铋基复合热电材料粉体。将碲化铋基复合热电材料粉体装入石墨磨具中压实,连同磨具一起在<10Pa的真空条件下进行烧结,升温速度为25℃/min,烧结温度为600℃,压强为75MPa,烧结时间为10分钟,原料在烧结的过程中进行原位反应生成目标物质,同时加压又可使其致密化,最终得到致密的块体碲化铋基复合热电材料。实施例二提供微米尺度的碲化铋基热电材料粉体,所述碲化铋基热电材料粉体的组成式为:Bi0.5Sb1.5Al2Te。采用电化学法将Al插入所述碲化铋基热电材料粉体的C轴层间,控制所述电化学法中的电流大小及反应时间,得到所需插层量的Al插层碲化铋基热电材料粉体。采用电化学法将Al从所述Al插层碲化铋基热电材料粉体的C轴层间全部或部分脱出,在此过程中由于Al的插入脱出使得原碲化铋基合金热电材料部分粉碎并纳米化,形成纳米/微米复合尺度碲化铋基热电材料粉体。通过控制充放电条件控制锂插层量与脱层量的差值,从而控制残留的Al含量;将所述纳米/微米复合尺度碲化铋基热电材料粉体在非极性溶剂中反复洗涤,并在非氧化气氛下烘干,得到碲化铋基复合热电材料粉体。将碲化铋基复合热电材料粉体装入石墨磨具中压实,连同磨具一起在<10Pa的真空条件下进行烧结,升温速度为50℃/min,烧结温度为900℃,压强为95MPa,烧结时间为20分钟,原料在烧结的过程中进行原位反应生成目标物质,同时加压又可使其致密化,最终得到致密的块体碲化铋基复合热电材料。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种碲化铋基复合电热材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)制备碲化铋基复合热电材料粉体提供微米尺度的碲化铋基热电材料粉体,所述碲化铋基热电材料粉体的组成式为:Bi2‑ySbyAlxTe3‑x,1≤x≤2,1≤y≤1.5采用电化学法将Al插入所述碲化铋基热电材料粉体的C轴层间,控制所述电化学法中的电流大小及反应时间,得到所需插层量的Al插层碲化铋基热电材料粉体;采用电化学法将Al从所述Al插层碲化铋基热电材料粉体的C轴层间全部或部分脱出,在此过程中由于Al的插入脱出使得原碲化铋基合金热电材料部分粉碎并纳米化,形成纳米/微米复合尺度碲化铋基热电材料粉体;通过控制充放电条件控制锂插层量与脱层量的差值,从而控制残留的Al含量;将所述纳米/微米复合尺度碲化铋基热电材料粉体在非极性溶剂中反复洗涤,并在非氧化气氛下烘干,得到碲化铋基复合热电材料粉体;(2)将碲化铋基复合热电材料粉体装入石墨磨具中压实,连同磨具一起在<10Pa的真空条件下进行烧结,升温速度为25℃/min‑50℃/min,烧结温度为600‑900℃,压强为75‑95MPa,烧结时间为10‑20h分钟,原料在烧结的过程中进行原位反应生成目标物质,同时加压又可使其致密化,最终得到致密的块体碲化铋基复合热电材料。...

【技术特征摘要】
1.一种碲化铋基复合电热材料的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)制备碲化铋基复合热电材料粉体提供微米尺度的碲化铋基热电材料粉体,所述碲化铋基热电材料粉体的组成式为:Bi2-ySbyAlxTe3-x,1≤x≤2,1≤y≤1.5采用电化学法将Al插入所述碲化铋基热电材料粉体的C轴层间,控制所述电化学法中的电流大小及反应时间,得到所需插层量的Al插层碲化铋基热电材料粉体;采用电化学法将Al从所述Al插层碲化铋基热电材料粉体的C轴层间全部或部分脱出,在此过程中由于Al的插入脱出使得原碲化铋基合金热电材料部分粉碎并纳米化,形成纳米/微米复合尺度碲化...

【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人
申请(专利权)人:苏州思创源博电子科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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