【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种吡唑啉酮药物中间体乙酰基乙酰苯胺的合成方法。
技术介绍
吡唑啉酮用于制偶氮染料(吡唑啉酮染料)和药物(氨基比林、安乃近等)以及农药杀菌剂、金属离子螯合剂，照相显影剂等。也用于其他有机合成，例如1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和1-对磺酸苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮等。通常吡唑啉酮类化合物可作为发光材料、染料、金属螯合萃取剂等，有些酰基吡唑啉酮与金属配位后在医药上具有抗癌、抗肿瘤、抗菌、抗炎等效果。乙酰基乙酰苯胺作为吡唑啉酮药物中间体，其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种吡唑啉酮药物中间体乙酰基乙酰苯胺的合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入三氯代乙酸160—190ml,苯胺0.6mol,控制搅拌速度160—190rpm,滴加乙酰乙酸0.6—0.65mol溶于200ml三氯代乙酸配成的溶液，滴加时间控制在60—80min，加完后回流2—3h,减压蒸馏，蒸出三氯代乙酸，加入环己烷溶液，升高溶液温度至65--70℃,30min后降低溶液温度至2--5℃，析出固体，过滤，氯化钾溶液洗涤，脱水剂脱水，用丙酮溶液重结晶，得乙酰基乙酰苯胺；其中，步骤(i)所述的减压蒸馏，所处压力为1.7—1.9kPa,步骤(i)所述的环己烷溶液的质量分数为85—90％，步骤(i)所述的氯化钾溶液的质量分数为25—30％，步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钙、氧化钙中的任意一种，步骤(i)所述的丙酮溶液的质量分数为75—80％。整个反应过程可用如下反应式表示：本专利技术优点在于：减少了反...
【技术保护点】
一种吡唑啉酮药物中间体乙酰基乙酰苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入三氯代乙酸160—190ml,苯胺0.6mol,控制搅拌速度160—190rpm,滴加乙酰乙酸0.6—0.65mol溶于200ml三氯代乙酸配成的溶液，滴加时间控制在60—80min，加完后回流2—3h,减压蒸馏，蒸出三氯代乙酸，加入环己烷溶液，升高溶液温度至65‑‑70℃,30min后降低溶液温度至2‑‑5℃，析出固体，过滤，氯化钾溶液洗涤，脱水剂脱水，用丙酮溶液重结晶，得乙酰基乙酰苯胺；其中，步骤(i)所述的减压蒸馏，所处压力为1.7—1.9kPa。
【技术特征摘要】
2015.12.23 CN 20151097582451.一种吡唑啉酮药物中间体乙酰基乙酰苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入三氯代乙酸160—190ml,苯胺0.6mol,控制搅拌速度160—190rpm,滴加乙酰乙酸0.6—0.65mol溶于200ml三氯代乙酸配成的溶液，滴加时间控制在60—80min，加完后回流2—3h,减压蒸馏，蒸出三氯代乙酸，加入环己烷溶液，升高溶液温度至65--70℃,30min后降低溶液温度至2--5℃，析出固体，过滤，氯化钾溶液洗涤，脱水剂脱水，用丙酮溶液重结晶，得乙酰基乙酰苯胺；...
【专利技术属性】
技术研发人员：储冬红，
申请(专利权)人：厦门安普顿信息科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35
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