本发明专利技术公开了一种具有荧光特性的不同尺寸的纳米银粒子(AgFNPs)的可控合成方法，主要采用油包水(W/O)反相微乳法制备AgFNPs，以2‑乙基己基琥珀酸酯磺酸钠(AOT)为表面活性剂，环己烷为连续相，超纯水为水相，硝酸银为前驱体，水合肼为还原剂，配置反相微乳，在常温常压下可控合成了荧光纳米银粒子(AgFNPs)，通过调控微乳体系中水相和油相AOT的摩尔比(ω)即可实现AgFNPs的尺寸可控。所述方法具有工艺简单，反应温度低，时间短，适合于生产研究等特点。所制备的4种不同尺寸的荧光纳米银粒子(AgFNPs)尺寸较小，单分散性好，具有明显的荧光特性，光学稳定性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了一种具有荧光特性的不同尺寸的纳米银粒子的可控合成方法，属于纳米领域。
技术介绍
不同尺寸的贵金属纳米颗粒可以呈现出多种光学性质，其中包括拉曼表面增强性质，等离子表面共振效应以及荧光性质等等，这些性质使贵金属纳米颗粒被成功应用于生物标记、指向、荧光标记、催化以及生物领域的释放功能。在一个体系当中，当纳米粒子尺寸的顺序和电子Fermi波长（金和银的Fermi波长是0.5nm）的顺序相同时，无毒性的贵金属纳米粒子通常能够显示出非常强的激发和荧光发射性质。然而尽管如此，当贵金属纳米粒子的尺寸接近电子平均自由程（金和银的电子平均自由程大约是50nm）的尺寸时，电子的集体激发占主导位置，纳米粒子的荧光性质将消失，取而代之的是等离子表面共振效应。因此，如何通过控制尺寸来调节贵金属纳米粒子的光学性质就显得至关重要。众所周知，银纳米粒子（AgNPs）相比于金纳米粒子来说，可以呈现出更强的荧光性质。由于其在广泛领域相当多的应用，AgNPs一直是广大研究者的研究兴趣之一。目前，大部分AgNPs的还原过程主要依赖于湿化学还原方法，例如硼氢化物还原。其他方法，例如光化学方法、声化学方法、电化学方法以及生物方法，都已经被应用于制备荧光AgNPs。然而，大部分还原方法都很难制备出单分散性较好的纳米粒子。因此，要制备出单分散性较好的AgNPs并且实现尺寸的可控合成，尤其是光学性质的可控合成，具有重要意义和巨大挑战。
技术实现思路
本专利技术旨在开发一种尺寸及光学性质可控的纳米粒子。为了实现这一目的，我们公开了一种具有荧光特性的不同尺寸的纳米银粒子（AgFNPs）的制备方法。本专利技术的技术方案如下：一种具有荧光特性的不同尺寸的纳米银粒子（AgFNPs）的可控合成方法，主要采用油包水（W/O）反相微乳法制备AgFNPs，以2-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠（AOT）为表面活性剂，环己烷为连续相，超纯水为水相，配置反相微乳，基本上由以下步骤组成：步骤1．AOT的环己烷溶液的配置：准确称取一定量的AOT，将其充分溶解于一定体积的环己烷中，配制一定浓度的稳定的环己烷溶液（0.1mol/L）。然后各取等体积的配制好的AOT/环己烷溶液两份（分别10mL左右）。步骤2.反应溶液的配制：分别准确配制一定浓度的硝酸银水溶液（0.1mol/L）和水合肼水溶液（0.3mol/L）。步骤3.稳定微乳的形成：各取等体积步骤1中配制好的AOT的环己烷溶液两份，向两份试液中分别滴加步骤2中配置的硝酸银水溶液和水合肼水溶液，固定两种水溶液体积比为1:1。分别充分搅拌直到形成透明稳定的反相微乳溶液。步骤4.AgFNPs的形成：将步骤3中水合肼的反相微乳缓慢滴入快速搅拌的硝酸银微乳液中，并持续搅拌20-30分钟，直到颜色变为深黄色并且不再变化为止，最后AgFNPs稳定存在于AOT分子包裹的微乳溶液中。步骤5.破乳分离：将过量的甲醇溶液加入到步骤4中反应完成的微乳液中，以除去多余的AOT，在10000r/min的高转速下离心5分钟，再用无水乙醇洗，超声分散后重复几次操作，最后将AOT修饰的AgFNPs溶解在甲苯溶液中。步骤6.不同大小尺寸的荧光纳米银粒子（AgFNPs）的制备：不同大小尺寸的AgFNPs可以通过改变步骤3中水相和油相AOT的摩尔比（ω）来得到，本专利技术固定水相和油相摩尔比（ω）分别为3、5、7和9，从而得到四种不同大小尺寸的AgFNPs。本专利技术所制备的不同尺寸的荧光纳米银粒子（AgFNPs）采用透射电子电子显微镜（TEM）和动态光散射仪（DLS）分析其尺寸及形貌；采用紫外可见分光光度计和荧光光度计表征其光学性质。本专利技术所制备的不同尺寸的荧光纳米银粒子（AgFNPs）尺寸分别为3.5nm、5.5nm、8.4nm和11.2nm，尺寸较小，单分散性好，具有明显的荧光特性，光学稳定性好；不同尺寸大小的AgFNPs，所表现出的光学性质不同，其紫外吸收波长随着尺寸增大发生红移：3.5nm的AgFNPs吸收峰为397nm，5,5nm的AgFNPs吸收峰为402nm，8.4nm的AgFNPs吸收峰为407nm，11.2nm的AgFNPs吸收峰为411nm；荧光强度也随着尺寸的增加而增大：3.5nm的AgFNPs荧光强度为220a.u.，5.5nm的AgFNPs荧光强度为405a.u.，8.4nm的AgFNPs荧光强度为640a.u.，11.2nm的AgFNPs荧光强度为920a.u.；通过尺寸可控，实现其光学性质可控，对制备出单分散性好的荧光纳米银粒子具有重要的指导意义。本专利技术中所涉及的荧光纳米银粒子（AgFNPs）通过反相微乳法制备，在常温常压下可控合成了荧光纳米银粒子（AgFNPs），通过调控微乳体系中水相和油相AOT的摩尔比（ω）即可实现AgFNPs的尺寸可控，工艺简单，反应温度低，时间短，适合于生产研究。附图说明图1为本专利技术合成的不同水相和油相摩尔比（ω）AgFNPs的TEM照片；图中标号：（a）水相和油相摩尔比ω=3的AgFNPs的TEM照片（b）水相和油相摩尔比ω=5的AgFNPs的TEM照片（c）水相和油相摩尔比ω=7的AgFNPs的TEM照片（d）水相和油相摩尔比ω=9的AgFNPs的TEM照片；图2为本专利技术合成的不同水相和油相摩尔比（ω）AgFNPs的尺寸分析图；图中标号：（a）不同水相和油相摩尔比（ω）AgFNPs的尺寸正态分布图（b）水相和油相摩尔比（ω）和AgFNPs尺寸的线性关系图；图3为本专利技术合成的不同水相和油相摩尔比（ω）AgFNPs的紫外吸收图谱的比较；图中标号：（a）不同水相和油相摩尔比（ω）AgFNPs的紫外吸收图谱，A-3，B-5，C-7，D-9（b）AgFNPs的紫外吸收强度与水相和油相摩尔比（ω）之间的线性关系（c）AgFNPs的最大吸收波长与水相和油相摩尔比（ω）之间的线性关系；图4为本专利技术合成的不同水相和油相摩尔比（ω）AgFNPs的荧光光谱的比较；图中标号：（a）不同水相和油相摩尔比（ω）AgFNPs的荧光激发光谱（虚线）和发射图谱（实线），A-3，B-5，C-7，D-9（b）AgFNPs的荧光发射强度与水相和油相摩尔比（ω）之间的线性关系；图5为本专利技术合成的AgFNPs（水相和油相摩尔比ω=5）在甲苯溶剂中荧光寿命。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例和附图对本专利技术作进一步详述，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。实施例1室温下，准确称取两份0.2223g（0.5mmol）的AOT，分别将其置于干燥的25ml三角烧瓶中，分别加入5ml的环己烷，置于磁力搅拌器上，配制成浓度为0.1mol/L的AOT/环己烷溶液两份。另准确称取0.085g（0.5mmol）硝酸银，置于5ml干燥的棕色容量瓶中，配置成浓度为0.1mol/L的硝酸银水溶液；另用微量进样器准确量取73.5μl（1.5mmol）水合肼，置于5ml干燥容量瓶中，配置成浓度为0.3mol/L的水合肼水溶液。用微量进样器分别准确移取27μl硝酸银水溶液和27μl水合肼水溶液于两份AOT/环己烷溶液的三角烧瓶中，分别加入磁子，置于磁力搅拌器上分别搅拌30分钟，分别形成透明的硝酸银/AOT/环己烷微乳液本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有荧光特性的不同尺寸的纳米银粒子（AgFNPs）,其特征在于，所述AgFNPs为球形颗粒，具有荧光特性，尺寸可控，包括四种不同尺寸的AgFNPs，尺寸大小分别为3.5 nm、5.5 nm、8.4 nm和11.2 nm，其尺寸较小，单分散性好，具有明显的荧光特性，光学稳定性好；不同尺寸大小的AgFNPs，所表现出的光学性质不同，其紫外吸收波长随着尺寸增大发生红移：3.5nm的AgFNPs吸收峰为397nm，5,5nm的AgFNPs吸收峰为402nm，8.4nm的AgFNPs吸收峰为407nm，11.2nm的AgFNPs吸收峰为411nm；荧光强度也随着尺寸的增加而增大：3.5nm的AgFNPs荧光强度为220a.u.，5.5nm的AgFNPs荧光强度为405a.u.，8.4nm的AgFNPs荧光强度为640a.u.，11.2nm的AgFNPs荧光强度为920a.u.；通过尺寸可控，实现其光学性质可控。
【技术特征摘要】
1.一种具有荧光特性的不同尺寸的纳米银粒子（AgFNPs）,其特征在于，所述AgFNPs为球形颗粒，具有荧光特性，尺寸可控，包括四种不同尺寸的AgFNPs，尺寸大小分别为3.5nm、5.5nm、8.4nm和11.2nm，其尺寸较小，单分散性好，具有明显的荧光特性，光学稳定性好；不同尺寸大小的AgFNPs，所表现出的光学性质不同，其紫外吸收波长随着尺寸增大发生红移：3.5nm的AgFNPs吸收峰为397nm，5,5nm的AgFNPs吸收峰为402nm，8.4nm的AgFNPs吸收峰为407nm，11.2nm的AgFNPs吸收峰为411nm；荧光强度也随着尺寸的增加而增大：3.5nm的AgFNPs荧光强度为220a.u.，5.5nm的AgFNPs荧光强度为405a.u.，8.4nm的AgFNPs荧光强度为640a.u.，11.2nm的AgFNPs荧光强度为920a.u.；通过尺寸可控，实现其光学性质可控。2.根据权利要求1所述的一种具有荧光特性的不同尺寸的纳米银粒子（AgFNPs）的可控合成方法，其特征在于，所述方法步骤如下：步骤1．AOT的环己烷溶液的配置：准确称取一定量的AOT，将其充分溶解于一定体积的环己烷中，配制一定浓度的稳定的环己烷溶液，然后各取等体积的配制好的AOT/环己烷溶液两份，分别10mL左右；步骤2.反应溶液的配制：分别准确配制一定浓度的硝酸银水溶液和水合肼水...
【专利技术属性】
技术研发人员：李俊琳，
申请(专利权)人：金陵科技学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。