一种低温合成碳化锡钛的方法技术

一种低温合成碳化锡钛粉体的方法，将Ｃ粉按球料比１０∶１～１００∶１放入球磨罐中进行高能球磨。球磨罐抽真空，真空度小于１Ｐａ；球磨机转速为１５０～３００ｒ／ｍｉｎ，研磨球为玛瑙球。在室温下，经４～１５ｈ的球磨得到亚微米或纳米级的超细Ｃ粉。将超细Ｃ粉、Ｔｉ粉和Ｓｎ粉按Ｔｉ∶Ｓｎ∶Ｃ＝２∶（０．８～１．２）∶（０．７～１）的摩尔比配料并在混料机上混５～１０ｈ；将混好的料以５０～１００ＭＰａ压力压成块，置高温炉中。在真空或氩气气氛下，以１０～４０℃／ｍｉｎ的升温速率将炉温升至５５０～８５０℃，保温５～３０ｍｉｎ，即合成Ｔｉ↓［２］ＳｎＣ粉体。该方法具有：合成时间短，温度低，温度范围宽，成本低，适于规模化生产。

Method for synthesizing tin carbide titanium at low temperature

The invention relates to a method for synthesizing tin carbide powder at low temperature. C powder is placed into a ball milling tank at a ball material ratio of 10 to 1~100: 1, and high-energy ball milling is carried out. The vacuum of ball milling tank is less than 1Pa, the speed of ball mill is 150 ~ 300r / min, and the grinding ball is agate sphere. At room temperature, ultrafine C powders of sub micron or nanometer size are obtained by ball milling from 4 to 15h. The ultrafine C powder, Ti powder and Sn powder by Ti: Sn: C = 2: (0.8 ~ 1.2): (0.7 ~ 1) and the molar ratio of the mixing machine mixing 5 ~ 10h; the mixture with 50 ~ 100MPa pressure into the high temperature furnace block. In a vacuum or argon atmosphere, to 10 to 40 DEG C / heating rate of Min furnace temperature rise to 550 to 850 DEG C, holding 5 ~ 30min, the synthesis of Ti: 2 SnC powder. The method has the advantages of short synthesis time, low temperature, wide temperature range and low cost, and is suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高导电新型陶瓷粉体的制备方法，特别是一种低温批量合成碳化锡钛Ti2SnC的制备方法
技术介绍
Ti2SnC是一种新型的三元层状化合物，它集金属和陶瓷的优点于一身，如具有高导电率、高模量、自润滑、易加工、耐腐蚀等特点。这种新材料已引起研究者的高度重视和极高的研究兴趣。Ti2SnC具有广泛的应用前景，如可用作高速受流摩擦部件、导电陶瓷件、耐腐蚀部件、密封件等。此外，Ti2SnC粉体还可作为增强剂，不仅可以提高复合材料的强度和模量，而且又能相应提高其导电性能。因此合成Ti2SnC粉体具有十分重要的科学研究意义。但是，相关研究表明，目前合成Ti2SnC通常采用热压或热等静烧结技术，不仅设备昂贵，而且合成温度高，一般在1200～1250℃；通常为2～6h。采用常压烧结技术，也要在1200℃，保温6h，合成Ti2SnC。如文献1Scrip.Mater.，1997，37(10)1583上，所报道的是利用热等静压技术在1250℃，40MPa压力下，保温4h，合成了Ti2SnC。文献2Mat.Res.Innovat.，2002，6219上，所报道的是利用固液反应法在1250℃，30MPa压力下，保温2h，氩气为保护气氛，合成了Ti2SnC。文献3Mater.Sci.Eng.A.，1998，25683上，所报道的是在1200℃，保温6h，合成了Ti2SnC。采用上述技术，烧结温度高、合成时间长，影响了粉末的规模化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是，利用球磨后的碳粉具有较高的反应活性，采用常压烧结技术，实现低温短时间合成Ti2SnC，降低Ti2SnC粉末的合成成本，促使Ti2SnC材料在各个领域的应用。本专利技术的技术方案按下列步骤步骤1，所用C粉是无定形碳或石墨碳，将C粉按球料比10∶1～100∶1放入球磨罐中，球磨罐抽真空，真空度小于1Pa；球磨机转速为150～300r/min，研磨球为玛瑙球或陶瓷球；在室温下，经过4～15h的高能球磨得到晶粒尺寸达到亚微米或纳米级的超细C粉末；步骤2，将步骤1中的超细C粉与Ti粉和Sn粉按Ti∶Sn∶C＝2∶(0.8～1.2)∶(0.7～1)的摩尔比配料后放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质，在混料机上混5～10h；步骤3，将步骤2中的混料在50～100MPa压力下压制成块，然后将压块置于高温炉中常压烧结，保护气氛为真空或氩气，以10～40℃/min的升温速率将炉温升至550～850℃，保温5～30min，即制得Ti2SnC。本专利技术所具有的特点和有益效果在于(1)本专利技术所用C粉来源广，价格便宜。可以是无定形碳或石墨碳；(2)对C粉进行高能球磨后，获得超细粉末的尺寸达到亚微米或纳米级。高能球磨过程中，在C颗粒内部引入了大量的应变、缺陷及纳米级的微结构，使这些粉末具有很高的反应活性。比购买纳米级C粉的成本低，活性大；(3)在本专利技术中，由于高能球磨机的转速控制得当，并采用了合适的研磨介质，因此获得的超细粉末纯净，无污染，不存在高能球磨后常引入其它杂质相的问题。而且球磨时间短，也有利于规模化生产；(4)本专利技术的工艺流程简单，在常规的真空炉中，真空气氛或氩气保护气氛下，在较宽的温度范围、短时间内都能合成Ti2SnC。此工艺不仅大幅度降低了能耗，缩短了合成时间，而且降低了粉末制备成本；(5)本专利技术适于规模化生产，操作方便，所用设备简单，投资少，合成粉末成本低，粉末应用范围广。附图说明图1是本专利技术低温合成的Ti2SnC扫描电镜照片。具体实施例方式实施方式一按20∶1的球料比，将石墨C粉放入球磨罐中，球磨罐抽真空，真空度小于1Pa；行星式高能球磨机转速为300r/min，研磨球为玛瑙球；在室温下，经过4h的球磨得到超细的C粉末。然后按Ti∶Sn∶C＝2∶1∶1的摩尔比配料，称取Ti粉42.3克、Sn粉52.5克、超细C粉5.3克，放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质，在混料机上混5h。混好的料经50MPa的压力压成块体。将压块置放入高温炉中，氩气气氛，以40℃/min的升温速率将炉温升至650℃，保温时间为30min，即制得Ti2SnC粉料。实施方式二按50∶1的球料比，将石墨C粉放入球磨罐中，球磨罐抽真空，真空度小于1Pa；行星式高能球磨机转速为250r/min，研磨球为玛瑙球；在室温下，经过6h的球磨得到超细的C粉末。按Ti∶Sn∶C＝2∶0.95∶0.95的摩尔比配料，称取Ti粉43.6克、Sn粉51.3克、超细C粉5.2克，放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质，在球磨机上混8h。混好的料经80MPa的压力压成块体。将压块置放入高温炉中，真空气氛，以10℃/min的升温速率将炉温升至550℃，保温时间为5min，即制得Ti2SnC粉料。实施方式三按80∶1的球料比，将石墨C粉放入球磨罐中，球磨罐抽真空，真空度小于1Pa；行星式高能球磨机转速为180r/min，研磨球为玛瑙球；在室温下，经过11h的球磨得到超细C粉末。按Ti∶Sn∶C＝2∶0.8∶0.8的摩尔比配料，称取Ti粉48.1克、Sn粉47.7克、超细C粉4.2克，放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质，在球磨机上混10h。混好的料经100MPa的压力压成块体。将压块置放入高温炉中，真空气氛，以20℃/min的升温速率将炉温升至800℃，保温时间为15min，即制得Ti2SnC粉料。本专利技术合成的Ti2SnC粉体形貌见附图1。Ti2SnC颗粒表面光滑，以片状晶为主，颗粒大小在5μm左右，片晶厚度小于1μm。权利要求1.，其特征在于，按下列步骤步骤1，所用C粉是无定形碳或石墨碳，将C粉按球料比10∶1～100∶1放入球磨罐中，球磨罐抽真空，真空度小于1Pa；球磨机转速为150～300r/min，研磨球为玛瑙球或陶瓷球；在室温下，经过4～15h的高能球磨得到晶粒尺寸达到亚微米或纳米级的超细C粉末；步骤2，将步骤1中的超细C粉与Ti粉和Sn粉按Ti∶Sn∶C＝2∶(0.8～1.2)∶(0.7～1)的摩尔比配料后放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质，在混料机上混5～10h；步骤3，将步骤2中的混料在50～100MPa压力下压制成块，然后将压块置于高温炉中常压烧结，保护气氛为真空或氩气，以10～40℃/min的升温速率将炉温升至550～850℃，保温5～30min，即制得Ti2SnC。全文摘要一种低温合成碳化锡钛粉体的方法，将C粉按球料比10∶1～100∶1放入球磨罐中进行高能球磨。球磨罐抽真空，真空度小于1Pa；球磨机转速为150～300r/min，研磨球为玛瑙球。在室温下，经4～15h的球磨得到亚微米或纳米级的超细C粉。将超细C粉、Ti粉和Sn粉按Ti∶Sn∶C＝2∶(0.8～1.2)∶(0.7～1)的摩尔比配料并在混料机上混5～10h；将混好的料以50～100MPa压力压成块，置高温炉中。在真空或氩气气氛下，以10～40℃/min的升温速率将炉温升至550～850℃，保温5～30min，即合成Ti文档编号C01G19/00GK1821084SQ200610065240公开日2006年8月23日 申请日期2006年3月21日 优先权日2006年3月21日专利技术者李世波, 翟洪祥, 贝国平, 周洋 申请人:北京交通大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温合成碳化锡钛的方法，其特征在于，按下列步骤：步骤１，所用Ｃ粉是无定形碳或石墨碳，将Ｃ粉按球料比１０∶１～１００∶１放入球磨罐中，球磨罐抽真空，真空度小于１Ｐａ；球磨机转速为１５０～３００ｒ／ｍｉｎ，研磨球为玛瑙球或陶瓷球；在 室温下，经过４～１５ｈ的高能球磨得到晶粒尺寸达到亚微米或纳米级的超细Ｃ粉末；步骤２，将步骤１中的超细Ｃ粉与Ｔｉ粉和Ｓｎ粉按Ｔｉ∶Ｓｎ∶Ｃ＝２∶（０．８～１．２）∶（０．７～１）的摩尔比配料后放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质，在混料机 上混５～１０ｈ；步骤３，将步骤２中的混料在５０～１００ＭＰａ压力下压制成块，然后将压块置于高温炉中常压烧结，保护气氛为真空或氩气，以１０～４０℃／ｍｉｎ的升温速率将炉温升至５５０～８５０℃，保温５～３０ｍｉｎ，即制得Ｔｉ↓［２］Ｓｎ Ｃ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李世波，翟洪祥，贝国平，周洋，
申请(专利权)人：北京交通大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]