低羟基石英玻璃的制备方法及石英玻璃技术

本发明专利技术是关于低羟基石英玻璃的制备方法及石英玻璃，涉及石英玻璃制备领域，主要目的在于制备羟基含量较低的石英玻璃。石英玻璃的制备方法包括：由含硅原料经化学气相沉积制得第一二氧化硅疏松体，所述第一二氧化硅疏松体内具有气孔和羟基；对所述第一二氧化硅疏松体通入脱羟基气流，并在脱羟基温度下，使所述脱羟基气流对第一二氧化硅疏松体脱羟基后，获得第二二氧化硅疏松体；对所述第二二氧化硅疏松体在烧结温度下进行烧结，冷却后，获得石英玻璃成品。本发明专利技术中第一二氧化硅疏松体是纳米二氧化硅颗粒的聚集体，第一二氧化硅疏松体中包含大量气孔，有利第一二氧化硅疏松体中羟基的脱除，获得的石英玻璃成品中羟基含量较低，可在1ppm～50ppm或小于1ppm。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石英玻璃制备领域，特别是涉及一种低羟基石英玻璃的制备方法及石英玻璃。
技术介绍
石英中羟基(OH-)含量对石英玻璃的品质影响很大,它能将对一定波长的红外光波强烈的吸收,所以羟基是石英玻璃中的主要杂质,随着石英玻璃中羟基含量的变化,石英玻璃的性能也发生变化。随着羟基含量增加，石英玻璃的粘度、密度、折射率减小,红外吸收、膨胀系数增加，对于光纤、高能激光、半导体集成电路、精密光学与仪器和光电器件等领域应用的关键材料，需要严格监控玻璃中的羟基含量。目前，石英玻璃的制备工艺主要分为直接法制备工艺和间接法制备工艺，在直接法制备工艺中，石英玻璃用水晶、硅石、含硅化合物为原料，经高温熔化或化学气相沉积而成，熔制方法有电熔法、气炼法、化学气相沉积CVD和等离子化学气相沉积PCVD等。在间接法制备工艺中，用含硅原料，经过低温化学气相沉积合成制得玻璃中间体，即二氧化硅疏松体，再将玻璃中间体直接在常压下进行区熔逐步烧结，即二氧化硅疏松体通过机械装置持续缓慢经过高温加热带，在很窄的加热区进行一段一段逐步烧结，将玻璃中间体烧结成石英玻璃，整个过程需要24h以上。在制备低羟基的石英玻璃制备中，通常采用的技术是，通过高频等离子化学气相沉积PCVD技术，可直接制得羟基含量可控制在5ppm的石英玻璃。在实现本专利技术过程中，专利技术人发现现有技术中至少存在如下问题：随着科技水准要求的提高，要求石英玻璃中含有的羟基含量较低，其中羟基含量为5ppm的石英玻璃已无法满足现有的需求，如高能激光等领域，需要达到1ppm或以下的石英玻璃，保证石英玻璃低的弱吸收系数。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种低羟基石英玻璃的制备方法及石英玻璃，主要目的在于制备羟基含量较低的石英玻璃。为达到上述目的，本专利技术主要提供如下技术方案：一方面，本专利技术的实施例提供一种低羟基石英玻璃的制备方法，所述方法包括：由含硅原料经化学气相沉积制得第一二氧化硅疏松体，其中，所述第一二氧化硅疏松体内具有气孔和羟基；对所述第一二氧化硅疏松体通入脱羟基气流，并在脱羟基温度下，使所述脱羟基气流对第一二氧化硅疏松体脱羟基后，获得第二二氧化硅疏松体；对所述第二二氧化硅疏松体在烧结温度下进行烧结，冷却后，获得石英玻璃成品。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。可选的，前述的低羟基石英玻璃的制备方法，其中所述脱羟基气流包括脱羟基气体，所述脱羟基气体包括氯气Cl2、二氯化氧硫SOCl2中的至少一种。可选的，前述的低羟基石英玻璃的制备方法，其中所述脱羟基气体的流量为0.1～50L/min。可选的，前述的低羟基石英玻璃的制备方法，其中所述脱羟基气流还包括载料气体，所述载料气体包括氮气N2、氩气Ar、氦气He中的至少一种。可选的，前述的低羟基石英玻璃的制备方法，其中所述由含硅原料经化学气相沉积制得第一二氧化硅疏松体，具体为：将所述含硅原料在500～1200℃的燃烧火焰中，反应生成二氧化硅颗粒，使所述二氧化硅颗粒沉积形成所述第一二氧化硅疏松体。可选的，前述的低羟基石英玻璃的制备方法，其中所述燃烧火焰以氢气、甲烷、乙炔中的至少一种为燃料气体，氧气或空气为助燃气体相互燃烧形成。可选的，前述的低羟基石英玻璃的制备方法，其中所述对所述第二二氧化硅疏松体在烧结温度下进行烧结，具体为：将所述第二二氧化硅疏松体置于烧结空间内，对所述烧结空间抽真空至负压环境，对位于烧结空间内的第二二氧化硅疏松体进行烧结，使所述第二二氧化硅疏松体中气孔在所述负压环境下排出，并将二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃。可选的，前述的低羟基石英玻璃的制备方法，其中所述对所述烧结空间抽真空至负压环境，之后，还包括：从所述烧结空间的进气口通入烧结气体气流，对所述烧结空间的出气口进行抽真空，使从所述进气口通入的气流流经所述第二二氧化硅疏松体后从所述出气口抽出，并使所述烧结空间保持负压环境。可选的，前述的低羟基石英玻璃的制备方法，其中所述对所述第一二氧化硅疏松体通入脱羟基气流，并在脱羟基温度下，使所述脱羟基气流对第一二氧化硅疏松体脱羟基后，获得第二二氧化硅疏松体，具体为：将所述第一二氧化硅疏松体置于脱羟基空间内，从脱羟基空间的进气口通入脱羟基气流，从脱羟基空间的出气口抽真空，使所述脱羟基空间处于负压环境和脱羟基温度下，所述脱羟基气流对第一二氧化硅疏松体脱羟基，获得第二二氧化硅疏松体；或，将所述第一二氧化硅疏松体置于脱羟基空间内，从脱羟基空间的进气口通入脱羟基气流，使所述脱羟基空间处于常压环境和脱羟基温度下，所述脱羟基气流对第一二氧化硅疏松体脱羟基，获得第二二氧化硅疏松体；或将所述第一二氧化硅疏松体置于脱羟基空间内，从脱羟基空间的进气口通入脱羟基气流，从脱羟基空间的出气口对所述脱羟基空间加压，使所述脱羟基空间处于正压环境和脱羟基温度下，所述脱羟基气流对第一二氧化硅疏松体脱羟基，获得第二二氧化硅疏松体。可选的，前述的低羟基石英玻璃的制备方法，其中所述负压环境在0.01～500pa。可选的，前述的低羟基石英玻璃的制备方法，其中所述对所述第一二氧化硅疏松体通入脱羟基气流，并在脱羟基温度下，使所述脱羟基气流对第一二氧化硅疏松体脱羟基后，获得第二二氧化硅疏松体，具体为：对所述第一二氧化硅疏松体加热至脱羟基温度后，对所述第一二氧化硅疏松体通入脱羟基气流。可选的，前述的低羟基石英玻璃的制备方法，其中所述脱羟基温度在500～1200℃。可选的，前述的低羟基石英玻璃的制备方法，其中所述烧结玻璃化温度在1000～1700℃。可选的，前述的低羟基石英玻璃的制备方法，其中所述含硅原料包括四氯化硅、甲硅烷、乙硅烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷、十六甲基环八硅氧烷、十八甲基环九硅氧烷或二十甲基环十硅氧烷。可选的，前述的低羟基石英玻璃的制备方法，其中所述第一二氧化硅疏松体的气孔率在20～90％。另一方面，本专利技术的实施例提供一种石英玻璃，包括：石英玻璃成品，所述石英玻璃成品采用低羟基石英玻璃的制备方法制备而成；所述方法包括：由含硅原料经化学气相沉积制得第一二氧化硅疏松体，其中，所述第一二氧化硅疏松体内具有气孔和羟基；对所述第一二氧化硅疏松体通入脱羟基气流，并在脱羟基温度下，使所述脱羟基气流对第一二氧化硅疏松体脱羟基后，获得第二二氧化硅疏松体；对所述第二二氧化硅疏松体在烧结温度下进行烧结，冷却后，获得石英玻璃成品。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。可选的，前述的石英玻璃，其中所述石英玻璃中羟基的含量在1ppm～50ppm。借由上述技术方案，本专利技术技术方案提供的低羟基石英玻璃的制备方法及石英玻璃至少具有下列优点：本专利技术实施例提供的技术方案中，首先通过低温化学气相沉积合成制得第一二氧化硅疏松体，再将第一二氧化硅疏松体在脱羟基气氛烧结条件下快速脱羟，获得脱羟基的第二二氧化硅疏松体，最后对脱羟后的第二二氧化硅疏松体进行整体真空烧结玻璃化。相对于采用高频等离子化学气相沉积PCVD技术，本专利技术中第一二氧化硅疏松体是纳米二氧化硅颗粒的聚集体，第一二氧化硅疏松体中包含大量气孔，有利于第一二氧化硅疏松体中羟基的脱除，获得的石英玻璃成品中羟基含量较低，可小于1ppm。而且通过真空本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低羟基石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述方法包括：由含硅原料经化学气相沉积制得第一二氧化硅疏松体，其中，所述第一二氧化硅疏松体内具有气孔和羟基；对所述第一二氧化硅疏松体通入脱羟基气流，并在脱羟基温度下，使所述脱羟基气流对第一二氧化硅疏松体脱羟基后，获得第二二氧化硅疏松体；对所述第二二氧化硅疏松体在烧结温度下进行烧结，冷却后，获得石英玻璃成品。

【技术特征摘要】
1.一种低羟基石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述方法包括：由含硅原料经化学气相沉积制得第一二氧化硅疏松体，其中，所述第一二氧化硅疏松体内具有气孔和羟基；对所述第一二氧化硅疏松体通入脱羟基气流，并在脱羟基温度下，使所述脱羟基气流对第一二氧化硅疏松体脱羟基后，获得第二二氧化硅疏松体；对所述第二二氧化硅疏松体在烧结温度下进行烧结，冷却后，获得石英玻璃成品。2.根据权利要求1所述的低羟基石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述脱羟基气流包括脱羟基气体，所述脱羟基气体包括氯气Cl2、二氯化氧硫SOCl2中的至少一种。3.根据权利要求2所述的低羟基石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述脱羟基气体的流量为0.1～50L/min。4.根据权利要求2所述的低羟基石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述脱羟基气流还包括载料气体，所述载料气体包括氮气N2、氩气Ar、氦气He中的至少一种。5.根据权利要求1所述的低羟基石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述由含硅原料经化学气相沉积制得第一二氧化硅疏松体，具体为：将所述含硅原料在500～1200℃的燃烧火焰中，反应生成二氧化硅颗粒，使所述二氧化硅颗粒沉积形成所述第一二氧化硅疏松体。6.根据权利要求5所述的低羟基石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述燃烧火焰以氢气、甲烷、乙炔中的至少一种为燃料气体，氧气或空气为助燃气体相互燃烧形成。7.根据权利要求1所述的低羟基石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述对所述第二二氧化硅疏松体在烧结温度下进行烧结，具体为：将所述第二二氧化硅疏松体置于烧结空间内，对所述烧结空间抽真空至负压环境，对位于烧结空间内的第二二氧化硅疏松体进行烧结，使所述第二二氧化硅疏松体中气孔在所述负压环境下排出，并将二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃。8.根据权利要求7所述的低羟基石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述对所述烧结空间抽真空至负压环境，之后，还包括：从所述烧结空间的进气口通入烧结气体气流，对所述烧结空间的出气口进行抽真空，使从所述进气口通入的气流流经所述第二二氧化硅疏松体后从所述出气口抽出，并使所述烧结空间保持负压环境。9.根据权利要求1所述的低羟基石英玻璃的制备方法，其特征在于，所述对所述第一二氧化硅疏松体通入脱羟基气流，并在脱羟基温度下，使所述脱羟...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂兰舰，向在奎，饶传东，王蕾，刘飞翔，邵竹锋，王慧，王宏杰，贾亚男，符博，张辰阳，王玉芬，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11