一种高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法技术

一种高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法，包括以下步骤：(a)取粗氧化钪，加入强酸，加热溶解，过滤，得滤液Ⅰ；(b)在搅拌条件下，保持温度0～100℃，向滤液Ⅰ中加入碳酸氢铵或碳酸氢钠，至pH 5～8时，停止加入，沉淀物用纯水洗涤后，过滤，得钪的碳酸盐沉淀；(c)向沉淀物中加入乙酸，溶解后，过滤，得滤液Ⅱ；(d)加热滤液Ⅱ恒温70～100℃，有晶体析出后，加冰乙酸，恒温5～30min，晶体趁热过滤，收集晶体并用无水乙醇洗涤；(e)烘干，得到高纯无水乙酸钪；灼烧得到高纯氧化钪；(f)将高纯无水乙酸钪灼烧，或在通氧情况下进行自蔓延燃烧，得到高纯氧化钪。本发明专利技术具有操作简便、对环境污染小等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法。
技术介绍
钪及其化合物具有许多优良的性能,在能源材料、宇航、电子、超导等方面有着广泛的应用。乙酸钪作为中间体可以制备纳米氧化钪、纳米氧化钪薄膜、复合催化剂的中间体、电子陶瓷原料及高纯氧化钪的原料。目前，高纯氧化钪的精制提纯方法大部分为粗钪盐酸溶解，草酸反复沉淀灼烧，或经二次萃取，经洗涤反萃后，酸溶草酸沉淀后再灼烧成氧化钪，前者钪损失大，步骤多，后者提纯效果不佳。申请号为201110186520.2的中国专利申请所公开的一种高纯氧化钪的提纯制备方法，提到反复多次用盐酸和氨水酸溶、沉淀钪，以达到除杂的目的，该方法步骤重复多次，且一般氢氧化物过滤缓慢，该方法最终草酸沉淀后得到的氧化钪达到的纯度也仅为99.98％。申请号为201510161206.7的中国专利申请所公开的一种高纯氧化钪的精制提纯方法，该方法以粗氧化钪为原料，在高盐酸浓度下，加入钪溶液的质量体积百分比的1～20％的氯化铵和理论量180～200％加草酸，控制沉钪和过滤时间在10～60min之内完成，经二次精制提纯获得品位99.99％以上的氧化钪。该方法酸性废水量大，草酸大量浪费，在反应时间短的情况下，优选10分钟内完成沉钪过滤，适合实验室内操作，工业化生产不适合，且极短时间内沉淀，沉淀物晶型未成型，包裹水分或其它杂质较多，不易控制。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种操作简便，对环境污染小的高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法，包括以下步骤：(a)取粗氧化钪，加入强酸，加热至60～100℃溶解，过滤，得滤液Ⅰ；(b)在搅拌条件下，保持温度0～100℃(优选30～50℃)，向滤液Ⅰ中加入碳酸氢铵或碳酸氢钠，至pH5～8时(优选pH6.5～7.5)，停止加入碳酸氢铵或碳酸氢钠，沉淀物用纯水洗涤后，过滤，得钪的碳酸盐沉淀；(c)向钪的碳酸盐沉淀中加入1～10mol/L的乙酸，乙酸加入量以理论量的1～3倍加入，溶解后，过滤，得滤液Ⅱ；(d)加热滤液Ⅱ恒温70～100℃，滤液Ⅱ有晶体析出后，再加入冰乙酸，控制溶液中乙酸浓度为1～10mol/L(优选2～6mol/L)，恒温5～30min，晶体趁热过滤，并用无水乙醇洗涤；(e)晶体在40～200℃下烘干，得到高纯无水乙酸钪；晶体在400～600℃灼烧得到高纯氧化钪；(f)将所得的高纯无水乙酸钪在400～600℃下灼烧，或在通氧情况下进行自蔓延燃烧，得到高纯氧化钪。进一步，步骤(a)中，所述的强酸为盐酸或硝酸。进一步，步骤(b)中，沉淀物用纯水洗涤2～3次。本专利技术以粗氧化钪为原料，酸溶解后，用碳酸氢铵或碳酸氢钠沉淀，沉淀物经洗涤后，加入乙酸溶解变成钪的乙酸盐溶液，通过升温使晶体析出，晶体灼烧得到高纯氧化钪，晶体烘干得到高纯无水乙酸钪，高纯无水乙酸钪灼烧或在通氧情况下进行自蔓延燃烧得到高纯氧化钪。本专利技术的优点在于根据氧化钪中稀土杂质及非稀土杂质的乙酸盐高温下溶解度大的性质，一次可降低氧化钪中稀土杂质及非稀土杂质。本专利技术整个过程中溶液酸度低，后续步骤消耗试剂量少，排放的污水相应少，且所用试剂为弱酸弱碱，得到的废水基本为中性废水，处理简便；得到的沉淀物颗粒较大、结构疏松，过滤速度快，易于洗涤，节约时间。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图；图2为本专利技术实施例2所得无水乙酸钪的热差分析图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1取粗氧化钪原料100g(相对稀土纯度99.91％，非稀土杂质1.2％)，加入6mol/L盐酸260ml，加热至80℃溶解，过滤，得滤液Ⅰ；在搅拌条件下，保持温度30℃，向滤液Ⅰ中加入碳酸氢铵，至pH6.5时，停止加入碳酸氢铵，用纯水洗涤沉淀物两次后，过滤；按理论量1倍向沉淀物中加入4mol/L乙酸，搅拌溶解，温度25℃，反应后，过滤，收集滤液Ⅱ，滤液Ⅱ搅拌加热至100℃，有乙酸钪晶体析出，加入冰乙酸，控制溶液中乙酸浓度为1mol/L，在100℃情况下恒温5min，趁热过滤，乙酸钪晶体用无水乙醇洗两次；晶体在100℃下烘干，得到高纯无水乙酸钪，高纯无水乙酸钪在600℃灼烧1h，得到高纯氧化钪(相对稀土纯度99.999％，非稀土杂质0.01％)。实施例2取粗氧化钪原料100g(相对稀土纯度99.5％，非稀土杂质1.5％)，加入6mol/L硝酸260ml，加热至90℃溶解，过滤，得滤液Ⅰ；在搅拌条件下，保持温度50℃，向滤液Ⅰ中加入碳酸氢铵，至pH7.5时，停止加入碳酸氢铵，用纯水洗涤沉淀三次后，过滤；按理论量1.2倍向沉淀中加入6mol/L乙酸，搅拌溶解，温度20℃，反应后，过滤，收集滤液Ⅱ，滤液Ⅱ搅拌加热至95℃，有乙酸钪晶体析出，再向溶液中加入冰乙酸，控制溶液中乙酸浓度为2mol/L，恒温10min，趁热过滤，沉淀用无水乙醇洗三次，乙酸酸钪80℃烘2h，得到无水乙酸钪，在通氧的情况下，点燃无水乙酸钪，燃烧后得到高纯氧化钪(相对稀土纯度99.998％，非稀土杂质0.011％)。实施例3取粗氧化钪原料100g(相对稀土纯度99.95％，非稀土杂质0.92％)，加入5mol/L盐酸260ml，加热至100℃溶解，过滤，得滤液Ⅰ；在搅拌条件下，保持温度40℃，向滤液Ⅰ中加入碳酸氢钠，至pH7.0时，停止加入碳酸氢钠，用水洗涤沉淀三次，过滤；按理论量1.5倍向沉淀中加入5mol/L乙酸，搅拌溶解，温度45℃，反应后，过滤，收集滤液Ⅱ，滤液Ⅱ搅拌加热至90℃，有乙酸钪晶体析出，向溶液中加入冰乙酸，控制乙酸溶度为4mol/L，恒温15min，趁热过滤，沉淀用无水乙醇洗四次，乙酸钪在550℃灼烧2h，得到高纯氧化钪(相对稀土纯度99.999％，非稀土杂质0.0091％)。表1乙酸钪在不同乙酸摩尔浓度下的溶解度乙酸浓度(mol/L)1234567乙酸钪溶解度g/L11.119.518.077.116.075.274.55本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)取粗氧化钪，加入强酸，加热至60～100℃溶解，过滤，得滤液Ⅰ；(b)在搅拌条件下，保持温度0～100℃，向滤液Ⅰ中加入碳酸氢铵或碳酸氢钠，至pH 5～8时，停止加入碳酸氢铵或碳酸氢钠，沉淀物用纯水洗涤后，过滤，得钪的碳酸盐沉淀；(c)向钪的碳酸盐沉淀中加入1～10mol/L的乙酸，乙酸加入量以理论量的1～3倍加入，溶解后，过滤，得滤液Ⅱ；(d)加热滤液Ⅱ恒温70～100℃，滤液Ⅱ有晶体析出后，再加入冰乙酸，控制溶液中乙酸浓度为1～10mol/L，恒温5～30min，晶体趁热过滤，收集晶体并用无水乙醇洗涤；(e)晶体在40～200℃下烘干，得到高纯无水乙酸钪；晶体在400～600℃下灼烧得到高纯氧化钪；(f)将所得的高纯无水乙酸钪在400～600℃下灼烧，或在通氧情况下进行自蔓延燃烧，得到高纯氧化钪。

【技术特征摘要】
1.一种高纯无水乙酸钪和高纯氧化钪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)取粗氧化钪，加入强酸，加热至60～100℃溶解，过滤，得滤液Ⅰ；(b)在搅拌条件下，保持温度0～100℃，向滤液Ⅰ中加入碳酸氢铵或碳酸氢钠，至pH5～8时，停止加入碳酸氢铵或碳酸氢钠，沉淀物用纯水洗涤后，过滤，得钪的碳酸盐沉淀；(c)向钪的碳酸盐沉淀中加入1～10mol/L的乙酸，乙酸加入量以理论量的1～3倍加入，溶解后，过滤，得滤液Ⅱ；(d)加热滤液Ⅱ恒温70～100℃，滤液Ⅱ有晶体析出后，再加入冰乙酸，控制溶液中乙酸浓度为1～10mol/L，恒温5～30min，晶体趁热过滤，收集晶体并用无水乙醇洗涤；(e)晶体在40～200℃下烘干，得到高纯无水乙酸钪；晶体...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘卫，杨泱，陈月华，崔小震，许鸽鸣，肖勇，
申请(专利权)人：益阳鸿源稀土有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43