本发明专利技术是原位热压工艺合成致密氮化铝钛－氮化钛复合块体材料，其组成及成分范围为：以Ｔｉ粉、Ａｌ粉、ＴｉＮ粉为原料；三种原料的摩尔比为ｎ（Ｔｉ）∶ｎ（Ａｌ）∶ｎ（ＴｉＮ）＝１∶（０．５～１．２）∶（１．１～２．４）。本材料的制备步骤包括：按配比称取原料，原料混合均匀后置于石墨模具中，在热压烧结系统，氩气气氛保护中烧结；以５～１００℃／ｍｉｎ的升温速率升至１２００～１４００℃，保温１～８小时，压力为２０～８０ＭＰａ；烧结完成后，在惰性气氛保护下，关掉电源，自然冷却。所合成的Ｔｉ↓［２］ＡｌＮ－ＴｉＮ复合材料兼具氮化铝钛和氮化钛两者的优点，并且比单相Ｔｉ↓［２］ＡｌＮ具有更好的力学性能和耐腐蚀耐氧化性能。
Synthesis of dense aluminum nitride titanium nitride titanium composite block by in situ hot pressing process
The present invention is in situ hot pressing process of synthesis of dense titanium aluminum nitride and titanium nitride composite block material, its composition and range: Ti powder, Al powder and TiN powder as raw material; the molar ratio of three kinds of raw materials for n (Ti): n (Al): n (TiN) = 1: (0.5 ~ 1.2): (1.1 ~ 2.4). The preparation steps include: material proportioning raw materials, raw materials are mixed evenly in a graphite mold, hot pressing sintering system, argon atmosphere protection; to 5 to 100 DEG C / min heating rate rose to 1200 to 1400 DEG C, holding 1 to 8 hours, the pressure is 20 ~ 80MPa; sintered after turning off the power in an inert atmosphere, and natural cooling. The synthesis of Ti: 2 AlNTiN composite material with the advantages of aluminum titanium nitride and titanium nitride, and lower than that of single-phase Ti 2 AlN has better mechanical properties and corrosion resistance and oxidation resistance.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新型结构材料领域，特别是涉及一种原位热压工艺合成致密氮化铝钛—氮化钛复合块体材料的方法。
技术介绍
氮化铝钛(Ti2AlN)陶瓷是一种具有六方结构的三元层状化合物，具有非常特别的性质。它既有陶瓷的耐高温抗氧化、耐腐蚀等性能，又具像金属一样的机械可加工性、抗热震性、高温塑性、导电、导热等，同时还有较好的自润滑性，有的报告称还有热电性。因此，实际上是一类兼有功能——结构一体化的化合物。在民用机电行业及军工领域均有广泛的应用前景，对它们的研究受到特别的重视。但Ti2AlN的硬度较低(3.5GPa)，耐酸碱性能较差，力学性能较差，极大地限制了其作为结构材料和功能材料使用范围。目前研究的重点是关于单相块状和薄膜，而未见有关提高Ti2AlN块体材料的硬度及耐磨性以及耐腐蚀性的报道。专利技术人于2006年9月申请的专利(专利申请号200610124513.9)是制备单相Ti2AlN材料，与本专利采用的工艺和原料基本相同，但由于原料配比不同从而合成了所设计的复合材料。氮化钛(TiN)是一种具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱、耐磨损的特点，同时具有良好的导电和导热性能，其在高温结构材料、耐磨、耐腐蚀以及电气材料中有着广泛的应用前景，更为重要的是它的热膨胀系数与Ti2AlN相近，两种物质的主要性能见下表所示。因此在Ti2AlN中引入适量的TiN颗粒作为增强相，将有助于改善Ti2AlN材料的性能，获得兼具两者优点的复合材料。上述氮化铝钛和氮化钛的主要性能比较，请见附表1。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供原位热压工艺合成致密氮化铝钛—氮化钛复合块体材料的方法。所制得的产品兼具氮化铝钛和氮化钛两者的优点，从而克服现有技术中存在的问题。本方法工艺简单，适合工业规模化生产。本专利技术解决其技术问题采用以下的技术方案本专利技术提供的原位热压工艺合成的致密氮化铝钛—氮化钛复合块体材料，其由包括称取Ti粉、Al粉和TiN粉原料，原料混合，以及将混合均匀的原料粉末置于石墨模具中在氩气气氛保护下进行热压烧结而成。其中所述Ti粉、Al粉和TiN粉三种原料，其摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶(0.5～1.2)∶(1.1～2.4)。本专利技术提供的原位热压工艺合成致密氮化铝钛—氮化钛复合块体材料的方法，是采用包括以下步骤的原位热压工艺 1)按上述致密氮化铝钛—氮化钛复合块体材料的配比称取Ti粉、Al粉和TiN粉。2)将称取的原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在热压烧结系统，氩气气氛保护中进行烧结。3)烧结步骤为以5～100℃/min的升温速率升至1200～1400℃，保温1～8小时，压力为20～80Mpa。4)烧结完成后，在惰性气氛保护下，关掉电源，自然冷却即可。本专利技术原位反应制备方法的基本原理是利用外界加热和Ti、Al之间反应所放出的大量热，使系统温度升高，一部分TiN溶解在TiAl基液体中。放热反应结束后，系统温度随之下降，三元相Ti2AlN析出，与未完全反应的TiN在外压力作用下致密化，从而得到Ti2AlN-TiN复合块体材料。本申请人曾经于2006年9月申请了专利技术专利“高纯致密氮化铝钛块体材料及其制备方法”(专利申请号200610124513.9)，其和本专利技术提供的复合材料相比，尽管两者在工艺和原料方面相近，但由于原料配比不同，导致产品不同，前者属于单相Ti2AlN材料，后者为复合材料。同时，经实验表明，本专利技术合成的Ti2AlN-TiN复合材料比单相Ti2AlN具有更好的力学性能和耐腐蚀耐氧化性能(见本文末尾说明)。附图说明附图1为原位热压工艺烧结Ti2AlN-TiN复合材料试样的X射线衍射图谱。该图经过X射线衍射图谱分析软件Jade 5.0分析得到，烧结试样中除Ti2AlN和TiN外，未见其它杂质。图谱中Ti2AlN为主相，TiN为增强相，两种物质的衍射峰尖锐，说明两者的晶体均发育良好。具体实施例方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步说明。本专利技术提供的原位热压工艺合成的致密氮化铝钛—氮化钛复合块体材料，其原料组成及成分范围为以Ti粉、Al粉、TiN粉为原料，三种原料的摩尔比是为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶(0.5～1.2)∶(1.1～2.4)。本专利技术致密Ti2AlN-TiN复合块体材料由原位热压合成工艺合成，其包括以下步骤1)称取Ti粉、Al粉、TiN粉，三种原料的摩尔比是为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶(0.5～1.2)∶(1.1～2.4)。2)将称取的原料粉末混合均匀后，置于石墨模具中，在热压烧结系统氩气保护气氛中进行烧结。3)烧结步骤为以5～100℃/min的升温速率升至1200～1400℃，保温1～8小时，压力为20～80MPa。4)烧结完成后，在惰性气氛保护下，关掉电源，自然冷却。实施例1原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶0.6∶1.2；混合均匀，放入石墨模具中，在热压烧结系统，氩气保护中进行烧结。升温速度为80℃/min，烧结温度为1200℃，压力为80MPa，保温60分钟。块体材料的致密度为95％，Ti2AlN含量为75％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥900MPa，三点弯曲强度σb≥500MPa，KIC≥9MPa·m1/2。实施例2原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶0.8∶1.5；混合均匀，放入石墨模具中，在热压烧结系统，氩气保护中进行烧结。升温速度为80℃/min，烧结温度为1350℃，压力为60MPa，保温120分钟。块体材料的致密度为97％，Ti2AlN含量为80％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥900MPa，三点弯曲强度σb≥500MPa，KIC≥9MPa·m1/2。实施例3原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶0.9∶1.7；混合均匀，放入石墨模具中，在热压烧结系统，氩气保护中进行烧结。升温速度为80℃/min，烧结温度为1400℃，压力为20MPa，保温8小时。块体材料的致密度为96％，Ti2AlN含量为80％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥900MPa，三点弯曲强度σb≥500MPa，KIC≥9MPa·m1/2。实施例4原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶1.2∶2.2；混合均匀，放入石墨模具中，在热压烧结系统，氩气保护中进行烧结。升温速度为80℃/min，烧结温度为1300℃，压力为50MPa，保温4小时。块体材料的致密度为97％，Ti2AlN含量为85％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥900MPa，三点弯曲强度σb≥500MPa，KIC≥9MPa·m1/2。实施例5原料粉末按摩尔比为n(Ti)∶n(Al)∶n(TiN)＝1∶0.5∶1.2；混合均匀，放入石墨模具中，在热压烧结系统，氩气保护中进行烧结。升温速度为80℃/min，烧结温度为1200℃，压力为80MPa，保温60分钟。块体材料的致密度为95％，Ti2AlN含量为75％。在INSTRON-1195万能力学实验机上测得，材料的抗压强度≥900MP本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种原位热压工艺合成的致密氮化铝钛－氮化钛复合块体材料，其由包括称取Ｔｉ粉、Ａｌ粉和ＴｉＮ粉原料，原料混合，以及将混合均匀的原料粉末置于石墨模具中在氩气气氛保护下进行热压烧结而成，其特征在于：所述Ｔｉ粉、Ａｌ粉和ＴｉＮ粉三种原料，其摩尔比为ｎ（Ｔｉ）∶ｎ（Ａｌ）∶ｎ（ＴｉＮ）＝１∶（０．５～１．２）∶（１．１～２．４）。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：梅炳初，严明，周卫兵，朱教群，田晨光，王苹，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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