一种基于时域核磁共振反演峰面积的烟草含水率测试方法技术

本发明专利技术涉及一种基于时域核磁共振反演峰面积的烟草含水率测试方法，其特征在于在时域核磁共振仪上使用CPMG序列，测量4～6个不同质量的烟草标样，所得原始数据经过SIRT反演后得到标样的横向弛豫谱，记录横向弛豫谱的首峰峰面积，然后利用微波干燥法测定标样的含水量，建立首峰峰面积数据与标样含水量的标准曲线，再对待测含水量的样品进行测量，将所得的首峰峰面积值带入标准曲线，得到待测样品的含水量，进而可求得待测样品含水率。本发明专利技术可消除烟草样品中油信号的干扰，不受烟草中油分的影响，检测速度快、结果准确。无需制备样品和溶剂消耗，克服了核磁信号量法测烟草含水率无法区分烟草中油水信号的缺陷，提高了烟草油水信号样品含水率测量的准确性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于时域核磁共振在检测烟草含水率检测领域，具体涉及烟草含水率检测方法。
技术介绍
烟草中的含水率是烟草加工过程中的一项重要质量指标。烟草行业内测定含水率的方法主要有烘箱法、卡尔费休滴定法、气相色谱法、红外法、微波法、近红外光谱法等。卡尔费休滴定法和气相色谱法两种方法对操作人员以及检测试剂的要求比较高，检测时间特别是前处理时间长，检测费用比较昂贵。红外法、微波法虽然检测速度快，但检测结果易受物料的颜色、温度以及外界环境的影响，检测数据偏差大。烘箱法检测时间较长，检测结果滞后，失去了含水率检测原有的作用，不能满足烟草加工生产及时调整的要求。时域核磁共振作为一种快速无损的检测方法已广泛运用在食品、石油勘探、高分子材料等领域。烟草中由于油脂类物质的存在，利用核磁共振信号量测量烟草含水率的方法，如CN103837560A中公开的低场核磁共振测量烟草含水率的方法无法区分油水信号，所得到的核磁共振信号量是油水混合信号量总和，影响测量结果准确性。基于这一技术缺陷，建立一种基于核磁，能够区分油水信号，快速准确测试烟草含水率对烟草的加工和研究都有着十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术提供一种基于时域核磁共振反演峰面积的烟草含水率测试方法，以解决现有技术存在的问题。本专利技术目的通过下述技术方案来实现：这种基于时域核磁共振反演峰面积的烟草含水率测试方法，其特征在于在时域核磁共振仪上使用CPMG序列，测量4～6个不同质量的烟草标样，所得原始数据经过SIRT反演后得到标样的横向弛豫谱，记录横向弛豫谱的首峰峰面积，然后利用微波干燥法测定标样的含水量，建立首峰峰面积数据与标样含水量的标准曲线，再对待测含水量的样品进行测量，将所得的首峰峰面积值带入标准曲线，得到待测样品的含水量，进而可求得待测样品含水率。所述基于时域核磁共振反演峰面积的烟草含水率测试方法，其特征在于包括以下步骤：a.仪器校正：使用标准油样校正时域核磁共振仪的中心频率为21.2945～21.2946MHz，脉冲宽度为90～180度；校正使用FID序列，采样点数2048，相邻重复扫描之间的间隔为2000ms；b.建立标准曲线：取4～6个一定质量梯度的烟草样品作为标样，利用CPMG序列测量标样的横向弛豫谱，所得数据经过SIRT反演后记录首峰峰面积数值，再将烟草样品在105℃微波干燥至恒重后，计算得到所述标样的含水量，然后对标样首峰峰面积值和标样含水量进行拟合得到标准曲线：y=kx+b，其中y是标样含水量，x是首峰峰面积值，b是操作和仪器误差引起的常数项；c.样品测量：取一定已知质量的待测样品（m0），利用CPMG序列测量标样的横向弛豫谱，反演后提取首峰峰面积值x0；d.含水率测算：将所得的首峰面积x0带入标准曲线，计算得到待测烟草样品的含水量y0，待测样品含水率=y0/m0×100%。所述横向弛豫谱测试所用CPMG参数如下：180度脉冲个数为1000～1500个，180度脉冲间隔为0.5ms，重复扫描次数为16次，相邻重复扫描之间的间隔为1000～2000ms。所述反演CMPG衰减曲线使用的算法为SIRT算法，迭代次数为10000次。水和油虽然无法在总信号量上加以区分，但由于它们不同的分子运动性，它们在横向弛豫谱上分布在不同的区域，这种情况在烟草中尤为明显。如图1所示，烟草中水分位于横向弛豫谱的第一个峰，弛豫时间分布在0.1ms至1ms范围内。与此同时，烟草中的油分布在弛豫时间10ms至100ms范围内，水油信号没有重叠，因此可以利用横向弛豫谱单独分析烟草中水分的信号，排除烟草中油信号的干扰。烟草的横向弛豫谱中首峰峰面积的大小和烟草的含水量成正比。本专利技术利用标样拟合建立的含水量和横向弛豫谱的首峰峰面积的标准曲线，可迅速准确测量待测烟草样品的含水率。本专利技术的有益效果是：本专利技术可消除烟草样品中油信号的干扰，不受烟草中油分的影响，相比于烘箱法、气相色谱法等传统的含水率检测方法，本专利技术检测速度快，每个样品检测仅需1min，检测结果准确，无需制备样品和溶剂消耗且样品无损耗，无需大批量干燥实验，仅对标样进行微波干燥，待测样品直接核磁测量得出结果，克服了核磁信号量法测烟草含水率无法区分烟草中油水信号的缺陷，提高了烟草同时存在油水信号样品含水率测量的准确性，绿色节能，适合大批量样品测定。附图说明图1是不同含水率相同质量烟丝的横向弛豫谱图。图2是本专利技术烟草标样含水量和峰面积信号量的拟合标准曲线示意图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详述。1、实验材料河北中烟工业有限责任公司产三个卷烟样品烟丝A、B、C。2、实验仪器苏州纽迈分析仪器股份有限公司产PQ-001核磁共振仪（磁场强度0.5T，探头口径15mm）和微波干燥系统；瑞士梅特勒-托利多公司产MS304S电子天平。3、实验步骤a.使用标配油样对PQ-001核磁共振仪进行校正，调整仪器中心频率为21.2945～21.2946MHz，调整90度和180度脉冲宽度，校正使用FID序列，采样点数2048，相邻重复扫描之间的间隔为2000ms。b.取A样品0.5g、0.7g、0.9g、1.1g、1.3g作为标样，用CPMG序列测量各标样的横向弛豫谱，所得数据经过SIRT反演后提取首峰峰面积值，（反演CMPG衰减曲线使用的算法为SIRT算法，迭代次数为10000次，）将烟草样品在105℃微波干燥至恒重后，计算得到标样的含水量，然后对标样首峰峰面积值和标样含水量进行拟合得到标准曲线：y=43115x+57.76（R2=0.999），如图2所示，其中微波干燥设备搭载天平、温度感应和温控配件，连接核磁工控机，能在105℃恒定温度下快速干燥烟草标样，耗时约5min，并自动计算含水量。c.测量测算：分别取卷烟烟丝样品A、B、C各0.8g，利用CPMG序列测量样品的横向弛豫谱，提取首峰峰面积值，其中横向弛豫谱测试所用CPMG参数为：180度脉冲个数为1000～1500个，180度脉冲间隔为0.5ms，重复扫描次数为16次，相邻重复扫描之间的间隔为1000～2000ms。每个样品测3个平行样，所得峰面积值计算平均值后带入上述标准曲线公式，计算得到含水量，进而利用待测样品含水率=y0/m0×100%求得含水率，具体结果如表1。表1本专利技术、微波干燥法及核磁信号量法含水率检测结果对比上述实施例可以证明，本专利技术方法检测结果和微波干燥法比较接近，利用核磁共振反演峰面积可以较好地测量烟草样品中的含水率；与核磁信号量法相比，信号不会受到油脂的干扰，结果更准确。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于时域核磁共振反演峰面积的烟草含水率测试方法，其特征在于：在时域核磁共振仪上使用CPMG序列，测量4～6个不同质量的烟草标样，所得原始数据经过SIRT（联立迭代重建技术）反演后得到标样的横向弛豫谱，记录横向弛豫谱的首峰峰面积，然后利用微波干燥法测定标样的含水量，建立首峰峰面积数据与标样含水量的标准曲线，再对待测含水量的样品进行测量，将所得的首峰峰面积值带入标准曲线，得到待测样品的含水量，进而可求得待测样品含水率。

【技术特征摘要】
1.一种基于时域核磁共振反演峰面积的烟草含水率测试方法，其特征在于：在时域核磁共振仪上使用CPMG序列，测量4～6个不同质量的烟草标样，所得原始数据经过SIRT（联立迭代重建技术）反演后得到标样的横向弛豫谱，记录横向弛豫谱的首峰峰面积，然后利用微波干燥法测定标样的含水量，建立首峰峰面积数据与标样含水量的标准曲线，再对待测含水量的样品进行测量，将所得的首峰峰面积值带入标准曲线，得到待测样品的含水量，进而可求得待测样品含水率。2.根据权利要求1所述的基于时域核磁共振反演峰面积的烟草含水率测试方法，其特征在于包括以下步骤：a.仪器校正：使用标准油样校正时域核磁共振仪的中心频率为21.2945～21.2946MHz，脉冲宽度为90度和180度；校正使用FID序列，采样点数2048，相邻重复扫描之间的间隔为2000ms；b.建立标准曲线：取4～6个一定质量梯度的烟草样品作为标样，利用CPMG序列测量标样的横向弛豫谱，所得数据经过SIRT反演后记录首峰峰面...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑松锦，段海涛，焦芃然，李腾，刘玉斌，高杨文，刘柏松，钟良，解民，王玉林，李维娜，霍晓辉，杨培强，
申请(专利权)人：河北中烟工业有限责任公司，上海纽迈电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13