The invention discloses a process for preparing porous ceramic material in the field of ceramic materials, which is freeze gel forming. The ceramic material is frozen forming and heat induced gel curing process to combine the organic monomer or polymer, solvent, initiator or chelating agent and ceramic powder as raw material, the preparation is a solid volume content of suspension; using a \crystal melting gel - curing solvent vaporized into the hole\ the rapid continuous heat treatment process, the rapid heat treatment process from the surface of the blank body gradually to the inside of the ceramic body, thus obtained retains the microstructure of frozen samples, crystallization morphology and pore solvent are similar, so as to obtain the ceramic materials with various pore structure and excellent mechanical properties. The process conditions of the invention are easy to realize, applicable to a wide range of material systems, and are suitable for various applications such as filters, catalyst carriers, etc. used under high temperature conditions.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷材料领域,提供一种“冷冻-凝胶成型”制备多孔陶瓷材料的工艺。
技术介绍
陶瓷材料具有耐高温、耐腐蚀、强度高、硬度高等突出特点,其中,具有特殊孔隙结构的陶瓷材料(特殊多孔陶瓷)则有着更进一步的特殊功用。比如,高闭口气孔率陶瓷材料的比强度高、密度小,适用于作为高温隔热材料;高开口气孔率陶瓷材料具有发达的比表面积,适用于作为过滤器;有序定向通孔陶瓷材料具有长程有序的贯通孔隙结构,可以作为催化剂载体;梯度气孔陶瓷材料中的气孔含量以及大小呈梯度分布,用于燃气轮机的燃烧室可以提高燃烧率并保证部件高强度。这使得具有特殊多孔结构的陶瓷材料在石油、化工、宇航、生物、冶金、能源、电子、医药、环保等诸多领域内得到了广泛的研究和应用。目前制备多孔陶瓷材料的方法有很多种,可以归纳为三类模板法、添加造孔剂法、直接发泡法(文献1J.Am.Ceram.Soc.,2006,891771-1789),但这些方法所形成的气孔形状和数量受到所采用的模板、造孔剂以及生成气泡的限制,适用范围普遍比较窄。近年来发展起来的冷冻成型工艺(文献2J.Am.Ceram.Soc.,2006,892394-2398)在制备特殊孔隙结构陶瓷材料方面体现出了优势,其主要机理是溶剂先冷冻结晶然后挥发从而形成孔隙,但其主要缺点是坯体脱去溶剂后的强度太低,从而无法制备大尺寸部件,难以适应实际的生产过程。凝胶注模成型工艺通过陶瓷悬浮体中的有机单体在热诱导的条件下发生聚合而实现坯体原位固化,制备的陶瓷材料具有坯体强度高、近净尺寸、有机物含量低等突出优点(文献3Am.Ceram.Soc.Bul.,2003, ...
【技术保护点】
一种“冷冻-凝胶成型”制备多孔陶瓷材料的工艺,其特征在于,将陶瓷材料低温冷冻成型与热诱导凝胶固化成型结合起来,在一个工艺过程中实现“冷-热”两个环节;具体工艺步骤如下: 1)以有机单体、溶剂、引发剂以及陶瓷粉体为原料,或高分子聚合物、溶剂以及陶瓷粉体为原料,制备成为固相体积含量为10vol%~40vol%的悬浮体; 2)将悬浮体中加入溶剂调节剂,以改变溶剂低温结晶的形貌,通过控制冷冻温度场的分布控制溶剂结晶的方向; 3)采用有机单体聚合体系时,将步骤2加入溶剂调节剂的悬浮体冷却至溶剂结晶温度以上、单体聚合温度以下,在其中加入引发剂,搅拌均匀,注入模具,置于溶剂结晶温度以下的环境中进行充分冷冻;采用高分子聚合物交联体系时,则不需加入引发剂,直接将步骤2得到的悬浮体进行低温冷冻即可;在冷冻过程中,悬浮体中的溶剂结晶生长,同时对旁边的陶瓷粉体产生推挤作用,从而形成溶剂结晶体与高密度陶瓷颗粒聚集区共存的微观结构; 4)将由步骤3所获得的冷冻坯体在溶剂结晶温度之下脱模,快速转移到高于溶剂沸点5℃~10℃的环境中,首先,冷冻样品表面的溶剂快速融化,同时单体聚合反应会以很快的 ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:黄勇,陈瑞峰,汪长安,林伟渊,
申请(专利权)人:清华大学,
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]
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