一种制备氧化铝/氧化钛系复相精细陶瓷材料的方法技术

一种制备氧化铝／氧化钛系复相精细陶瓷材料的方法，它属于高性能陶瓷制造技术领域。本发明专利技术解决了精细陶瓷材料制备过程中烧结温度高、时间长、能耗高、陶瓷素坯致密度低的问题，及在精细陶瓷原料粉（尤其是纳米级粉体）再造粒过程中抑制晶粒长大的难题。其方法步骤是在球磨机中用去离子水做介质将精细氧化铝和氧化钛粉体、粘结剂聚乙烯醇混合成均匀浆料；然后喷雾干燥再造粒；随后对所得粉体进行热处理；热处理粉体进行预压成型；坯料进行冷等静压成型后烧结。本发明专利技术方法在精细陶瓷原料粉（尤其是纳米级粉体）再造粒过程中有效的抑制了晶粒的长大。本发明专利技术的方法烧结温度低、生产成本低、简单易行，且应用前景广阔。本发明专利技术的产品的致密度达９８％以上。

Method for preparing alumina / titanium dioxide phase composite fine ceramic material

The invention relates to a method for preparing an alumina / titania compound fine ceramic material, belonging to the technical field of high performance ceramics manufacture. The invention solves the problem of high sintering temperature, fine ceramic materials in the preparation process of long time, high energy consumption, low density of the ceramic blank, and in the fine ceramic raw material powder (especially nano powder) problems in the process of granulation inhibiting grain growth. The process is in a ball mill with deionized water as a medium to fine alumina and titania powder and binder PVA mixed into uniform slurry; spray drying and granulating; followed by heat treating the powder; heat treatment of pre pressed powder; blank by cold isostatic pressing sintering. The method of the invention effectively suppresses the growth of the grain in the process of fine ceramic raw powder (especially nano grade powder) re granulation. The method of the invention has the advantages of low sintering temperature, low production cost, simple and easy operation and wide application prospect. The compactness of the product of the invention is more than 98%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高性能陶瓷领域，具体涉及到一种制备氧化铝/氧化钛系复相 精细陶瓷材料的方法。
技术介绍
随着科学技术的发展，特别是能源、空间技术的发展，对材料的性能要求 也越来越高。精细陶瓷材料是现代材料科学的一个重要组成部分，极具广阔的 商业化应用前景。目前广泛采用的制备高性能精细陶瓷的工艺路线方法为精细陶瓷原料粉 体—粉体混合—成型—烧结。过程中陶瓷粉料一般希望越细越好，有利于高温烧结，可降低烧结温度。但在成形时却不然，尤其对于干压成形，粉料的颗粒 度越细，流动性反而不好，不能充满模具，易产生空洞，导致生坯致密度不高。 因此在成形之前要进行喷雾造粒，但对精细陶瓷粉体的再造粒过程中，要抑制 精细陶瓷粉粒(尤其是纳米级粉粒)长大是一难解决的问题。氧化铝陶瓷是陶瓷材料中最重要最广泛应用的一类陶瓷。将纳米尺度的氧 化铝和氧化钛粉末再造粒成为纳米结构的氧化铝/氧化钛复合氧化物粉末并用 于制备纳米结构涂层，己经得到成功应用并显示出了优越的性能。然而，块体 复相陶瓷材料却还没有得到应用，且研究较少，因此，有必要研究开发先进的 氧化铝/氧化钛系复相精细陶瓷材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决精细陶瓷材料制备过程中烧结温度高、时间长、 能耗高、陶瓷素坯致密度低的缺点，及在精细陶瓷原料粉(尤其是纳米级粉体) 再造粒过程中抑制晶粒长大的难题；而提供了一种制备精细氧化铝/氧化钛复 相精细陶瓷材料的方法。本专利技术实现了精细陶瓷材料制备过程中陶瓷的低温快 速烧结，明显降低生产成本；解决了精细陶瓷原料粉(尤其是纳米级粉体)再 造粒过程中的晶粒长大问题以及陶瓷素坯致密度低的问题。本专利技术制备精细氧化铝/氧化钛复相精细陶瓷材料方法的步骤如下一、将混合粉体、去离子水、粘结剂聚乙烯醇(PVA)和磨球按1 : 0.4 0.6 : 0.01 0.015 : 3 5的质量比放到球磨机中，以1000 1200rpm转速混合4 10h，所 述的混合粉体按质量百分比由50 99%的纳米氧化铝和1 50%的纳米氧化钛 组成；二、将步骤一混合后所得浆料进行喷雾干燥再造粒，得到粒径为20 80pm粉体，喷雾干燥机工作时进口温度为210 24(TC，喷雾干燥机出口温度 为100 120。C，喷雾干燥机喷嘴转速30000-36000 r/min;三、将再造粒后的 粉体装入氧化铝坩埚，放入电阻炉中，进行热处理，热处理的过程如下热处 理过程中的升温速率为8 12°C/min;先升温达590 610°C ，保温50 70min; 再升温达1100 1300°C，保温50 70min;然后随炉冷却至室温；四、将热处 理后粉体放入的模具中，在70 80MPa压力下进行预压成型，保压3 4min; 五、将预压成型后的块状体放入橡胶模具中，排除气体并进行封装，再放入冷 等静压机，在260MPa压力下成型，保压3 4min;六、将冷等静压后所得坯 料放入电阻炉，进行无压烧结，在1400 145(TC条件下烧结60 80min，然后 随炉冷却至室温。本专利技术采用喷雾干燥造粒制备出质量均一、重复性良好的球形粉料，縮短 粉料的制备时间，有利于大规模、自动化、连续化生产先进陶瓷粉料；通过热 处理可以排除混合粉体中的水分及大部分粘结剂，避免烧结时水分及粘结剂的 挥发致使陶瓷体产生孔洞及裂纹，且热处理可以提高混合粉体的致密度等利于 成型的物理性能，如热处理前粉体松装密度为1.12g/cm3、振实密度为 1.26g/cm3，热处理后粉体松装密度为2.13g/cm3、振实密度为2.50g/cm3;对于 初始粉料中为亚稳相的粉体来说，对粉体进行热处理，可使亚稳相转化成稳定 相，从而防止在烧结时发生相变造成烧结体体积变化等影响材料的致密化，且 降低了烧结温度，减少了生产成本。本专利技术方法在精细陶瓷原料粉(尤其是纳 米级粉体)再造粒过程中有效的抑制了晶粒的长大。本专利技术的方法还可以用于 制备二氧化锆、氮化硅、碳化硅和赛隆等先进陶瓷材料。本专利技术制造方法简单 易行，具有广阔的应用前景。附图说明 图1是具体实施方式一的步骤三中热处理后的纳米结构陶瓷粉体表面形貌照片，图2是图1的5万倍放大的照片，图3是具体实施方式一的步骤三中 热处理后的纳米结构陶瓷粉体截面形貌照片，图4是图3的1万倍放大的照片， 图5是具体实施方式一的步骤三中热处理后氧化铝/氧化钛粉体的XRD谱图， 图6是具体实施方式一的步骤六中氧化铝/氧化钛陶瓷在145(TC保温烧结lh 的XRD谱图。 具体实施例方式具体实施方式一本实施方式制备氧化铝/氧化钛系复相精细陶瓷的方法， 按以下步骤实施 一、将混合粉体、去离子水、粘结剂聚乙烯醇(PVA)和磨球按1 : 0.4 0.6 : 0.01 0.015 : 3 5的质量比放到球磨机中，以1000 1200rpm转速混合4 10h，所述的混合粉体按质量百分比由50 99%的纳米 氧化铝和1 50%的纳米氧化钛组成；二、将步骤一混合后所得桨料进行喷雾 干燥再造粒，得到粒径为20 8(Him粉体，喷雾干燥机工作时进口温度为210 240°C，喷雾干燥机出口温度为100 120°C，喷雾干燥机喷嘴转速35000 37000r/min;三、将再造粒后的粉体装入氧化铝坩埚，放入电阻炉中，进行热 处理，热处理的过程如下热处理过程中的升温速率为8 12"C/min;先升温 达590 610。C，保温50 70min;再升温达U00 1300。C ，保温50 70min; 然后随炉冷却至室温；四、将热处理后粉体放入的模具中，在70 80MPa压 力下进行预压成型，保压3 4min;五、将预压成型后的块状体放入橡胶模具 中，排除气体并进行封装，再放入冷等静压机，在260MPa压力下成型，保压 3 4min;六、将冷等静压后所得坯料放入电阻炉，进行无压烧结，在1400 145(TC条件下烧结50 60min，然后随炉冷却至室温。本实施方式经步骤三的热处理后所得纳米结构粉体表面形貌由图1和图2 中可以看出粉体成球型，且球形粉体颗粒由大量细小的纳米颗粒组成；热处理 后所得纳米结构粉体截面形貌由图3和图4可以看出粉体内部较致密；热处理 后粉体的物相分析由图5可知八1203全部转变为刚玉相，同时Ti02全部转变 为稳定的金红石相，有利于随后陶瓷的烧结致密化；在步骤五中对冷等静压后 所得坯体进行密度测定，氧化铝/氧化钛陶瓷素坯的致密度为48.3%，可见冷等静压后的素坯致密度高；在步骤六中对无压烧结后所得块体进行密度测定，氧 化铝/氧化钛系复相精细陶瓷块体的致密度为98%，由图6的物相分析谱图可 知成品块体由稳定相刚玉相和金红石相组成。本实施方式在步骤一中所用磨球机为无锡市海波干燥机械设备厂生产的 AX5型搅拌球磨机；在步骤二中所用喷雾干燥机为常州市强力干燥设备有限 公司生产的LPG型高速离心喷雾干燥机；在步骤三和六中所用电阻炉为上海 崇明实验仪器厂生产的SX-8-16高温箱式电阻炉；在步骤四中进行预压成型的 机器为YB04-5型手动压力机；在步骤五中所用的冷等静压机为中国航空工业 川西机器厂的LDJ200/1000-300型冷等静压机。具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一不同的是在步骤一中所述 的混合粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备氧化铝／氧化钛系复相精细陶瓷的方法，其特征在于该方法的步骤如下：一、将混合粉体、去离子水、粘结剂聚乙烯醇和磨球按１∶０．４～０．６∶０．０１～０．０１５∶３～５的质量比放到球磨机中，以１０００～１２００ｒｐｍ转速混合４～１０ｈ，所述的混合粉体按质量百分比由５０～９９％的纳米氧化铝和１～５０％的纳米氧化钛组成；二、将步骤一混合后所得浆料进行喷雾干燥再造粒，得到粒径为２０～８０μｍ粉体，喷雾干燥机工作时进口温度为２１０～２４０℃，喷雾干燥机出口温度为１００～１２０℃，喷雾干燥机喷嘴转速３００００～３６０００ｒ／ｍｉｎ；三、将再造粒后的粉体装入氧化铝坩埚，放入电阻炉中，进行热处理，热处理的过程如下：热处理过程中的升温速率为８～１２℃／ｍｉｎ；先升温达５９０～６１０℃，保温５０～７０ｍｉｎ；再升温达１１００～１３００℃，保温５０～７０ｍｉｎ；然后随炉冷却至室温；四、将热处理后粉体放入的模具中，在７０～８０ＭＰａ压力下进行预压成型，保压３～４ｍｉｎ；五、将预压成型后的块状体放入橡胶模具中，排除气体并进行封装，再放入冷等静压机，在２６０ＭＰａ压力下成型，保压３～４ｍｉｎ；六、将冷等静压后所得坯料放入电阻炉，进行无压烧结，在１４００～１４５０℃条件下烧结６０～８０ｍｉｎ，然后随炉冷却至室温。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨勇，王铀，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]