可用于微波介电陶瓷的铌酸钇固相反应合成烧结方法技术

本发明专利技术涉及一种微波介电功能陶瓷材料－铌酸钇陶瓷，公开了一种铌酸钇陶瓷的固相反应合成烧结方法，是一种原料丰富、工艺简单、经济的合成方法。该方法为：称取摩尔比为１∶１的Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］粉，Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］的纯度为９９．９％，ｄ↓［５０］＝８．３微米和Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］的纯度为９９．８％，ｄ↓［５０］＝７．９微米；按球料体积比为２∶１称取磨球，按液料体积比为０．７∶１称取无水醇，置于球磨罐中，球磨，将混合好的浆料同磨球分开，烘干、过筛、压制成型、在１１００℃至１３５０℃的范围内烧结、冷却，经固相反应烧结合成ＹＮｂＯ↓［４］陶瓷。ＹＮｂＯ↓［４］的室温介电常数７～２６，品质因子０．７×１０↑［３］～２．７×１０↑［４］。

Method for synthesizing solid phase reaction of yttrium niobate with Microwave Dielectric Ceramics

The invention relates to a microwave dielectric ceramic material - yttrium niobate ceramics, discloses a synthesis method of solid phase reaction sintering yttrium niobate ceramics, is a synthetic method of abundant raw materials, simple process, economy. The method for weighing the molar ratio of 1 to 1 Y: 2 O: 3, Nb: 2 O: 5. The purity of Nb powder, down 2 O down 5 to 99.9%, the purity of D: 50 = 8.3 and Y: 2 micron O: 3 to 99.8%: 50, d = 7.9 microns; ball material according to the volume ratio of 2: 1 the ball, according to liquid volume ratio of 0.7 to 1 were placed in anhydrous alcohol, ball milling tank, slurry mixing with good will, grinding ball apart drying, sieving, pressing, sintering, in the range of 1100 to 1350 DEG C in cooling by solid reaction sintering of YNbO ceramics: 4. YNbO: 4 the dielectric constant at room temperature 7 ~ 26, quality factor of 0.7 x 10 = 3 ~ 2.7 * 10 = 4.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种功能陶瓷材料。制备的YNb04陶瓷料可作为微波介电陶瓷材料使用。
技术介绍
铌酸盐材料是一类重要的电子材料，已广泛用于制造电容器和光电子器件 等。后由J.Cato等人研究它们在微波频率下的介电特性，发现这类材料在微波 频率下具有较高的介电常数和Q值，而且谐振频率温度系数接近于零，因此逐渐 引起人们的兴趣。二十世纪80年代以来，由于移动通信和卫星通信向微波频段 的快速发展，使得新型铌酸盐微波介质陶瓷材料的研究越来越受到人们的重视。 与以八面体为骨架的钙钛矿型复合氧化物类似，铌酸盐材 料中普遍具有和八面体的骨架结构(铌Nb与钽Ta为共生 矿物)，如复合钨青铜型、层状类钙钛矿型氧化物。目前有关铌酸盐 材料的微波介电性能研究有Sebastian等人对Ba3Nd3Ti美03。(M 二Nb、 a) ， RETiNb06 (RE二Pr， Nd， Sm， Gd， Dy， Y) ， (Ba， Sr) 5Nb4015， BaTi美40, 等的中 低频介电特性的研究；Sebastian等人报道的六方层状类钙钛矿新化合 5B4015(A=Ba，Sr，Mg, Ca，Zn; B=Nb， Ta)微波介质陶瓷，介电常数在11至51 之间，QXf在2400-88000GHz之间，频率温度谐振系数在-73 +232 ppm%°C—'之间； Ganguli、 P. Prabhakar以及N. K. Singh等人的研究分别发现，复合钙钛 矿结构A(Bi/3B2,/')03(其中A =Ba、 Sr 、 Pb ) 、 Ba5SmTi厂XZrxNb703系歹U 和Ba美Ti5Nbs03。(M二Sm or Y )有很高的介电常数值；浙江大学等人在高介 电常数新材料体系BaO-Ln203-Ti02-1&05进行了介电性能探索与改性工作；武汉工业大学开展了新铌酸晶体的的合成、结构研究工作，清华大学等在此基础上 开展了新铌酸盐陶瓷的制备、结构与介电性能探索工作。这些铌酸盐室温时介电常数基本在20 30之间，QXf值W以上。突破微波介质陶瓷材料的三个性能指标相互制约，实现高介电常数、低损耗和近似于零的谐振频率的温度系数的整体协调性是科研工作者的长期目标。铌酸稀土陶瓷(RNb04) (R代表La至Lu包括Y的稀土元素)是一系列具有结构和相变特性类似的新型功能陶瓷材料，当R被Y替代时即为铌酸钇(YNb04)陶瓷。各国研究人员已对其中几种RNb04单晶和陶瓷多晶进行过研究，相继发现和提出了有关其相变特征、畴结构和不同于一般的力学行为以及光学和磁学性质。已有的研究结果和结构分析表明，由于结构上类似于现行常用的钛酸钙结构陶瓷，又具有上述铌酸盐陶瓷的八面体为骨架的层状结构，更兼备稀土元素的特殊性质，YNbO,陶瓷还将在微波介电陶瓷领域有十分独特的地位和价值，但目前对其制备方法和介电性质还未见专门的研究报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题探索开发一种原料丰富、工艺简单、经济可行的合成方法以制备纯度高、致密的YNb04陶瓷，促使YNb04陶瓷这一新型微波介电材料得到进一步深入研究并推广到商业应用。本专利技术的技术方案采用五氧化二铌(Nb205)(纯度99.9。/。，d^8.3微米) 与三氧化二钇(Y203)(纯度99.8%， 4。=7.9微米)作为原料，经过长时间混 合均匀，压力成型，然后在U00。C至1350°C的范围内，经固相反应烧结合成 YNb04陶瓷。，该方法的具体步骤: 步骤l，原料粉的称量，称取摩尔比为l: 1的^03、 NbA粉，Nb20s的纯度为99. 9%， d5。=8. 3微米和Y203的纯度为99. 8%， d5。=7. 9微米，置于球磨罐中； 步骤2，按球料体积比2: l称取磨球，按液料体积比0.7:1称取无水乙醇， 置于球磨罐中；步骤3，球磨，将球磨罐固定到球磨机上，在180r/min转速下球磨； 步骤4，干燥与筛分，将混合好的浆料同磨球分开，6(TC烘干，过筛，获得 混合均匀的原料；步骤5，压坯，称取混合原料放在钢模中，压制成块体；步骤6，烧结，将压后的块体放入涂有氮化硼的套筒中，然后放入炉中，在 氩气气氛下无压烧结，升温速率为3(TC/min，烧至1100-1350°C，保温时间为 30 min，自然冷却，制得YNb04陶瓷块体。对制备得到的YNb04陶瓷块体的介电性能进行测试与分析:用阿基米德排 水法测定合成产物的密度；用X射线衍射测定物相组成；SEM观测合成块体形貌； 用E4991网络分析仪测试产物介电常数与介质损耗，测试频率为1MHZ 3GHZ。本专利技术的有益效果是工艺简单、节省能源和介电性能优异，体现在① 采用五氧化二铌(Nb205)与三氧化二钇(Y203)作为原料，经过混合均 匀，压力成型，然后在1100°C至1350°C的范围内经固相反应烧结，制备得到 YNb(X陶瓷。由于无需经过YNb04粉体合成的阶段，因此工艺简单、节省能源。② 获得的YNb04陶瓷的颗粒尺寸在2 6微米，体积密度4.5 g/cm3，致密度 89%以上。③ 获得的YNb04陶瓷的室温介电常数e为7 26，品质因子QXf值为0.7 X103 2.7X104。附图说明图1在1100、 1200、 1250、 135(TC温度下，通过固相反应合成烧结方法的制备YNb0j甸瓷的X-射线衍射图谱。图2不同烧结温度与体积密度关系曲线图。图3介电常数随烧结温度的变化曲线。图4品质因子QXf值与烧结温度的关系曲线。具体实施例方式一种，该方法的具体步骤步骤1，称取1: 1等摩尔的Y203、恥205粉，Nb205的纯度为99. 9%， d5。=8. 3 微米和Y203的纯度为99. 8%， d5。=7. 9微米，置于氧化铝球磨罐中。步骤2，按球料体积比为2: l称取直径为12皿玛瑙球于氧化铝球磨罐中； 液料按体积比0. 7:1称取无水乙醇于氧化铝球磨罐中。步骤3，球磨，将球磨罐固定到行星球磨机上，在180r/min转速下球磨8 小时。步骤4，干燥与筛分，将混合好的浆料分开，置于干燥箱中6CTC烘干；先 用200目过筛，再用100目过筛，重复操作两次，获得混合均匀的原料；步骤5，压坯，称取3克混合原料放在直径20公分的钢模中，以80MPa压 制成块体；步骤6烧结，将压后的块体放入涂有氮化硼的套筒中，然后放入炉中，在 氩气气氛下无压烧结，升温速率为30°C/min，烧至1100°C，保温时间为30min， 自然冷却，制得YNb04陶瓷块体。对制备得到的YNb04陶瓷块体的介电性能进行了测试。用阿基米德排水法 测定合成产物的密度；用X射线衍射测定物相组成；SEM观测合成块体形貌；用 E4991网络分析仪测试产物介电常数与介质损耗。获得的YNb04陶瓷的颗粒尺寸在2~6微米，体积密度4.5 g/cm3，致密度 89%以上。获得的YNK)4陶瓷的室温介电常数e为7~26，品质因子QXf值为0.7X 103 2.7X104。图1在1100、 1200、 1250、 135(TC温度下，通过固相反应合成烧结方法的 制备YNbOj甸瓷的X-射线衍射图谱，图中，横座标2Theta(degrees)为桁射角度， 纵座标Relative intensity本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可用于微波介电陶瓷的铌酸钇固相反应合成烧结方法，其特征在于，该方法的具体步骤：步骤１，原料粉的称量，称取摩尔比为１∶１的Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］、Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］粉，Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］的纯度为９９．９％，ｄ↓［５０］＝８． ３微米和Ｙ↓［２］Ｏ↓［３］的纯度为９９．８％，ｄ↓［５０］＝７．９微米，置于球磨罐中；步骤２，按球料体积比２∶１称取磨球，按液料体积比０．７∶１称取无水乙醇，置于球磨罐中；步骤３，球磨，将球磨罐固定到球磨机上，在１８０ｒ／ ｍｉｎ转速下球磨；步骤４，干燥与筛分，将混合好的浆料同磨球分开，６０℃烘干，过筛，获得混合均匀的原料；步骤５，压坯，称取混合原料放在钢模中，压制成块体；步骤６，烧结，将压后的块体放入涂有氮化硼的套筒中，然后放入炉中， 在氩气气氛下无压烧结，升温速率为３０℃／ｍｉｎ，烧至１１００－１３５０℃，保温时间为３０ｍｉｎ，自然冷却，制得ＹＮｂＯ↓［４］陶瓷块体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张志力，刘秋平，许春，
申请(专利权)人：北京交通大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]