亲水二氧化钛纳米薄膜的制备方法技术

一种亲水二氧化钛纳米薄膜制备方法，特点是二氧化钛纳米薄膜制备过程中添加氨水，包括下列步骤：①原料配比；②配料：选定原料配比，称取一定量的上述物质并制成溶胶；③涂膜：将所述的溶胶涂布在硬质物体表面；④热处理：在６００℃～１０００℃进行烧结，烧结时间为０．５～３小时，即制得亲水二氧化钛纳米薄膜。本发明专利技术改变了纳米半导体的结构、表面形貌和表面缺陷程度，从而可提高其禁带宽度内的可见光吸收，试验表明明显地提高了二氧化钛纳米薄膜的亲水性。

Method for preparing hydrophilic titanium dioxide nano film

A hydrophilic titanium dioxide nano film preparation method, characteristics of TiO2 thin films were prepared by adding ammonia in the process comprises the following steps: 1, the ratio of raw materials; the selected ingredients: the ratio of raw materials, said the matter and take a certain amount of the coating made of sol;: the sol is coated on the surface of the hard object; the heat treatment: at 600 to 1000 DEG C for sintering, the sintering time is 0.5 ~ 3 hours to prepare hydrophilic titanium dioxide nano film. The invention changes the structure, surface morphology and surface defects of nano semiconductor, which can improve the band gap in the visible light absorption experiments show that significantly improves the hydrophilicity of TiO 2 thin film.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二氧化钛(化学式为Ti02)薄膜，特别是一种在可见光 作用下。
技术介绍
二氧化钛薄膜表面具有光催化降解有机污物和亲水性两种功能，在 紫外线照射下可以维持Ti02薄膜的亲水性能，因此在窗户、镜子等玻璃 表面镀上Ti02薄膜就可起到透明、防雾和自清洁的效果。但Ti02薄膜需要紫外线照射时才具有光催化活性和亲水性，表现为 亲水角很快变大并铺展开而起到透明和自清洁作用。而可见光中含有微 量的紫外线，在可见光照射下薄膜的亲水性能效果不能令人满意，这给 实际应用带来困难。为此人们对Ti02薄膜进行掺杂处理以提高在可见光 下的的超亲水效果。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是改进上述现有技术存在的上述缺陷， 公开一种亲水二氧化钛纳米薄膜制备方法，并要求制备方法简单，成本低。本专利技术的技术解决方案如下一种亲水二氧化钛纳米薄膜制备方法，其特点是在二氧化钛纳米薄 膜制备过程中添加氨水，包括下列步骤① 原料配比原料的组分和体积百分比如下 钛酸脂 10~20% 无水乙醇 80 90%氨水 1 5% 盐酸 0.25-0.3%② 配料选定原料配比，称取一定量的上述物质并制成溶胶；③ 涂膜将所述的溶胶涂布在硬质物体表面；④热处理在60(TC 100(TC进行烧结，烧结时间为0.5 3小时，即制得亲水二氧化钛纳米薄膜。所述的硬质物体的表面为玻璃表面或釉面砖表面。 在步骤③和步骤④之间增加烘干步骤，在热处理烧结前在200 350'C进行烘干。本专利技术亲水二氧化钛纳米薄膜制备方法，可按以上步骤涂膜、烘干 和热处理重复操作，制得不同层数及厚度的薄膜。 本专利技术的技术效果本专利技术二氧化钛纳米薄膜制备过程中添加氨水，改变了纳米半导体 的结构、表面形貌和表面缺陷程度，从而可提高其禁带宽度内的可见光 吸收，试验表明明显地提高了二氧化钛纳米薄膜的亲水性。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但不应以此限制本专利技术的 保护范围。取100ml钛酸四丁酯，加入900ml无水乙醇磁力搅拌30分钟，加 入lml氨水和0.3ml盐酸后磁力搅拌搅拌2小时，稳定一段时间后即可 获得均匀透明的溶胶；用浸涂法将溶胶涂玻璃表面，将清洁的玻璃垂直放入溶胶中，然后 匀速垂直提拉上来，常温下干燥成凝胶膜；薄膜在25(TC烘干，然后放入电阻炉内以2'C/min的加热速度加热 到600'C并保温1小时，然后随炉冷却到室温，就可在玻璃表面得到相 应的薄膜。按以上步骤涂膜、烘干和60(TC加热保温，重复操作得到2层薄膜。所获得的Ti02薄膜超亲水性在暗中可维持较长时间。 亲水性实验采用由水滴直径测量计算接触角的方法进行。利用微量 进样器在薄膜表面上滴1 U L的水滴，在读数显微镜下测量水滴的直径。 假使水滴在表面呈球冠形，通过球冠体积公式可以算出水滴与薄膜表面 的接触角。试验证明，所制备的不同氮掺杂量的Ti02薄膜具有十分良好的亲水 性能，滴在薄膜表面的水滴迅速铺展开，接触角很快降低为0度。将这 些薄膜放置在黑暗的房间里，定期测量其接触角的变化，以测定其在无 光照条件下的亲水性维持情况。在黑暗无任何光照的环境中，不同氮掺杂量的Ti02薄膜亲水性的维 持情况。在最初的10天里，所有的薄膜样品的接触角增长都比较缓慢， 仅仅从0度增加到7度左右，在这个阶段，Ti02-N3样品的接触角增长 比较快。此后，Ti02-Nl样品的接触角迅速增加，而其他样品的接触角 的增长速度比较平缓。当放置时间达到23天的时候，Ti02-Nl样品的接 触角已经增加到42.3。，失去了亲水性；其他样品的接触角仍保持在20 °以下，其中Ti02-N5样品的接触角最小，为14.9° 。太阳光照条件下Ti02薄膜亲水性的恢复情况以下试验的目的是为了研究Ti02薄膜在太阳光照射条件下亲水性 的恢复情况。经过太阳光照射以后，薄膜表面的亲水性得以恢复。TiOrN5 的亲水性恢复速度最快，在太阳光照射l小时以后，其接触角已下降至 20° ，并随光照时间的延长逐渐降低到10°以下，亲水性得以恢复。 Ti02-N3的亲水性恢复最慢，光照时间长达5小时，其接触角仍保持在 22° ,而此时Ti(VNl、 Ti02-N4、 TiOrN5样品的接触角均已降低至10 °以下，恢复至高度亲水的状态。许多研究者对Ti02薄膜光致亲水性能的机理进行了广泛的研究，认 为水分子在表面光生缺陷位的优先吸附使其表面呈现高度亲水的状态。不同氮掺杂量Ti02薄膜亲水性优劣的差异可能是由于晶相组成、表 面形貌、表面羟基含量以及比表面积的不同而造成的。对于相同方法制 备的Ti02薄膜，相结构能够影响薄膜的亲水性。具有锐钛矿结构的薄膜，其亲水性要好于具有金红石相结构的薄膜，这是由于锐钛矿结构中形成 的光生电子和空穴的寿命比较长，能够形成更多的氧空位。而且，锐钛矿薄膜的表面羟基含量更高，能够有效的降低水接触角。由XRD分析 结果可知，Ti02-N5样品的锐钛矿含量最高，因此，在太阳光照射条件 下，Ti02-N5样品能够较快的恢复亲水性。此外，Ti02薄膜表面的亲水 性还与其表面几何形貌有关，表面粗糙度的增加有利于提高亲水性能。TiOrN5薄膜表面具有的尖锐峰状突起，增加了表面粗糙度，使水分子 更容易占据表面的氧空位，从而增加了表面化学吸附羟基的含量，使表 面更具极性，表现出良好的光致超亲水性。制备方法不同，得到的Ti02薄膜的晶相结构也不相同，这种结构上 的差异可能与制备工艺有关。经过不同氮掺杂以后的Ti02薄膜具有相似 的晶粒微观结构和平整的表面状态，并且都由粒径均约20~25纳米的球 形颗粒组成。随着氮掺杂量的增加，粒径稍有增大。从试样TiCVN5的 放大图象中，我们能够看到薄膜中具有纳米晶的纳米微孔结构，这种结 构的出现有助于提高其亲水性能。原子力显微镜显示顶部具有尖锐突起 的颗粒，这也是其表面粗糙度较大的原因。当光照射到该表面时，独特 的尖峰结构使光不容易发生漫反射，提高了对可见光的吸收率。同时， 这种表面结构具有极大的比表面积，有利于减小表面和水之间的表面张 力，从而降低水的接触角，因而表现出良好的亲水性能。权利要求1、一种亲水二氧化钛纳米薄膜制备方法，其特征在于二氧化钛纳米薄膜制备过程中添加氨水，包括下列步骤①原料配比原料的组分和体积百分比如下钛酸脂 10～20％无水乙醇80～90％氨水1～5％盐酸0.25～0.3％②配料选定原料配比，称取一定量的上述物质并制成溶胶；③涂膜将所述的溶胶涂布在硬质物体表面；④热处理在600℃～1000℃进行烧结，烧结时间为0.5～3小时，即制得亲水二氧化钛纳米薄膜。2、 根据权利要求1所述的亲水二氧化钛纳米薄膜制备方法，其特征 在于所述的硬质物体的表面为玻璃表面或釉面砖表面。3、 根据权利要求1所述的亲水二氧化钛纳米薄膜制备方法，其特征 是在步骤③和步骤④之间增加烘干步骤，在热处理烧结前在200~350°C 进行烘干。4、 根据权利要求1或3所述的亲水二氧化钛纳米薄膜制备方法，其 特征是按以上步骤涂膜、烘干和热处理重复操作，制得不同层数及厚 度的薄膜。 .全文摘要一种亲水二氧化钛纳米薄膜制备方法，特点是二氧化钛纳米薄膜制备过程中添加氨水，包括下列步骤①原料配比；②配料选定原料配比，称取一定本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亲水二氧化钛纳米薄膜制备方法，其特征在于二氧化钛纳米薄膜制备过程中添加氨水，包括下列步骤：①原料配比：原料的组分和体积百分比如下：钛酸脂１０～２０％无水乙醇８０～９０％氨水１～５％盐酸０．２５～０．３％②配料：选定原料配比，称取一定量的上述物质并制成溶胶；③涂膜：将所述的溶胶涂布在硬质物体表面；④热处理：在６００℃～１０００℃进行烧结，烧结时间为０．５～３小时，即制得亲水二氧化钛纳米薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：关凯书，王伟，李建卫，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]