一种氧化铝／氧化钛复相精细陶瓷材料的改性方法，它涉及一种陶瓷材料的改性方法，本发明专利技术解决了现有Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］／ＴｉＯ↓［２］复相陶瓷的弯曲强度、断裂韧性和硬度性能低的问题。本方法的步骤是：在球磨机中用去离子水做介质将精细氧化铝和氧化钛粉体、改性剂、粘结剂聚乙烯醇混合成均匀浆料；然后喷雾干燥再造粒；随后对所得粉体进行热处理；经过热处理的粉体进行预压成型；坯料进行冷等静压成型后烧结。本发明专利技术实现了精细陶瓷材料制备过程中陶瓷的低温快速烧结，明显降低了生产的成本，同时使所生产的产品的弯曲强度、断裂韧性和硬度的性能提高。本发明专利技术简单易行，适合工业化生产。
Method for improving flexural strength and fracture toughness of alumina / titanium dioxide composite fine ceramic material
A modification method of alumina / titania composite fine ceramic material, which relates to a modification method of ceramic materials, the invention solves the problems existing in Al: 2: O 3 / TiO 2 Composite Ceramics: bending strength, fracture toughness and hardness of the problem of low performance. The method comprises the following steps: water medium fine alumina and titania powder, modifier and binder PVA mixed into uniform slurry with deionized water in a ball mill; then spray drying and granulation; followed by heat treating the powder; powder after heat treatment in pre press forming; blank cold after cold isostatic pressing sintering. The invention realizes low temperature rapid sintering of ceramics during the preparation of fine ceramic materials, obviously reduces the cost of production, and simultaneously improves the bending strength, fracture toughness and hardness of the products produced. The invention is simple and convenient, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种陶瓷材料的改性方法。
技术介绍
陶瓷材料在很多领域中有着广泛的应用。但它最致命的弱点是高脆性和低 可靠性，从而在很多场合中限制了它的应用。如何改善陶瓷材料的这个弱点， 一直是陶瓷材料研究者所关心的问题。随着科学技术的发展，特别是能源、空 间技术的发展，对陶瓷材料的性能要求也越来越高。要显著降低高性能陶瓷制 备过程中的能耗，明显降低其生产成本，推动陶瓷产品的产业化，实现陶瓷的 低温快速烧结是关键。对于结构陶瓷粉料而言， 一般希望越细越好，有利于高 温烧结，可降低烧成温度。但在成形时却不然，尤其对于干压成形，粉料的假 颗粒度越细，流动性反而不好，不能充满模具，易产生空洞，导致生坯致密度 不高。在精细氧化铝(A1203)中加入一定量的氧化钛(Ti02)，将他们制备成不 同配比的精细氧化铝/氧化钛(Al203/Ti02)复合氧化物粉末，将这类粉末制备 成块体Al203/Ti02复相陶瓷材料，这种复相材料有望在耐磨材料领域、生物材 料(整体髋关节替换中的股骨头部位材料)领域获得应用。然而，其强度、韧 性等性能却不高，限制了它的应用。进而材料科学家想到将纳米技术引入到该 领域，将纳米尺度的精细氧化铝和氧化钛粉末再造粒成为纳米结构的精细氧化 铝/氧化钛(Al203/Ti02)复合氧化物粉末并用于制备精细结构A1A/Ti02复相 陶瓷。研究表明此种精细AU)3/Ti02复相陶瓷与传统微米级晶粒尺度的 Al20s/Ti02复相陶瓷相比，其强度、韧性和耐磨性均有一定的提高，但是此种 精细A1203-Ti02复相陶瓷力学性能低仍然不够理想。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有A1A/Ti02复相陶瓷的弯曲强度、断裂韧性 和硬度性能低的问题，提供了一种氧化铝/氧化钛复相精细陶瓷材料的改性方 法。本专利技术实现了精细陶瓷材料制备过程中陶瓷的低温快速烧结，明显降低了 生产的成本，同时使所生产的产品的弯曲强度、断裂韧性和硬度的性能明显提 高。本专利技术如下 一、将1重量 份的混合粉体、0. 3 0. 5重量份的去离子水、0. 009 0. 014重量份的粘结剂 聚乙烯醇和2 4重量份的磨球放入球磨机中，以1000 1300rpm的转速混合 3 5h，所述的混合粉体按重量份数由5 9.9份的纳米氧化铝、0. 1 5份的 纳米氧化钛和0. 5 2. 5份的改性剂组成，所述的改性剂按重量份数由0. 25 2. 25份的纳米氧化铈和0. 25 2. 25份的氧化锆组成；二、将步骤一中混合后 所得浆料进行喷雾干燥再造粒，得到粒径为20 80ixm的粉体，喷雾干燥机工 作时进口温度为220 250°C，出口温度为100 130°C，喷嘴转速为35000 37000 r/min;三、将再造粒的粉体装入精细氧化铝坩埚，将坩埚放入高温箱 式电阻炉中进行热处理，处理过程如下热处理过程中升温速率为9 11°C /min，先升温至580 620°C，保温50 70min;再升温达1150 1250°C，保 温50 70min，然后随炉冷却至室温；四、将热处理后粉体放入模具中，在80 lOOMPa压力下进行预压成型，保压2 4min;五、将预压成型后的块状体放入 橡胶模具中，排除气体并进行封装，再放入冷等静压机，在260MPa压力下成 型，保压2 4min;六、将冷等静压后所得坯料放入电阻炉，在1000 1500 'C的温度下进行无压烧结，烧结时间为50 150min，升温速率为5 10°C/min， 然后随炉冷却至室温。本专利技术采用喷雾造粒技术可制备出质量均一、重复性良好的球型粉料，縮 短粉料的制备过程，也有利于自动化、连续化生产，是大规模制备先进陶瓷干 粉料的有效方法。应用本专利技术方法所生产出来的精细Al203/Ti02/Ce02/Zr02复 相陶瓷与Al203/Ti02复相陶瓷相比致密度最大可提高12.5%，弯曲强度为 八1203/7102葛相陶瓷的1. 3 4. 4倍，断裂韧性为Al2(VTi02复相陶瓷的1. 7 2 倍，维氏硬度为Al2(yTi02复相陶瓷的1. 6 3. 3倍。 附图说明图1是不同烧结温度下Al2(VTi02和Al203/Ti02/Ce(VZr02陶瓷的致密度效 果图，图2是不同烧结温度下两种陶瓷体的弯曲强度对比图，图3是不同烧结 温度下两种陶瓷体的断裂韧性对比图，图4是不同烧结温度下两种陶瓷体的维氏硬度对比图。图1-4中一顧一表示Al203/Ti02陶瓷， 一參一表示 Al203/Ti02/Ce02/Zr02陶瓷。 具体实施例方式具体实施方式一本实施方式中氧化铝/氧化钛复相精细陶瓷材料的改性 方法如下 一、将1重量份的混合粉体、0. 3 0. 5重量份的去离子水、0. 009 0. 014重量份的粘结剂聚乙烯醇和2 4重量份的磨球放入球磨机中，以1000 1300rpm的辨速混合3 5h，所述的混合粉体按重量份数由5 9. 9份的纳米氧 化铝、0. 1 5份的纳米氧化钛和0. 5 2. 5份的改性剂组成，所述的改性剂按 重量份数由0. 25 2. 25份的纳米氧化铈和0. 25 2. 25份的氧化锆组成；二、 将步骤一中混合后所得浆料进行喷雾干燥再造粒，得到粒径为20 80 u m的粉 体，喷雾干燥机工作时进口温度为220 250°C，出口温度为100 130°C，喷 嘴转速为35000 37000 r/min;三、将再造粒的粉体装入精细氧化铝坩埚，将 坩埚放入高温箱式电阻炉中进行热处理，处理过程如下热处理过程中升温速 率为9 irC/min，先升温至580 620°C，保温50 70min;再升温达1150 1250°C，保温50 70min，然后随炉冷却至室温；四、将热处理后粉体放入模 具中，在80 100MPa压力下进行预压成型，保压2 4min;五、将预压成型 后的块状体放入橡胶模具中，排除气体并进行封装，再放入冷等静压机，在 260MPa压力下成型，保压2 4min;六、将冷等静压后所得坯料放入电阻炉， 在1000 150(TC的温度下进行无压烧结，烧结时间为50 150min，升温速率 为5 10°C/min，然后随炉冷却至室温。本实施方式中在步骤一中所用的球磨机为AX5型搅拌球磨机；在步骤二中 所用的喷雾干燥机为LPG型高速离心喷雾干燥机；在步骤三中高温箱式电阻炉 为SX-8-16高温箱式电阻炉；在步骤四中是用YB04-5型手动压力机进行预压 成型；在步骤五中的冷等静压机是LDJ200/1000-300型冷等静压机；在步骤六 中所用的电阻炉为SX-8-16高温箱式电阻炉。具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一不同的是在步骤一中所述 的混合粉体按重量份数由5.1 8. 5份的纳米氧化铝、0. 2 1. 6份的纳米氧化 钛和0. 6 1. 6份的改性剂组成，其它步骤与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一不同的是在步骤一中所述的混合粉体按重量份数由8. 6 9. 8份的纳米氧化铝、1. 7 4. 9份的纳米氧化 钛和1. 7 2. 4份的改性剂组成，其它步骤与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一不同的是在步骤一中所述 的混合粉体按重量本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化铝／氧化钛复相精细陶瓷材料的改性方法，其特征在于该方法的步骤如下：一、将１重量份的混合粉体、０．３～０．５重量份的去离子水、０．００９～０．０１４重量份的粘结剂聚乙烯醇和２～４重量份的磨球放入球磨机中，以１０００～１３００ｒｐｍ的转速混合３～５ｈ，所述的混合粉体按重量份数由５～９．９份的纳米氧化铝、０．１～５份的纳米氧化钛和０．５～２．５份的改性剂组成，所述的改性剂按重量份数由０．２５～２．２５份的纳米氧化铈和０．２５～２．２５份的氧化锆组成；二、将步骤一中混合后所得浆料进行喷雾干燥再造粒，得到粒径为２０～８０μｍ的粉体，喷雾干燥机工作时进口温度为２２０～２５０℃，出口温度为１００～１３０℃，喷嘴转速为３５０００～３７０００ｒ／ｍｉｎ；三、将再造粒的粉体装入精细氧化铝坩埚，将坩埚放入高温箱式电阻炉中进行热处理，处理过程如下：热处理过程中升温速率为９～１１℃／ｍｉｎ，先升温至５８０～６２０℃，保温５０～７０ｍｉｎ；再升温达１１５０～１２５０℃，保温５０～７０ｍｉｎ，然后随炉冷却至室温；四、将热处理后粉体放入模具中，在８０～１００ＭＰａ压力下进行预压成型，保压２～４ｍｉｎ；五、将预压成型后的块状体放入橡胶模具中，排除气体并进行封装，再放入冷等静压机，在２６０ＭＰａ压力下成型，保压２～４ｍｉｎ；六、将冷等静压后所得坯料放入电阻炉，在１０００～１５００℃的温度下进行无压烧结，烧结时间为５０～１５０ｍｉｎ，升温速率为５～１０℃／ｍｉｎ，然后随炉冷却至室温。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王铀，杨勇，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]
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