一种低温烧结的复合微波介质陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了属于微波介质材料制造技术领域，特别涉及以氧化物为基础的复相陶瓷化合物的一种低烧结温度的复合微波介质陶瓷及其制备方法。该低烧结温度的复合微波介质陶瓷由Ｂａ、Ｎｂ、Ｗ的氧化物为基础复合而成，是具有较高品质因数、接近零温度系数的微波介质陶瓷，其化学表达式为：ｘＢａＯ－ｙＮｂ↓［２］Ｏ↓［５］－ｚＷＯ↓［３］＋ｍＡ；Ｂａ、Ｎｂ、Ｗ的氧化物按ｘＢａＯ－ｙＮｂ↓［２］Ｏ↓［５］－ｚＷＯ↓［３］中以重量份数比配料，然后加入助烧剂Ａ，低烧成温度烧结成致密的微波介质陶瓷。本发明专利技术所提供的微波介质陶瓷属于低温烧结低介电常数的微波介质陶瓷材料，微波介质陶瓷应用于微波和毫米波器件的多层介质谐振器、滤波器、双工器和天线的制作有着很大的应用价值。

Low temperature sintered composite microwave dielectric ceramic and preparation method thereof

The invention belongs to the field of microwave dielectric materials and manufacturing technology, a low sintering temperature of the composite microwave medium ceramic and its preparation method relates to ceramic oxide compounds as the basis. And the composite microwave dielectric ceramics with low sintering temperature by Ba, Nb, W oxide based composite, with microwave dielectric ceramics with high quality factor and near zero temperature coefficient, the chemical expression is as follows: XBaOyNb: 2 O: 5 ZWO: 3 Ba, Nb, MA; the oxide of W according to xBaO - 2 yNb: O: 5 zWO: 3 in the weight ratio of ingredients, then add additives A, low sintering temperature sintering microwave dielectric ceramic compact. Microwave dielectric ceramics microwave dielectric ceramics provided by the invention belongs to the low sintering temperature and low dielectric constant, fabrication and application of microwave dielectric ceramics in microwave and millimeter wave devices of multilayer dielectric resonator, filter, duplexer and antenna has a great application value.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于微波介质材料制造
，特别涉及以氧化物为基础特征的复 相陶瓷化合物的一种低烧结温度的复合微波介质陶瓷及其制备方法。技术背景微波介质陶瓷是微波器件的核心材料。最近十几年来，由于微波技术设备向 小型化与集成化，尤其是向民用的大产量、低价格化方向迅速发展，目前已经开 发出了一大批适用于各种微波频段的微波介质陶瓷材料。应用于微波电路的介质 陶瓷，应满足如下介电特征的要求(l)高的相对介电常数e,.以减小器件尺寸； (2)高的品质因数Q以降低噪音， 一般要求QXf》3000GHz; (3)接近零的频率 温度系数tf以保证器件的温度稳定性。近年来，随着低温共烧陶瓷技术(Low Temperature Co-fired Ceramics, LTCC)的发展和微波多层器件发展的要求， 国内外的研究人员对一些低烧体系材料进行了广泛的探索和研究，目前对这一领 域材料的研发仍在积极的开展之中。但是，对于用于低烧微波介质陶瓷的体系仍 然比较有限，这在很大程度上限制了低温共烧技术及微波多层器件的发展。在低介电常数微波介质陶瓷中(er 20)， Mgo.95Ca。.。sTi03是目前应用最广泛的 陶瓷材料，它具有较高的品质因数(QXf:56000GHz)，以及良好的温度稳定性(t f= -3卯mA:)，但是其烧结温度却很高(1400-1450°C)，这在很大程度上限制了其 在LTCC领域的应用。目前国际上对这类低介电常数的材料的研发正在积极的开 展之中。如《合金化合物杂志》(Journal of Alloys and Compounds)在2008 年1月的一篇文章《ZnO对0. 95MgTi03 - 0. 05CaTi03陶瓷烧结特性和微波性能的 影响》(Effect of ZnO additive on sintering behavior and microwave dielectric properties of 0. 95MgTi03 - 0. 05CaTiO3 ceramics)用ZnO使其烧 结温度降低到1300°C，但是温度依然很高。目前尚未见到过烧结温度在900。C附 近，介电常数约为20，并具有高品质因数的材料的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服介电常数在20附近的介质陶瓷烧结温度偏高以及在低 温烧结时性能不好的缺点，提出一种低烧结温度的复合微波介质陶瓷及其制备方法，其特征在于，所述低烧结温度的复合微波介质陶瓷由Ba、 Nb、 W的氧化物为 基础复合而成，其化学表达式为xBa0-yNb205-zW03+mA; Ba、 Nb、 W的氧化物按 xBaO-yNbA-zW03中以重量份数比配料，然后加入助烧剂A，低烧成温度烧结成致 密的微波介质陶瓷。其中乂=33-40， y=14-18， z=46-49， m=0. 3-1，其中A为H3B03、 ZnO、 VA中的至少一种。所述复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法的制备步骤如下 1 )以纯度99%的BaCO:,、 Nb20s、W03为起始原料，按化学表达式xBaO-yNb205-zW03 的质量比准备原料；2) 将原料以去离子水为介质湿磨混合，烘干制成混合粉料；3) 将混合粉料在lOO(rC煅烧，保温2 — 5小时；4) 在上述粉料中加入hfO. 3—1的助烧剂，再以去离子水为介质湿磨、烘干；5) 加入浓度为3%或5%的聚乙烯醇(PVA)水溶液，加入量占粉末总重量的 5-15%，然后，于150-200MPa，压制成型；6) 在温度900 — 100(TC高温炉中煅烧2—4小时，制成xBaO-yNb205-zW03+raA 的微波介质陶瓷。本专利技术制备的陶瓷材料具有如下特征其介电常数为16-20，具有较高的品质 因数(30， 000-50， 600GHz)，谐振频率温度系数小且在-10 0Ppm/°C范围内连续 可调，以及低烧成温度(900 1000°C)。在900°C附近该样品能够烧结致密。本 专利技术所提供的微波介质陶瓷属于低温烧结低介电常数的微波介质陶瓷材料，目前 国际上此类材料还比较少见，因此，本专利技术的微波介质陶瓷为多层介质谐振器、 滤波器、双工器和天线等微波和毫米波器件的设计制造提供了更多的选择可能， 在工业上有着很大的应用价值。 附图说明图1为低温烧结微波介质陶瓷材料的SEM图。具体实施方式本专利技术提出一种低烧结温度的复合微波介质陶瓷及其制备方法。所述低烧结温度的复合微波介质陶瓷由Ba、 Nb、 W的氧化物复合而成采用固相反应法制备低温烧结的高品质因数和温度稳定性好的低介电常数微波介质陶瓷。以纯度99%的BaC03， NbA， W03为起始原料，经以去离子水为介质湿磨混合， 烘干制成混合粉料，在1000。C煅烧，保温2—5小时，往上述粉料中加入m=0. 3 一l的助烧剂，再经过以去离子水为介质湿磨、烘干后，加入浓度为3%或5%的聚 乙烯醇(PVA)水溶液，加入量占粉末总重量的5-15%，然后，于150-200MPa， 压制成型，在温度900 100(TC高温炉中烧成，制成微波介质陶瓷。可用于制造 微波/毫米波段的多层介质谐振器、滤波器等微波器件。 具体实施例如下表l微波介质陶瓷组成(按重量份数)<table>table see original document page 5</column></row><table>表2微波介质陶瓷在11GHz下的介电性能<table>table see original document page 5</column></row><table><table>table see original document page 6</column></row><table>其介电常数为16-20，具有较高的品质因数(30,000-50， 600GHz)，谐振频率温度 系数小且在-10 0ppm/"C范围内连续可调，以及低烧成温度(900 1000°C)。在 900T附近该样品能够烧结致密(见图l)。本专利技术可广泛用于各种介质谐振器、多层滤波器、介质天线等各种多层微波 器件的制造，可满足移动通信、卫星通信等系统的技术要求，增加了低介电常数 的低温烧结微波介质陶瓷材料的种类。权利要求1.一种低烧结温度的复合微波介质陶瓷，其特征在于，所述低烧结温度的复合微波介质陶瓷由Ba、Nb、W的氧化物为基础复合而成，其化学表达式为xBaO-yNb2O5-zWO3+mA；Ba、Nb、W的氧化物按xBaO-yNb2O5-zWO3中以重量份数比配料，然后加入助烧剂A，低烧成温度烧结成致密的微波介质陶瓷；其中x＝33-40，y＝14-18，z＝46-49，m＝0.3-1。全文摘要本专利技术公开了属于微波介质材料制造
，特别涉及以氧化物为基础的复相陶瓷化合物的一种低烧结温度的复合微波介质陶瓷及其制备方法。该低烧结温度的复合微波介质陶瓷由Ba、Nb、W的氧化物为基础复合而成，是具有较高品质因数、接近零温度系数的微波介质陶瓷，其化学表达式为xBaO-yNb<sub>本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低烧结温度的复合微波介质陶瓷，其特征在于，所述低烧结温度的复合微波介质陶瓷由Ｂａ、Ｎｂ、Ｗ的氧化物为基础复合而成，其化学表达式为：ｘＢａＯ－ｙＮｂ↓［２］Ｏ↓［５］－ｚＷＯ↓［３］＋ｍＡ；Ｂａ、Ｎｂ、Ｗ的氧化物按ｘＢａＯ－ｙＮｂ↓［２］Ｏ↓［５］－ｚＷＯ↓［３］中以重量份数比配料，然后加入助烧剂Ａ，低烧成温度烧结成致密的微波介质陶瓷；其中ｘ＝３３－４０，ｙ＝１４－１８，ｚ＝４６－４９，ｍ＝０．３－１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：岳振星，庄昊，李龙土，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]