3,5‑二氯水杨醛缩3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱配体及合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3,5‑二氯水杨醛缩3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱配体及合成方法。3,5‑二氯水杨醛缩3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱配体即H2dcah的分子式为：C15H11Cl2NO3，分子量为：324.15 g/mol,dcah为3,5‑二氯水杨醛缩3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱配体。将1.910‑3.820 g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和1.512‑3.024 g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30 mL‑60 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得H2dcah。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种3,5-二氯水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体即H2dcah及合成方法。
技术介绍
2-羟基苯乙酮是一种重要的有机和医药中间体，可用于合成IC类抗心律失常药—盐酸普罗帕酮，3-氨基-2-羟基苯乙酮本身具有很多配位原子，与水杨醛衍生物合成席夫碱之后，增加了其配位能力，可以和过渡金属配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为设计合成的3,5-二氯水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体即H2dcah，利用水浴反应方法合成H2dcah。本专利技术涉及的H2dcah的分子式为：C15H11Cl2NO3，分子量为：324.15g/mol，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一：H2dcah的晶体学参数表二：H2dcah的部分键长和键角(°)Cl1—C31.728(2)O2—C131.340(2)Cl2—C51.734(2)C10—H100.9300C4—H40.9300C10—C91.386(3)C4—C31.376(3)C10—C111.370(3)C4—C51.384(3)C14—C121.474(3)O3—C141.232(3)C14—C151.495(3)O1—H10.8200C9—H90.9300O1—C21.331(2)C9—C81.382(3)C3—C21.399(3)N1—C81.412(2)C7—H70.9300C11—H110.9300C7—C11.451(3)C11—C121.393(3)C7—N11.273(2)C8—C131.403(3)C6—H60.9300C13—C121.415(3)C6—C51.371(3)C15—H15A0.9600C6—C11.399(3)C15—H15B0.9600C2—C11.406(3)C15—H15C0.9600O2—H20.8200C3—C4—H4120.3C10—C9—H9119.7C3—C4—C5119.36(18)C8—C9—C10120.62(19)C5—C4—H4120.3C8—C9—H9119.7C2—O1—H1109.5C6—C1—C7119.99(18)C4—C3—Cl1119.77(15)C6—C1—C2120.04(17)C4—C3—C2121.66(18)C2—C1—C7119.97(17)C2—C3—Cl1118.56(15)C7—N1—C8123.72(17)C1—C7—H7119.8C10—C11—H11119.2N1—C7—H7119.8C10—C11—C12121.55(18)N1—C7—C1120.41(18)C12—C11—H11119.2C5—C6—H6120.0C9—C8—N1125.33(18)C5—C6—C1120.03(19)C9—C8—C13119.66(17)C1—C6—H6120.0C13—C8—N1115.01(16)O1—C2—C3119.01(17)O2—C13—C8118.09(17)O1—C2—C1122.98(17)O2—C13—C12122.07(17)C3—C2—C1118.00(17)C8—C13—C12119.83(17)C13—O2—H2109.5C11—C12—C14122.32(17)C4—C5—Cl2119.39(16)C11—C12—C13118.34(18)C6—C5—Cl2119.68(17)C13—C12—C14119.34(17)C6—C5—C4120.91(19)C14—C15—H15A109.5C9—C10—H10120.0C14—C15—H15B109.5C11—C10—H10120.0C14—C15—H15C109.5C11—C10—C9119.99(19)H15A—C15—H15B109.5O3—C14—C12120.61(18)H15A—C15—H15C109.5O3—C14—C15119.2(2)H15B—C15—H15C109.5C12—C14—C15120.15(19)所述H2dcah的合成方法具体步骤为：将1.190-3.820g分析纯的3,5-二氯水杨醛和1.512-3.024g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL-60mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到H2dcah。通过单晶衍射仪测定H2dcah的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术H2dcah的合成路线示意图。图2为本专利技术H2dcah的结构示意图。具体实施方式实施例1：本专利技术涉及的H2dcah的分子式为：C15H11Cl2NO3，分子量为：324.15g/mol，H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。H2dcah的合成方法具体步骤为：将1.190g分析纯的3,5-二氯水杨醛和3.820g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到H2dcah。产量3.079g，产率95％。通过单晶衍射仪测定H2dcah的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。实施例2：本专利技术涉及的H2dcah的分子式为：C15H11Cl2NO3，分子量为：324.15g/mol，H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。H2dcah的合成方法具体步骤为：将3.820g分析纯的3,5-二氯水杨醛和3.024g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于60mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到H2dcah。产量6.224g，产率96％。通过单晶衍射仪测定H2dcah的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3,5‑二氯水杨醛缩3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱配体，其特征在于3,5‑二氯水杨醛缩3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱配体的分子式为：C15H11Cl2NO3，分子量为：324.15g/mol，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：3,5‑二氯水杨醛缩3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱配体的晶体学参数表二：3,5‑二氯水杨醛缩3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱配体的部分键长和键角°所述3,5‑二氯水杨醛缩3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱配体的合成方法具体步骤为：将1.190‑3.820g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和1.512‑3.024g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30mL‑60mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到3,5‑二氯水杨醛缩3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱配体。

【技术特征摘要】
1.一种3,5-二氯水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体，其特征在于3,5-二氯水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体的分子式为：C15H11Cl2NO3，分子量为：324.15g/mol，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：3,5-二氯水杨醛缩3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱配体的晶体学参数表二：3,5-二氯水杨醛缩3-氨基-...

【专利技术属性】
技术研发人员：李梓濛，陈浩，张海洋，张淑华，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45