X荧光光谱法快速分析铝矾土中化学成分的方法技术

本发明专利技术涉及一种X荧光光谱法快速分析铝矾土中化学成分的方法，步骤为：将铝矾土制备成适宜荧光光谱分析的片状试样；对铝矾土片状试样进行激发试验，确定出适应铝矾土分析的X荧光光谱仪的测量参数；按照上述设定的测量参数对标准物质片状试样进行多次激发试验，根据铝矾土中每个元素含量与特征谱线强度，确定元素的测量模式和扣背景位置；再根据铝矾土的测量条件确定元素含量和特征谱线强度之间的线性关系，绘制出铝矾土的分析灵敏度曲线；利用上述灵敏度曲线测定待测铝矾土试样的含量。本发明专利技术仅用数分钟即可对铝矾土中的氧化物进行准确测量，从而控制材料的质量，提高了生产中的材料检验效率，缩短了分析周期，更加适合现代化企业的生产需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化学成分分析方法，具体地说是一种X荧光光谱法快速分析铝矾土中化学成分的方法。
技术介绍
在化学分析
，经常采用高温熔融法来分析耐高温材料中的氧化物。在铝矾土的化学分析中，高温熔融法需将铝矾土粉末加入适量助熔剂后，把混合粉末放入高温熔融炉中加热至1000℃以上，且需保温1小时以上，再将熔融好的铝矾土粉末采用适当的方法浸出来，得到澄清的溶液，最后采用电感耦合等离子体光谱仪对溶液中的氧化物进行准确测量。铝矾土的成分测量需要繁琐的化学前处理，再加上后期的仪器测量过程，该分析方法具有分析周期长、操作繁琐、仪器耗费多、试验成本高等不足。采用高温熔融加ICP法来测量铝矾土中的氧化物，由于铝矾土中的氧化物高达70％，其熔融温度高达1000℃，铝矾土的熔融工艺复杂，再加上繁琐的测量过程，分析周期为6～8小时，不适应现代化企业的需要，常常制约着金属材料的铸造周期。
技术实现思路
针对现有技术中对铝矾土的化学分析存在分析周期长、操作繁琐、仪器耗费多、试验成本高等不足，本专利技术要解决的问题是提供一种可缩短分析周期、提高材料检验效率的X荧光光谱法快速分析铝矾土中化学成分的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：本专利技术一种X荧光光谱法快速分析铝矾土中化学成分的方法，包括以下步骤：将铝矾土制备成适宜荧光光谱分析的片状试样；对铝矾土片状试样进行激发试验，确定出适应铝矾土分析的X荧光光谱仪的测量参数；按照上述设定的测量参数对标准物质片状试样进行多次激发试验，根据铝矾土中每个元素含量与特征谱线强度，确定元素的测量模式和扣背景位置；再根据铝矾土的测量条件确定元素含量和特征谱线强度之间的线性关系，绘制出铝矾土的分析灵敏度曲线；利用上述灵敏度曲线测定待测铝矾土试样的含量。将铝矾土制备成适宜荧光光谱分析的片状试样：将铝矾土粉末利用PVC环，采用压片机选择25～35MPa，压制时间为40～70秒钟。X荧光光谱仪采用顺序式光谱仪，40Kw铑靶，面罩直径30mm，P、Si、Al的激发电压和电流选用30kV，110mA，其它元素的激发电压和电流选用60kV，55mA。铝矾土的测量参数包括：激发电压、激发电流、激发角度以及脉冲范围。本专利技术具有以下有益效果及优点：1.本专利技术方法仅用数分钟即可对铝矾土中的氧化物进行准确测量，从而控制材料的质量，极大地提高了生产中的材料检验效率，缩短了分析周期，更加适合现代化企业的生产需求，该方法将引领耐热粉末中氧化物的分析技术向更快的方向发展，激励分析仪器厂家向着更精细的方向发展，拓展分析人员的创新思路。2.本专利技术方法无需化学前处理，且对片状试样表面无损伤，试样便于重复试验，仅需数分钟就准确定量出氧化物的含量是否超标，完全满足铝矾土材料控制的要求；本专利技术方法通过进一步研究可拓展至其他粉末材料的定量分析。3.本专利技术方法解决了铝矾土中低含量氧化物的定量分析难题，能够快速地定量铝矾土中的氧化物，能够满足铝矾土材料质量控制的要求，不仅简化分析程序、节省试验耗费，更能保证生产的快速分析，填补了X荧光光谱仪来分析铝矾土中氧化物的空白。具体实施方式本专利技术一种X荧光光谱法快速分析铝矾土中化学成分的方法，其特征在于包括以下步骤：将铝矾土制备成适宜荧光光谱分析的片状试样；对铝矾土片状试样进行激发试验，确定出适应铝矾土分析的X荧光光谱仪的测量参数；按照设定的测量参数对标准物质片状试样进行多次激发试验，根据铝矾土中每个元素含量与特征谱线强度，确定元素的测量模式和扣背景位置；再根据铝矾土的测量条件确定含量和特征谱线强度之间的线性关系，绘制出铝矾土的分析灵敏度曲线；利用上述灵敏度曲线测定待测铝矾土试样的含量。本专利技术方法通过分析铝矾土的冶金特点，在XRF-1800型荧光光谱仪上确定适用于铝矾土的激发电压、激发电流、激发角度、激发谱线、脉冲范围、扣背景位置等，优化各种测量参数，利用多次试验的比对结果，得出特征谱线强度与元素含量之间的关系，确定其元素间的校正系数，绘制出分析灵敏度曲线，再利用该灵敏度曲线测定待测试样的含量。将制备好的片状试样放置于试样盒中，通过X射线激发出试样中待测元素的特征谱线，利用其特征谱线强度结合分析灵敏度曲线，从而定量铝矾土中的化学成分。本专利技术方法中，激发电压、激发电流、激发角度以及脉冲范围等测量参数由铝矾土试样测得，元素的测量模式、扣背景位置及校正系数是根据标准、试样及测量实际情况来共同确定的。具体工艺步骤为：1)将铝矾土粉末利用PVC环，采用压片机30MPa，恒压60秒得到铝矾土片状样品。2)对X荧光光谱仪进行设定，将仪器调整为适应铝矾土的分析，设定参数如下：试验用仪器：岛津XRF-1800型顺序式光谱仪，40Kw铑靶。条件设置：面罩直径30mm，P、Si、Al的激发电压和电流选用30kV、110mA，其它元素的激发电压和电流选用60kVx55mA，其余测量参数见下表。3)按上述条件对标准物质试验样片进行激发，找出各个元素含量与特征谱线强度的线性关系，绘制分析铝矾土的标准曲线。本专利技术通过上述的制样方法，将铝矾土粉末制成片状试样，采用元素的上述测量参数，可得出每个元素含量与特征谱线强度之间的线性关系，按照铝矾土中化学成分与谱线强度的关系，能够很好绘制出铝矾土分析曲线，从而实现了任一铝矾土的准确定量。对铝矾土标样准物质采用铝矾土标准曲线进行测量，测量结果如下：铝矾土标样的测量结果(％)元素Fe2O3TiO2CaOK2OP2O5SiO2Al2O3Na2OMgO标准值1.454.000.0890.150.216.1987.160.0420.28测量值1.424.030.0860.150.236.1487.460.0390.28本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种X荧光光谱法快速分析铝矾土中化学成分的方法，其特征在于包括以下步骤：将铝矾土制备成适宜荧光光谱分析的片状试样；对铝矾土片状试样进行激发试验，确定出适应铝矾土分析的X荧光光谱仪的测量参数；按照上述设定的测量参数对标准物质片状试样进行多次激发试验，根据铝矾土中每个元素含量与特征谱线强度，确定元素的测量模式和扣背景位置；再根据铝矾土的测量条件确定元素含量和特征谱线强度之间的线性关系，绘制出铝矾土的分析灵敏度曲线；利用上述灵敏度曲线测定待测铝矾土试样的含量。

【技术特征摘要】
1.一种X荧光光谱法快速分析铝矾土中化学成分的方法，其特征在于包括以下步骤：将铝矾土制备成适宜荧光光谱分析的片状试样；对铝矾土片状试样进行激发试验，确定出适应铝矾土分析的X荧光光谱仪的测量参数；按照上述设定的测量参数对标准物质片状试样进行多次激发试验，根据铝矾土中每个元素含量与特征谱线强度，确定元素的测量模式和扣背景位置；再根据铝矾土的测量条件确定元素含量和特征谱线强度之间的线性关系，绘制出铝矾土的分析灵敏度曲线；利用上述灵敏度曲线测定待测铝矾土试样的含量。2.按权利要求1所述的X荧光光谱法快速分析铝矾土中化学成分的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐侠，杨丽，张鹏，夏冬，张庸，
申请(专利权)人：沈阳黎明航空发动机集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21