表面处理荧光体的制造方法、表面处理荧光体、波长转换部件及发光装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种表面处理荧光体的制造方法，是用表面处理层被覆含有碱土类金属的硅酸盐的碱土类硅酸盐荧光体的表面而成的表面处理荧光体的制造方法。表面处理荧光体的制造方法具有下述的表面处理：使碱土类硅酸盐荧光体与选自硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、硼酸盐、硼酸、钛酸盐及氟化物中的至少1种表面处理物质在选自二元醇及三元醇中的至少1种多元醇的共存下接触，在碱土类硅酸盐荧光体的表面形成表面处理层。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用表面处理层被覆碱土类硅酸盐荧光体的表面而成的表面处理荧光体的制造方法、用该方法得到的表面处理荧光体、以及采用其的波长转换部件及发光装置。
技术介绍
例如(Sr,Ba,Ca)2SO4:Eu2+等碱土类硅酸盐荧光体通过调节组成而容易得到各式各样的发光波长的光，且发光效率高，因此作为白色LED用的荧光体而引人注目。可是，一般碱土类硅酸盐荧光体的耐湿性差。具体地讲，在存在水或空气中的水分的情况下，碱土类硅酸盐荧光体的表面因碱土类金属与水的反应而形成氢氧化物。因形成氢氧化物而使碱土类荧光体劣化，导致发光效率的下降。因此，以往提出了在碱土类硅酸盐荧光体的表面形成具有耐湿性的表面处理层的技术。例如，提出了通过使含有硫酸盐等水溶性化合物的表面处理水溶液与碱土类硅酸盐荧光体接触，在碱土类硅酸盐荧光体的表面形成表面处理层的制造方法(例如参照专利文献1)。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2013-40236号公报
技术实现思路
本专利技术的表面处理荧光体的制造方法是用表面处理层被覆含有碱土类金属的硅酸盐的碱土类硅酸盐荧光体的表面而成的表面处理荧光体的制造方法。表面处理荧光体的制造方法具有下述表面处理，在该表面处理中，使碱土类硅酸盐荧光体与选自硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、硼酸盐、硼酸、钛酸盐及氟化物中的至少1种表面处理物质，在选自二元醇及三元醇中的至少1种多元醇的共存下接触，在碱土类硅酸盐荧光体的表面形成表面处理层。根据以上构成，能够制造初期发光效率高、且长期可靠性高的表面处理荧光体。本专利技术的表面处理荧光体以及采用其的波长转换部件及发光装置，初期发光效率高，且长期可靠性高。附图说明图1是表示本专利技术的实施方式涉及的表面处理荧光体及波长转换部件的示意图。图2是本专利技术的实施方式涉及的半导体发光装置的立体图。图3A是图2中的3A-3A线剖视图。图3B是图2中的3B-3B线剖视图。图4是用于说明图2所示的半导体发光装置中的密封件的形成方法的图示。具体实施方式在说明本专利技术的实施方式之前，对相关的表面处理荧光体的制造方法中的问题进行说明。在采用专利文献1的方法形成表面处理层时，使碱土类硅酸盐荧光体与表面处理水溶液接触。因此，在形成表面处理层之前，碱土类硅酸盐荧光体的表面与水反应，形成氢氧化物。因此，在根据专利文献1的制造方法得到的表面处理荧光体中，初期的发光效率降低。此外，在专利文献1的方法中，即使形成了表面处理层，也在碱土类硅酸盐荧光体的表面与表面处理层之间残存有源自表面处理水溶液的水。因此，残存的水经过长时期而缓慢地使碱土类硅酸盐荧光体的表面劣化。因此发光效率缓慢地下降，也就是说，长期可靠性差。另外，关于用专利文献1的方法得到的表面处理荧光体，有残存的水使表面处理层劣化的顾虑。以下，对本专利技术的实施方式涉及的表面处理荧光体的制造方法、用该方法得到的表面处理荧光体、以及采用其的波长转换部件及发光装置详细地进行说明。[表面处理荧光体的制造方法]本实施方式涉及的表面处理荧光体的制造方法是具有由碱土类金属的硅酸盐构成的碱土类硅酸盐荧光体和被覆碱土类硅酸盐荧光体的表面的表面处理层的表面处理荧光体的制造方法。实施方式涉及的表面处理荧光体的制造方法具有下述的表面处理工序。(表面处理工序)表面处理工序是使碱土类硅酸盐荧光体与选自硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、硼酸盐、硼酸、钛酸盐及氟化物中的至少1种表面处理物质接触的工序。具体地讲，是通过使碱土类硅酸盐荧光体和表面处理物质在选自二元醇及三元醇中的至少1种多元醇的共存下接触，从而在碱土类硅酸盐荧光体的表面形成表面处理层的工序。首先，对本工序中所用的碱土类硅酸盐荧光体、表面处理物质及多元醇进行说明。<碱土类硅酸盐荧光体>本实施方式中所用的碱土类硅酸盐荧光体含有碱土类金属的硅酸盐。碱土类硅酸盐荧光体包含作为荧光体的母体晶体的碱土类金属的硅酸盐和活化剂等除了碱土类金属的硅酸盐以外的物质。在碱土类金属的硅酸盐中，碱土类金属例如为选自锶、钡及钙中的至少1种。在碱土类金属的硅酸盐中，具体地讲，例如是母体的晶体结构具有与M3SiO5或M2SiO4的晶体结构实质上相同的结构的硅酸盐。这里，M例如为选自Sr、Ba及Ca中的至少1种碱土类金属。再者，所谓与M3SiO5或M2SiO4的晶体结构实质上相同的结构，意味着在用X射线衍射法测定碱土类金属的硅酸盐时，具有与M3SiO5或M2SiO4同样的X射线衍射图谱。作为含在碱土类硅酸盐荧光体中的活化剂，例如可列举选自Fe、Mn、Cr、Bi、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm及Yb中的至少一种元素。在碱土类硅酸盐荧光体中，根据需要，例如也可以含有Zn、Ga、Al、Y、Gd及Tb等金属元素、F、Cl及Br等卤元素、硫(S)以及磷(P)。这些元素也可以含有1种或两种以上。作为碱土类硅酸盐荧光体的例子，例如可列举出具有通式(1)的组成的橙色荧光体、具有通式(2)的组成的橙色荧光体、具有通式(3)的组成的绿色或黄色荧光体、及具有通式(4)的组成的绿色或黄色荧光体等。(Sr1-xMx)ySiO5:Eu2+(1)式(1)中，M为选自Ba及Ca中的至少1种金属。此外，式(1)中，为0≤x＜1.0，2.6≤y≤3.3。(Sr1-xMx)ySiO5:Eu2+D(2)式(2)中，M为选自Ba及Ca中的至少1种金属。D为选自F、Cl及Br中的卤阴离子。此外，式(2)中，为0≤x＜1.0，2.6≤y≤3.3。(Sr1-xMx)ySiO4:Eu2+(3)式(3)中，M为选自Ba及Ca中的至少1种金属，为0≤x＜1.0，1.8≤y≤2.2。(Sr1-xMx)ySiO4:Eu2+D(4)式(4)中，M为选自Ba及Ca中的至少1种金属。D是选自F、Cl及Br中的卤阴离子。此外，式(4)中，为0≤x＜1.0，1.8≤y≤2.2。碱土类硅酸盐荧光体的折射率通常为1.8～1.9。碱土类硅酸盐荧光体的外观形状通常为粒子状。碱土类硅酸盐荧光体的平均粒径为1μm以上，优选为5μm以上，更优选为8μm以上且50μm以下。这里，所谓平均粒径，意味为中位径(D50)。平均粒径可通过激光衍射式粒度分布测定装置采用激光衍射·散射法来求出。此外，平均粒径也可通过SEM等显微镜观察来求出。在碱土类硅酸盐荧光体中，如果平均粒径大，则碱土类硅酸盐荧光体粒子中的缺陷密度减小，因此发光时的能量损失减小，发光效率提高。此外，如果碱土类硅酸盐荧光体的平均粒径低于1μm，则亮度容易下降，而且容易凝聚，难以进行均匀的被覆处理。因此，如果碱土类硅酸盐荧光体的平均粒径在上述范围内，则发光时的能量损失减小，发光效率提高，容易进行均匀的被覆处理。但是，如果碱土类硅酸盐荧光体的平均粒径过大，则得到的表面处理荧光体在透光性介质中的分散性变差，对波长转换部件及发光装置的特性产生不良影响。因此，在严格要求表面处理荧光体的分散性的情况下，只要按上述那样将碱土类硅酸盐荧光体的平均粒径的实用上的上限设定在50μm就可以。<表面处理物质>本实施方式中所用的表面处理物质是用于形成被覆碱土类硅酸盐荧光体的表面而成的表面处理层的原料。本实施方式中所用的表面处理物质为选自硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、硼酸盐、硼酸、钛酸盐及氟化物中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面处理荧光体的制造方法，其是用表面处理层被覆含有碱土类金属的硅酸盐的碱土类硅酸盐荧光体的表面而成的表面处理荧光体的制造方法，具有下述的表面处理：使所述碱土类硅酸盐荧光体与选自硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、硼酸盐、硼酸、钛酸盐及氟化物中的至少1种表面处理物质在选自二元醇及三元醇中的至少1种多元醇的共存下接触，在所述碱土类硅酸盐荧光体的表面形成所述表面处理层。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.06.30 JP 2014-1335491.一种表面处理荧光体的制造方法，其是用表面处理层被覆含有碱土类金属的硅酸盐的碱土类硅酸盐荧光体的表面而成的表面处理荧光体的制造方法，具有下述的表面处理：使所述碱土类硅酸盐荧光体与选自硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、硼酸盐、硼酸、钛酸盐及氟化物中的至少1种表面处理物质在选自二元醇及三元醇中的至少1种多元醇的共存下接触，在所述碱土类硅酸盐荧光体的表面形成所述表面处理层。2.根据权利要求1所述的表面处理荧光体的制造方法，其中，所述表面处理具有以下的步骤：分散液调制，其通过将所述碱土类硅酸盐荧光体分散在含有所述多元醇的溶剂中而得到荧光体分散液(A)；溶解液调制，其通过将所述表面处理物质溶解在含有所述多元醇的溶剂中而得到表面处理物质溶解液(B)；混合，其将所述荧光体分散液(A)和所述表面处理物质溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：柴本真治，大盐祥三，山崎圭一，宫崎惠美，文菂，
申请(专利权)人：松下知识产权经营株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP