本发明专利技术公开了一种具有高直线透光率的细晶透明红宝石陶瓷材料及其有脉冲电场存在条件下的制备技术。本发明专利技术制备的透明红宝石陶瓷在１２００至１４００℃的温度范围内烧结，全部烧结过程少于３０分钟，材料具有高于９９．５％的相对密度，平均晶粒尺寸介于０．５到１微米，维氏硬度大于１９ＧＰａ，抗弯强度为６００至８００ＭＰａ，断裂韧性为４－５ＭＰａｍ↑［１／２］，在６４０ｎｍ波长直线透光率大于３０％，所制备红宝石颜色可随材料中Ｃｒ掺杂量的变化而变化。本发明专利技术技术制备的透明红宝石陶瓷含有重量比为０．０１％－０．５％的ＭｇＯ和０．０１％－２％的Ｃｒ↓［２］Ｏ↓［３］。本发明专利技术公开的透明红宝石陶瓷制备方法具有低温，快速的特点，且可靠性很高，不同批次生产的透明红宝石氧化铝陶瓷力学以及光学性能偏差不超过２％。
Fine crystal high transparency Ruby ceramic material and low temperature preparation method thereof
The invention discloses a fine crystal transparent Ruby ceramic material with high linear transmittance and a preparation technique under the presence of a pulsed electric field. The transparent Ruby ceramics prepared by the invention is sintered in the temperature range of 1200 to 1400 DEG C in the sintering process, all less than 30 minutes, the material with a relative density higher than 99.5%, the average grain size is between 0.5 to 1 micrometers, Vivtorinox hardness greater than 19GPa, the bending strength is 600 to 800MPa, the fracture toughness of 4 - 5MPam = \1 / 2, in the 640nm wavelength linear transmittance is more than 30%, the changes of ruby color with Cr doped material while the amount of change. The preparation technology of transparent Ruby ceramics prepared by a weight ratio of MgO and 0.01%0.5% 0.01%2% Cr: 2 O: 3. The invention discloses a transparent Ruby ceramic preparation method has the advantages of low temperature, fast characteristics, and the reliability is high, the production of different batches of mechanical and optical properties of transparent Ruby alumina ceramic deviation is less than 2%.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及透明陶瓷材料的制备方法，具体地说是涉及一种高直线透光率 的细晶透明红宝石陶瓷材料及其有脉冲电场存在条件下的制备技术。
技术介绍
作为一种珍贵的天然宝石，红宝石一直得到世人的钟爱。而自从1960年发 明了红宝石激光器以来，红宝石开始真正被应用到工业生产当中。 一直到现在， 人造红宝石的制备方法依然还是以高温熔融反应法为主，成本依旧较高，且难 以制作高品质的大尺寸人造红宝石晶体。相对于单晶的高成本，制备高质量的 多晶红宝石成为一个发展的方向。在本专利技术之前，关于这方面的文献和专利报 道都很少，但是同透明氧化铝陶瓷的实现途径十分相似， 一种方法就是制备晶 粒尺寸很大的含C一+的氧化铝透明陶瓷来减少晶界散射从而实现透明，而另一 种方法则是制备亚微米晶的Cr3+: Al203从而制备透明红宝石陶瓷材料。专利 CN1778758中使用的烧结温度都高于1650°C，因此可以肯定晶粒尺寸大于亚微 米的范围，专利中没有直线透光率的具体数字报道。K.HAYASffl( Journal of the Ceramic Society of Japan, 1989)通过釆用高纯原料和1250°C预烧结加热等静压的 方法制得了亚微米结构的透明红宝石陶瓷，但文章中所显示的光透过率大于 70%的结果显然是包含了散射光的贡献，因此难以确认直线透光率的水平。 MiYoungSeo (Journal of Korean Ceramic Society, 2006)采用相同的与烧结加热等 静压的工艺得到了透明红宝石毛细管，但文中没有光透过率的报道。专利 WO2005068392虽然还是釆用了相同的与烧结加热等静压烧结的方法，但第一次 报道了准确可信的直线透光率数据，在640nm波长时直线透光率可以达到30%。 但总体来看，最为成功的热等静压工艺仍然需要一个相对漫长的样品预制阶段， 包括素坯成型和低温预烧，加上最后的热等静压处理往往要经历至少24小时的 流程。热等静压工艺的复杂流程决定了该技术在实际操作中的难以重复性，且 成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种制备工艺简单的细晶高透 明度红宝石陶瓷材料及其低温快速烧结制备方法。细晶透明红宝石陶瓷的化学组成是含有重量百分比为0.01% 0.5%的MgO 和0.01% 2%的Cr203的A1203，细晶透明红宝石陶瓷的平均粒径为0.5 1微米，在光波长为640nm时材料的直线透光率大于30%。所述的细晶透明红宝石陶瓷的相对密度高于99.5%，维氏硬度为19 21GPa，抗弯强度为600 800MPa，断裂韧性为4 5MPam1/2。细晶透明红宝石陶瓷的制备方法包括如下步骤1) 将100重量份氧化铝、0.01 0.5重量份的MgO放入球磨罐中以水和高 纯氧化铝球为介质球磨1 2小时，球磨前用0.1M的硝酸溶液将pH值调整为3 4， 80 100。C真空干燥4 5小时，过60目筛得到粉体；2) 将过筛的粉体用钢模40 70MPa干压后再经冷等静压120 250MPa压制 成素坯，将素坯放入箱式马弗炉750 900°C预烧，然后分别放入浓度为0.05 2M的Cr(N03V9H20溶液中浸泡2 3小时，浸泡时溶液放在气压为150 200Pa 的密闭玻璃容器中，取出浸泡过的素坯放入烘箱缓慢干燥；3) 干燥后的素坯放入石墨模具中用放电等离子烧结炉烧结，炉内保持3 6Pa的真空，炉温在3 4分钟内加热升温至600。C,然后在3 10分钟内加热 升温至1200 1400°C并在此温度保温1 10分钟，保持压力10 200MPa，冷 却，炉温降到200 300°C时取出样品，在卯0 110(TC热处理8 12小时。细晶透明红宝石陶瓷的制备方法包括如下步骤-1) 将100重量份氧化铝、相当于0.01 0.5重量份MgO的Mg(N03)2'6H20 和相当于0.01 2重量份Cr203的Cr(N03V9H20放入球磨罐中以水和髙纯氧化 铝球为介质球磨1 2小时，浆料喷入液氮冷冻，冷冻干燥机内干燥30 90小时 得到粉体，球磨前用0.1M的硝酸溶液将pH值调整为3 4;2) 将制得的粉体直接放入石墨模具中用放电等离子烧结炉烧结，炉内保持 3 6Pa的真空，炉温在3 4分钟内加热升温至600。C,然后在3 10分钟内加 热升温至1200 1400°C并在此温度保温1 10分钟，保持压力10 200MPa, 冷却，炉温降到200 300。C时取出样品，在卯0 1100。C热处理8 12小时。所述的氧化铝粉纯度大于99.99%,粉体的粒径为100 500nm，比表面积为 4 15m2/g。本专利技术所制备的细晶透明红宝石陶瓷的平均晶粒尺寸介于0.5到1微米，其 典型的显微结构如图2所示，晶粒尺寸分布均匀，无晶粒异常长大现象。本专利技术可以在很广的材料组成范围内都达到上述的光学和力学性能指标，可 以根据透明红宝石氧化铝的具体应用途径来设计最佳的材料组分。本专利技术技术 中所用的氧化铝均为纯度大于99.99%的氧化铝，但是粉体颗粒尺寸可以在 100nm到500nm之间选择。其化学组成中含有重量比为0.01% 0.5%的MgO和0.01% 2%的Cr203。红宝石颜色的深浅可以根据需要来通过Cr203的含量来调 节。本专利技术制备的红宝石透明陶瓷适合应用于，防护装甲，半导体工业连接器件， 精密测量设备耐磨零件，手表轴承、表链及表壳，激光材料，高级装饰和大尺 寸人造珠宝原材料。本专利技术涉及透明红宝石氧化铝陶瓷的制备方法具有低温，快速的特点。烧结 温度低于145(TC，而烧结全过程的时间不超过30分钟。此技术的可靠性很高， 不同批次生产的透明氧化铝力学以及光学性能偏差不超过2%。 附图说明图1是本专利技术中直线透光率的测试装置示意图2是本专利技术制备技术所制备高直线透光率红宝石透明陶瓷的典型显微结构；图3是实施例1所得样品在200到2000nm波长范围的直线透光率与波长关 系曲线；图4是实施例2所得样品在200到2000nm波长范围的直线透光率与波长关 系曲线；图5是实施例3所得样品在200到2000nm波长范围的直线透光率与波长关 系曲线；图6是实施例4所得样品在200到2000nm波长范围的直线透光率与波长关 系曲线。 具体实施例方式本专利技术中的陶瓷材料烧结都是利用由日本Sumitomo Coal Mining Co.公司生 产的放电等离子烧结炉(Dr. Sinter 2050)来具体完成的。以下实施例来对本专利技术作进一步的说明，但是本专利技术不局限于这些实施例。 实施例1以氧化铝为100G/。计，称取质量百分比0.01。/。的MgO，然后同纯度为99.99%， 平均粒度为250nm的八1203粉放入球磨罐中以水和高纯氧化铝球为介质球磨1 小时，球磨前用0.1M的硝酸溶液将pH值调整为3。球磨后80°C真空干燥4小 时，过60目筛。称取1克过筛的粉体用钢模70MPa干压后再经冷等静压120MPa 压制得到素坯。而后将素坯放入箱式马弗炉800°C预烧，然后将预烧素坯分别 放入浓度为0.1M， 0.2M和0.5M的Cr(NO3V9H2O溶液中浸泡2小时，浸泡时 溶液放在气压为150Pa的密闭玻璃容器中。取出浸本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种细晶透明红宝石陶瓷，其特征在于细晶透明红宝石陶瓷的化学组成是含有重量百分比为０．０１％～０．５％的ＭｇＯ和０．０１％～２％的Ｃｒ↓［２］Ｏ↓［３］的Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］，细晶透明红宝石陶瓷的平均粒径为０．５～１微米，在光波长为６４０ｎｍ时材料的直线透光率大于３０％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵喆，王昕，
申请(专利权)人：王昕，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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