一种从白云岩制备超细氧化镁的方法技术

本发明专利技术公开了一种从白云岩制备超细氧化镁的方法。白云岩在我国有着极其丰富的蕴藏量，其主要成分为化学通式为ＭｇＣａ（ＣＯ↓［３］）↓［２］的白云石。通过简单的两个步骤：首先将磨细的白云岩在高温下煅烧得到白云岩煅粉；然后将白云岩煅粉经过水化处理、钙镁分离、二次煅烧后得到具有活性的超细氧化镁粉末。纳米氧化镁在中和剂、阻燃剂、吸附剂、填充剂等领域有着广泛的应用前景。本发明专利技术提出的制备超细氧化镁的方法，其工艺流程简单，设备投资少，运行成本低廉，制得的氧化镁纯度在９２％以上，并同时获得具有经济价值的工业副产品氯化钙，值得进行推广实施。

Method for preparing superfine Magnesium Oxide from dolomite

The invention discloses a method for preparing superfine Magnesium Oxide from dolomite. Dolomite in our country is very rich, the main component of chemical formula MgCa (CO: 3): 2 dolomite. Through two simple steps: firstly milled dolomite calcined dolomite calcined powder at high temperature; then the dolomite calcined powder after water treatment, separation of calcium and magnesium and two calcined to obtain the superfine powder with Magnesium Oxide activity. Nano Magnesium Oxide has a wide range of applications in the fields of neutralizer, flame retardant, adsorbent, filler and so on. The preparation method of superfine Magnesium Oxide proposed by the invention, which has the advantages of simple process, low equipment investment, low operation cost, the prepared Magnesium Oxide purity more than 92%, and at the same time to obtain industrial by-product calcium chloride with economic value, worthy of promotion and implementation.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化合物的制备方法，尤其涉及一种从白云岩制备超细氧化镁的 方法。
技术介绍
白云岩是地球上重要的钙镁资源，在我国有着极其丰富的蕴藏量。但是目 前我国白云岩的开发利用程度很低，大部分矿山仅出售原矿。超细氧化镁在阻燃剂、中和剂、吸附剂、催化剂、抗菌材料等领域具有广 泛的应用前景。在中和剂领域，氧化镁作为在环境领域大量应用的第三种碱， 中和能力强，且具有缓冲性，在中和酸性液体的同时吸附其中的各种金属离子， 是一种性能优异的碱剂，在环保部门日益受到欢迎。超细氧化镁水合后可生成具有强氧化性的o2—，可以破坏细菌的细胞膜壁的肽键结构从而迅速杀死细菌。在吸附剂领域，超细氧化镁作为化学吸附剂具有吸附速率快、反应迅速、吸附 量大等优点，易从废液中吸附并去除对环境造成危害的重金属离子、有机物、 染料色素等。近年来，氧化镁作为催化剂也已经受到了人们的重视，并且已经 在很多有机反应中发挥着重要的催化作用。在阻燃剂领域，氧化镁耐热性强， 高温稳定，又是一种非常优良的阻燃剂。目前制备氧化镁的方法，尤其是超细的氧化镁粉末，主要有高温蒸汽氧化 法、金属盐与碱性缓冲液均匀沉淀法、醇盐水解法、溶胶-凝胶法等。但这些方 法存在成本较高、难以进行工业化生产、颗粒易团聚且不均匀、过程冗繁等缺点。本专利技术以白云岩为原材料，通过两次煅烧及一次水化制备合成了纯度在92% 以上的超细氧化镁，其制备成本低廉，工艺流程简单，具有广阔的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种从白云岩制备超细氧化镁 的方法。它包括如下步骤1) 将白云岩充分破碎，在900 1600'C炉中煅烧3 8小时，得到白云岩煅 烧产物，其化学结构通式为(Mg, Ca)O;2) 将100克白云岩煅烧产物，加入到500 2000mL40 90。C的去离子水中 进行消化处理，除去残渣，加入50 200克氯化镁、2 10克分散剂，搅拌反应 0.5 3小时，得到悬浮液；3)将悬浮液离心分离，上层清液浓縮烘干后得到无水氯化钙；离心后的固 体产物在60 15(TC条件下烘干，在500 800'C炉中煅烧2 8小时，冷却后磨 细，得到超细氧化镁。所述的白云岩为天然产出岩石，其主要矿物成分为白云石，化学结构通式 为CaMg(C03)2。超细氧化镁为平均粒径为10 500 nm的MgO粉体；氯化镁为 MgCl2或MgCl2'6H20或MgCl2,2H20。分散剂为聚乙二醇、柠檬酸、十二烷基 苯磺酸钠或油酸等中的一种或几种。本专利技术提出的从白云岩制备超细氧化镁的方法以天然白云岩为原材料，价 格低廉，其制备工艺流程非常简单，设备投资成本低，在生产过程中几乎不产 生废液，有利于环境保护。制备得到的粉体颗粒大小均一，平均粒径在10 500 nm之间，具有高比表面积、高活性、高温稳定等优点，在阻燃剂、吸附剂、填 充剂等领域具有广泛的应用前景。 具体实施例方式超细氧化镁具有无毒、环保、吸附能力强、活性高等优点，在阻燃剂、吸 附剂、催化剂等领域具有广泛的应用前景，随着科学和技术的进步，对纳米氧 化镁的需求量也逐年上升。本专利技术提出了，其制备工艺流程简单， 生产成本低廉。具体实施方式包括以下步骤-制备的第一步是将白云岩充分破碎，在900 1600。C炉中煅烧3 8小时， 煅烧过程中白云岩逐步脱去C02，形成化学结构通式为(Mg，Ca)O的白云岩煅粉， 其中含有Fe203、八1203等次要组分。MgCa(C03)2 — MgO+CaO+2C02T然后取100克煅烧产物，加入到500 2000mL40 90'C的去离子水中进行 消化处理，MgO和CaO消化成为氢氧化镁和氢氧化钙微粒悬浮于液体中；用虹 吸法除去底层不溶残渣，在上层消化悬浮液中加入50 200克氯化镁、2 10克 分散剂，搅拌反应0.5 3小时，反应过程中可辅助进行超声波处理，达到加快 反应、细化反应产物的作用。使用分散剂可以使微粒之间产生排斥力，并在微 粒表面形成一层保护膜，从而减少颗粒之间的团聚。在此过程中，氯化镁与氢 氧化钙反应生成氢氧化镁和氯化钙，从而实现了钙镁分离。 MgO+CaO+H20 — Mg(OH)2+Ca(OH)2 Ca(OH)2+MgCl2 — CaCl2+Mg(OH)2将悬浮液离心清洗后，上层清液经浓縮后可得到具有经济价值的氯化钙。4离心后的固体在70 15(TC条件下烘干；烘干后的产物在500 800'C炉中煅烧 2 6小时，氢氧化镁再次分解成为氧化镁，冷却后磨细即得超细的氧化镁颗粒。下面结合实施例进一步说明本专利技术。实施例1:1) 将白云岩充分破碎，在90(TC炉中煅烧8小时，得到白云岩煅烧产物，其 化学结构通式为(Mg， Ca)O;2) 将IOO克白云岩煅烧产物，加入到500mL40'C的去离子水中进行消化处 理，除去残渣，加入50克MgCl2、 2克聚乙二醇，搅拌反应0.5小时，得到悬浮 液；3) 将悬浮液离心分离，上层清液浓縮烘干后得到无水氯化钙；离心后的固 体产物在6(TC条件下烘干，在50(TC炉中煅烧8小时，冷却后磨细，得到超细 氧化镁。实施例2:1) 将白云岩充分破碎，在160(TC炉中煅烧3小时，得到白云岩煅烧产物， 其化学结构通式为(Mg， Ca)O;2) 将100克白云岩煅烧产物，加入到2000 mL 90°C的去离子水中进行消化 处理，除去残渣，加入200克MgCl2 6H20、 IO克十二烷基苯磺酸钠，搅拌反 应3小时，得到悬浮液；3) 将悬浮液离心分离，上层清液浓縮烘干后得到无水氯化钙；离心后的固 体产物在120'C条件下烘干，在80(TC炉中煅烧2小时，冷却后磨细，得到超细 氧化镁。实施例3:1) 将白云岩充分破碎，在120(TC炉中煅烧5小时，得到白云岩煅烧产物， 其化学结构通式为(Mg, Ca)O;2) 将100克白云岩煅烧产物，加入到1000 mL 70'C的去离子水中进行消化 处理，除去残渣，加入120克MgCl〃2H20、 7克油酸，搅拌反应1.5小时，得 到悬浮液；3) 将悬浮液离心分离，上层清液浓縮烘干后得到无水氯化钙；离心后的固 体产物在IO(TC条件下烘干，在65(TC炉中煅烧5小时，冷却后磨细，得到超细氧化镁。实施例4:l)将白云岩充分破碎，在110(TC炉中煅烧6小时，得到白云岩煅烧产物，其化学结构通式为(Mg, Ca)O;2) 将100克白云岩煅烧产物，加入到1500 mL 8(TC的去离子水中进行消化 处理，除去残渣，加入80克MgCl2、 5克柠檬酸，搅拌反应2小时，得到悬浮 液；3) 将悬浮液离心分离，上层清液浓縮烘干后得到无水氯化钙；离心后的固 体产物在15(TC条件下烘干，在70(TC炉中煅4小时，冷却后磨细，得到超细氧 化镁。权利要求1.，其特征在于包括如下步骤1)将白云岩充分破碎，在900～1600℃炉中煅烧3～8小时，得到白云岩煅烧产物，其化学结构通式为(Mg，Ca)O；2)将100克白云岩煅烧产物，加入到500～2000mL 40～90℃的去离子水中进行消化处理，除去残渣，加入50～200克氯化镁、2～10克分散剂，搅拌反应0.5～3小时，得到悬浮液；3)将悬浮液离心分离，上层清液浓缩烘干后得到无水氯化钙；离心后的固体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从白云岩制备超细氧化镁的方法，其特征在于包括如下步骤：１）将白云岩充分破碎，在９００～１６００℃炉中煅烧３～８小时，得到白云岩煅烧产物，其化学结构通式为（Ｍｇ，Ｃａ）Ｏ；２）将１００克白云岩煅烧产物，加入到５００～２０００ｍＬ４０～９０℃的去离子水中进行消化处理，除去残渣，加入５０～２００克氯化镁、２～１０克分散剂，搅拌反应０．５～３小时，得到悬浮液；３）将悬浮液离心分离，上层清液浓缩烘干后得到无水氯化钙；离心后的固体产物在６０～１５０℃条件下烘干，在５００～８００℃炉中煅烧２～８小时，冷却后磨细，得到超细氧化镁。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶瑛，陈雪刚，夏枚生，吕双双，李秀悌，姚志通，张路，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]