一种人参皂苷Rg1和Re的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种人参皂苷Rg1和Re的制备方法，属于医药技术领域。取人参总皂苷或人参茎叶总皂苷1g溶于20％乙腈溶液，作为样品，采用制备型高效液相色谱仪，以SinoChrom ODS‑BP 200mm×20mm 10μm为色谱柱，检测波长203nm，流速15ml/min，进样量5ml；进行梯度洗脱，分别收集人参皂苷Rg1、Re的洗脱液，洗脱液先在50℃以下低温减压回收乙腈，后60‑80℃高温减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥制得冻干粉。优点降低了生产成本且环保，生产周期短，得到的人参皂苷单体纯度在90％以上，达到了含量测定用对照品的纯度，收率能达到80％以上，远高于传统的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药领域，具体涉及一种同时得到高纯度人参皂苷单体Rg1和Re的制备方法。
技术介绍
人参是名贵的滋补药材，具有大补元气，复脉固脱，补脾益肺，生津养血，安神益智的功效。其有效成分主要为人参皂苷，目前分离出的人参皂苷已超过30种。人参皂苷Rg1和Re具有其对心血管系统、免疫系统、神经系统的保护以及明显的抗肿瘤作用。因人参皂苷单体属天然药物，具有疗效高，毒副作用小等优点，开发和应用前景广阔。目前多采用大孔吸附树脂法进行人参皂苷单体的分离制备，但是，该方法使用大量的氯仿、丙酮、甲醇、正丁醇等有机溶剂，且难以回收，对环境污染大，且生产周期长，基本在数周甚至数月，此外，生产工艺复杂，操作繁琐，机械化、自动化程度低，难以实现工业化大生产，生产出来的人参皂苷单体纯度低，基本在90％以下，收率不高，多在60％以下。
技术实现思路
本专利技术提供一种人参皂苷Rg1和Re的制备方法，，以解决目前生产的人参皂苷Rg1和Re单体纯度低，收率不高的问题。本专利技术采用的技术方案是，步骤如下：取人参总皂苷或人参茎叶总皂苷1g溶于20％乙腈溶液，作为样品，采用制备型高效液相色谱仪，以SinoChromODS-BP200mm×20mm10μm为色谱柱，检测波长203nm，流速15ml/min，进样量5ml；按表1进行梯度洗脱，表1梯度洗脱表分别收集人参皂苷Rg1、Re的洗脱液，洗脱液先在50℃以下低温减压回收乙腈，后60-80℃高温减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥制得冻干粉。所述人参茎叶总皂苷为：取人参茎叶，切成1-2cm段，加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1.5小时，煎煮液过滤，合并滤液，通过D101型大孔吸附树脂柱，水洗脱至无色，再用60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，滤液浓缩至80℃时测相对密度为1.06-1.08的清膏，干燥，粉碎，即得。所述人参总皂苷为：取人参，切成厚片，加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1.5小时，煎煮液过滤，合并滤液，通过D101型大孔吸附树脂柱，水洗脱至无色，再用60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，滤液浓缩至80℃时测相对密度为1.06-1.08的清膏，干燥，粉碎，即得。本专利技术的优点如下：1、经济、环保：采用乙腈和水作为溶剂，且乙腈在洗脱液真空冻干之前进行了回收，经脱水后可循环使用，大大降低了生产成本，既经济又环保。2、生产工艺简单、生产周期短：仅需要一台制备型高效液相色谱仪就可以实现人参皂跟Rg1和Re的有效分离，分离时间在50min之内，整个分离周期在100min之内，洗脱液经回收溶剂后，采用一台真空冷冻干燥机，即可得到高纯度的人参皂苷单体。3、收率高、纯度大：得到的人参皂苷单体纯度在90％以上，达到了含量测定用对照品的纯度，收率能达到80％以上，远高于传统的制备方法。具体实施方式本专利技术所用的人参总皂苷或人参茎叶总皂苷可以通过购买获得，或按下述方法制备：人参茎叶总皂苷制备为：取人参茎叶，切成1-2cm段，加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1.5小时，煎煮液过滤，合并滤液，通过D101型大孔吸附树脂柱，水洗脱至无色，再用60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，滤液浓缩至80℃时测相对密度为1.06-1.08的清膏，干燥，粉碎，即得。人参总皂苷制备为：取人参，切成厚片，加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1.5小时，煎煮液过滤，合并滤液，通过D101型大孔吸附树脂柱，水洗脱至无色，再用60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，滤液浓缩至80℃时测相对密度为1.06-1.08的清膏，干燥，粉碎，即得。实施例1取人参总皂苷1g溶于20％乙腈溶液，作为样品，采用制备型高效液相色谱仪，以SinoChromODS-BP200mm×20mm10μm为色谱柱，检测波长203nm，流速15ml/min，进样量5ml；按表2进行梯度洗脱，表2梯度洗脱表分别收集人参皂苷Rg1、Re的洗脱液，洗脱液先在50℃低温减压回收乙腈，后60℃高温减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥制得冻干粉。实施例2取人参总皂苷1g溶于20％乙腈溶液，作为样品，采用制备型高效液相色谱仪，以SinoChromODS-BP200mm×20mm10μm为色谱柱，检测波长203nm，流速15ml/min，进样量5ml；按表3进行梯度洗脱，表3梯度洗脱表分别收集人参皂苷Rg1、Re的洗脱液，洗脱液先在40℃低温减压回收乙腈，后70℃高温减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥制得冻干粉。实施例3取人参总皂苷1g溶于20％乙腈溶液，作为样品，采用制备型高效液相色谱仪，以SinoChromODS-BP200mm×20mm10μm为色谱柱，检测波长203nm，流速15ml/min，进样量5ml；按表4进行梯度洗脱，表4梯度洗脱表分别收集人参皂苷Rg1、Re的洗脱液，洗脱液先在25℃以下低温减压回收乙腈，后80℃高温减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥制得冻干粉。采用人参茎叶总皂苷进行制备的方法同上各实施例。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种人参皂苷Rg1和Re的制备方法，其特征在于步骤如下：取人参总皂苷或人参茎叶总皂苷1g溶于20％乙腈溶液，作为样品，采用制备型高效液相色谱仪，以SinoChrom ODS‑BP 200mm×20mm 10μm为色谱柱，检测波长203nm，流速15ml/min，进样量5ml；按表1进行梯度洗脱，表1 梯度洗脱表分别收集人参皂苷Rg1、Re的洗脱液，洗脱液先在50℃以下低温减压回收乙腈，后60‑80℃高温减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥制得冻干粉。

【技术特征摘要】
1.一种人参皂苷Rg1和Re的制备方法，其特征在于步骤如下：取人参总皂苷或人参茎叶总皂苷1g溶于20％乙腈溶液，作为样品，采用制备型高效液相色谱仪，以SinoChromODS-BP200mm×20mm10μm为色谱柱，检测波长203nm，流速15ml/min，进样量5ml；按表1进行梯度洗脱，表1梯度洗脱表分别收集人参皂苷Rg1、Re的洗脱液，洗脱液先在50℃以下低温减压回收乙腈，后60-80℃高温减压浓缩，浓缩液真空冷冻干燥制得冻干粉。2.根据权利要求1所述的一种人参皂苷Rg1和Re的制备方法，其特征在于：所述人参茎叶总皂苷为：取人参茎叶，切成1-2cm段...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄炳昌，殷金龙，李雪，殷金玲，
申请(专利权)人：吉林紫鑫药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22