一种低温制备Ｓｒ（Ｚｎ↓［１／３］Ｎｂ↓［２／３］）Ｏ↓［３］超细粉体的方法，首先，按化学式Ｓｒ（Ｚｎ↓［１／３］Ｎｂ↓［２／３］）Ｏ↓［３］将反应物Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］、ＺｎＯ和ＳｒＣＯ↓［３］粉体混合，然后在混合粉体中加入盐；其次，将混合物放入容器中，在７５０℃～９００℃中煅烧；最后，将煅烧产物研细，清洗，过滤即得到Ｓｒ（Ｚｎ↓［１／３］Ｎｂ↓［２／３］）Ｏ↓［３］超细粉体。本发明专利技术所制备的Ｓｒ（Ｚｎ↓［１／３］Ｎｂ↓［２／３］）Ｏ↓［３］粉体为亚微米级，具有粒度分布小，晶粒结晶程度好，粒度细，粒度分布较窄，团聚轻，均一性好等特点，同时，熔盐的引入，能降低合成温度；合成温度可降至７５０℃左右，工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，粉体制备成本低，便于实现工业化生产，因此，该法具有很强的实用性。
Method for preparing superfine powder of Sr (Zn***Nb***) O* at low temperature
A low temperature preparation of Sr (Zn: 1 / 3 / 2 / 3: Nb): O 3 Ultrafine powder method, first of all, according to the chemical formula of Sr (Zn: 1 / 3 / 2 / Nb: 3) O: 3 reactants Nb case 2: O 5, ZnO and SrCO: 3 powder mixture, then add salt in mixed powder; secondly, put the mixture into a container, calcined at 750 to 900 DEG C; finally, the calcined product grinding, cleaning, filtering to obtain Sr (Zn down 1 / 3 / 2 / 3: Nb): O 3 Ultrafine powder. The prepared Sr (Zn: 1 / 3 / 2 / 3: Nb): O 3 powder is sub micron, with small grain size distribution, crystallization degree, fine particle size, narrow size distribution, less agglomeration characteristics, good uniformity, etc. at the same time. The introduction of molten salt, can reduce the synthesis temperature; the synthesis temperature can be reduced to 750 degrees Celsius, process and equipment is simple, operation is convenient, cheap and easily obtained raw materials, preparation of powder of low cost, easy to realize industrialized production, therefore, this method has very strong practicability.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料科学领域，具体涉及一种低温制备Sr(Znv3Nb^)03超 细粉体的方法。技术背景在移动通信方面，其发展一面向更微波带拓展，提高载波信息容量， 另一面对通信设备系统也提出了便携性的要求，整机系统走向集成化，以 期获得小体积，轻重量，高可靠性，低成本的产品。在微波电路集成化过 程中，金属波导和微波管的出现使微波电路得到一定程度的集成和小型 化，但传统上所用笨重大块头的金属谐振腔使微带电路的集成成为一个困 难，用微波介质陶瓷(microwave dielectric ceramics, MWDC)制作谐振器 却为此提供了一个出路，微波介质陶瓷具有高介电常数(10<^<90)，低损 耗(tanS〈xl0-4)，频率温度系数小(-10<Tf<10ppm)等特点，因此己广泛 应用在微波器件的制作上。Sr(Zn^Nb2/3)03是一种典型复合钙钛矿型的微 波介质陶瓷，其介电常数为40， Qxf值为36000。但是其缺点是烧结温度过 高，无法满足目前LTCC工艺的要求。因此，如何降低Sr(Zny3Nb2/3)03的烧 结温度是当前的研究热点问题。众所周知，超细粉体可以在一定程度上降 低陶瓷的烧结温度。目前制备Sr(Zm,3Nb2/3)03陶瓷粉体的方法有固相法， 水热法和聚合物前驱体法等。固相法制备粉体的温度高于120(TC，而且所 得粉体的粒度较大，活性较低。由于Nb205采用水热法合成Sr(Zm。Nb2/3)03 粉体需要在较高温度(20(TC以上)，保温很长时间(24h左右)，否则难以获得纯相的Sr(Zm/sNb2/3)03粉体。此工艺条件几乎达到了水热法的极限， 实用化程度较低。采用聚合物前驱体法合成温度较高且工艺比较复杂，粉 体的粒径和热处理工艺密切相关，温度低不能得到Sr(Zi^Nb2/3)03粉体， 温度高粉体团聚较严重，影响粉体性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种低温制备Sr(Zn1/3Nb2/3)03超细粉体的方 法，该方法具有工艺简单，对设备要求低，合成温度低，保温时间短，能 耗低，所需原料便宜，便于工业化生产等特点。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是1)首先，按化学式 Sr(ZiM/3Nb2/3)03将反应物Nb205， ZnO和SrC03粉体混合，然后在混合粉 体中加入混合粉体质量80% 200°/。的盐；2) 其次，将混合物放入容器中，在750。C 900。C中煅烧1小时以上;3) 最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn1/3Nb2/3)03 超细粉体。本专利技术的盐为KOH、 NaOH、 KC1、 NaCl、 Li2S04或Na2S04中的一种 或一种以上以任意比例的混合物。本专利技术所制备的Sr(Zn^Nb2/3)03粉体为亚微米级，具有粒度分布小， 晶粒结晶程度好，粒度细，粒度分布较窄，团聚轻，均一性好等特点，同 时，熔盐的引入，能降低合成温度；合成温度可降至75(TC左右，工艺流 程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，粉体制备成本低，便于实现工 业化生产，因此，该法具有很强的实用性。附图说明图1是反应物和盐的质量比为1: 1时，75(TC下保温lh所得粉体的XRD图，图中横坐标为29角，单位为"度"，纵坐标为衍射强度，单位为"CpS，，；图2是反应物和盐的质量比为1: l时，80(TC下保温lh所得粉体的 SEM图；图3是反应物和盐的质量比为1: 2时，850。C下保温lh所得粉体的 SEM图；图4是反应物和盐的质量比为1: 1时，90(TC下保温lh所得粉体的 SEM图。具体实施方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明。 实施例l:首先，按化学式Sr(Zn^NbM)03将反应物Nb205、 ZnO和 SrC03粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100%的KOH;其 次，将混合物放入容器中，在750。C中煅烧1小时；最后，将煅烧产物研 细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zn^Nb2/3)03超细粉体。由图1可以看出， 所得粉体的晶体结构为Sr(Zn1/3Nb2/3p3。实施例2:首先，按化学式Sr(Zm/3Nb2/3)03将反应物Nb20s、 ZnO和 SrC03粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100y。的NaOH;其 次,将混合物放入容器中，在80(TC中煅烧1小时；最后，将煅烧产物研 细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zm/3Nb2/3)03超细粉体。由图2可以看出， 合成粉体的粒度较小，分布较小，在100 300nm之间。晶粒发育较好， 团聚较轻。实施例3:首先，按化学式Sr(Zm/3Nb2/3)03将反应物Nb205、 ZnO和 SrCO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量200。/。的KCl和NaCl的混合物；其次，将混合物放入容器中，在850'C中煅烧1小时；最后， 将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zm/3Nb2/3)03超细粉体。由图 3可以看出，合成粉体的粒度较小，分布较小，在100 300nm之间。晶 粒发育较好，团聚较轻。实施例4:首先，按化学式Sr(Zn^Nb2/3)03将反应物Nb205、 ZnO和 SrC03粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100%的NaCl;其 次，将混合物放入容器中，在900'C中煅烧3小时；最后，将煅烧产物研 细，清洗除盐，过滤即得到Sr(ZrM/3Nb2/3)03超细粉体。由图4可以看出， 合成粉体的粒度较小，分布较小，在200 400nm之间。晶粒发育较好， 团聚非常轻。实施例5:首先，按化学式Sr(Zm。Nb2/3)03将反应物Nb205、 ZnO和 SrC03粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量150。/。的Li2S04和 Na2S04的混合物；其次，将混合物放入容器中，在83(TC中煅烧L3小时; 最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zm/3Nb2。)03超细粉体。实施例6:首先，按化学式Sr(Zn^Nb2/3)03将反应物Nb205、 ZnO和 SrC03粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量120%的Li2S04和 Na2S04的混合物；其次，将混合物放入容器中，在77(TC中煅烧1.5小时; 最后，将煅烧产物研细,清洗除盐，过滤即得到Sr(Zm/3Nb2/3)03超细粉体。实施例7:首先，按化学式Sr(Zn^Nb^)03将反应物Nb205， ZnO和 SrC03粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80%的KOH和 NaOH的混合物；其次，将混合物放入容器中，在86(TC中煅烧1.8小时； 最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Sr(Zm/3Nb^03超细粉体。实施例8:首先，按化学式S《Zm/3Nb2/3)03将反应物Nb205， ZnO和SrC03粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量180M的KCl和NaCl 的混合物；其次，将混合物放入容器中，在75(TC中煅烧2小时；最后， 将煅烧产物研细，清洗，过滤即得到Sr(Zi^/3Nb2/3)03超细粉体。本专利技术所制备的粉体具有晶粒发育好，粒度细，团聚非常轻等特点， 同时，盐的引入，能降低合成温度；工艺流程及设备简本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低温制备Ｓｒ（Ｚｎ↓［１／３］Ｎｂ↓［２／３］）Ｏ↓［３］超细粉体的方法，其特征在于： １）首先，按化学式Ｓｒ（Ｚｎ↓［１／３］Ｎｂ↓［２／３］）Ｏ↓［３］将反应物Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］，ＺｎＯ和ＳｒＣＯ↓［３］粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量８０％～２００％的盐； ２）其次，将混合物放入容器中，在７５０℃～９００℃中煅烧１小时以上； ３）最后，将煅烧产物研细，清洗除盐，过滤即得到Ｓｒ（Ｚｎ↓［１／３］Ｎｂ↓［２／３］）Ｏ↓［３］超细粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨海波，林营，王芬，朱建锋，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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