一种低温制备KNbO*超细粉体的方法技术

一种低温制备ＫＮｂＯ↓［３］超细粉体的方法，首先，按化学式ＫＮｂＯ↓［３］将反应物Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］和Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量８０％～２００％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在５５０℃～７５０℃中煅烧６小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到ＫＮｂＯ↓［３］超细粉体。本发明专利技术所制备的ＫＮｂＯ↓［３］粉体具有结晶程度好，粒度细，粒度分布较窄，团聚轻，均一性好等特点，同时，尿素引入，能降低合成温度；合成温度可降至５５０℃左右，工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，粉体制备成本低，便于实现工业化生产，因此，该法具有很强的实用性。

Method for preparing superfine powder of KNbO* at low temperature

A low temperature preparation of KNbO: 3 superfine powder method, first of all, according to the chemical formula KNbO: 3 Nb: the reaction was 2 O: 5 and K: 2 CO: 3 powder mixture, then add in the mixed powder urea combustion agent 200% of the body mass of 80% to mixed powder; secondly, put the mixture into a container, at 550 DEG C to 750 C in the calcination of more than 6 hours; finally, the calcined product porphyrized, KNbO is obtained: 3 superfine powder. KNbO prepared by the invention: 3 powder has good crystallinity, small particle size, narrow size distribution, less agglomeration characteristics, good uniformity, etc. at the same time, the introduction of urea, can reduce the synthesis temperature; the synthesis temperature can be reduced to 550 degrees Celsius, process and equipment is simple, easy to operate, cheap raw materials easy, preparation of powder of low cost, easy to realize industrialized production, therefore, this method has very strong practicability.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料科学领域，具体涉及一种低温制备KNb03超细粉体 的方法。
技术介绍
铌酸钾(KNb03，简称KN)是一种非常重要的转钛矿型铁电材料，具 有类似于BaTi03的相变过程，从高温到低温依次为立方相、四方相、正交 相和三方相。因具有很好的电光和非线性光学系数而被广泛应用于光波 导、倍频器和全息照相存储器。另外，由于KNb03是无铅基材料，环境协 调性较好，且具有优异的压电性能，这一特性使得KNb03在声表面波及换 能器件等方面有更为广阔的应用前景。因此，无论从应用角度还是从环境 保护角度出发，对KNb03进行开发研究均具有重大意义。目前制备KNb03 陶瓷粉体的方法有固相法，水热法、氢氧化物前驱体法和聚合物前驱体法 等。固相法制备粉体的温度高于85(TC，而且所得粉体的粒度较大，活性 较低。N.Kumada等以Nb205和KOH为原料，采用水热法，在16(TC保温20 小时的条件下，合成了KN粉体。由于他205是不溶于水和一般的酸碱等溶剂，所以 用水热法需要控制较高的温度和压力，并且保温时间非常长，否则难以成 相。RMuthurajan等以Nb205、 HF、 &(:03和氨水为原料，采用氢氧化物 前驱体法，在40(TC保温6h的条件下，制备了纯相的KNb03粉体。该法虽然能在较低温度下合成纯相的KNb03粉体，但其工艺较 复杂，且合成粉体的结晶度较差，粉体粒度不均匀。Irena Pribosic等以 NbCl5、 K2C03、柠檬酸和乙二醇为原料，采用聚合物前驱体法，在600。C 下保温2h条件下合成了纯相KN粉体。该法所用原料种类 较多，合成温度较高，工艺比较复杂，粉体的粒径和热处理工艺密切相关， 温度低不能得到KNb03粉体。温度高粉体团聚较严重，影响粉体性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种低温制备KNb03超细粉体的方法，该方 法具有工艺简单，对设备要求低，合成温度低，能耗低，所需原料便宜， 便于工业化生产等特点。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是1) 首先，按化学式KNb03将反应物Nb205和K2C03粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80% 200%的燃烧剂尿素；2) 其次，将混合物放入容器中，在55(TC 75(TC中煅烧6小时以上；3) 最后，将煅烧产物研细，即得到KNb03超细粉体。 本专利技术所制备的KN粉体具有结晶程度好，粒度细，粒度分布较窄，团聚轻，均一性好等特点，同时，尿素引入，能降低合成温度；合成温度可 降至55(TC左右,工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，粉体制 备成本低，便于实现工业化生产,因此，该法具有很强的实用性。 附图说明图1是反应物和尿素的质量比为1:1时，55(TC下保温6h所得粉体的 XRD图，图中横坐标为2e角，单位为"度"，纵坐标为衍射强度，单位为"cps";图2是反应物和尿素的质量比为l: l时，60(TC下保温6h所得粉体的SEM图；图3是反应物和尿素的质量比为1: 1.2时，55(TC下保温6h所得粉 体的SEM图；图4是反应物和尿素的质量比为l: l时，70(TC下保温6h所得粉体 的SEM图。具体实施方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1:首先,按化学式KNb03将反应物Nb205和K2C03粉体混合， 然后在混合粉体中加入混合粉体质量100%的燃烧剂尿素；其次，将混合 物放入容器中，在55(TC中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即 得到KNb03超细粉体。由图1中可以看出，所得粉体的晶体结构为KNb03。实施例2:首先，按化学式KNb03将反应物Nb205和K2C03粉体混合， 然后在混合粉体中加入混合粉体质量100%的燃烧剂尿素；其次，将混合 物放入容器中，在60(TC中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即 得到KNb03超细粉体。由图2可以看出，合成粉体的粒度较小，分布较 小，在l 3pm之间。晶粒发育较好，团聚较轻。实施例3:首先，按化学式KNb03将反应物Nb205和K2C03粉体混合， 然后在混合粉体中加入混合粉体质量120%的燃烧剂尿素；其次，将混合 物放入容器中，在55(TC中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即 得到KNbCb超细粉体。由图3可以看出，合成粉体的粒度较小，分布较 小，在l 3pm之间。晶粒发育较好，团聚较轻。实施例4:首先，按化学式KNb03将反应物Nb205和K2C03粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100%的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在70(TC中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即 得到KNb03超细粉体。由图4可以看出，合成粉体的粒度较小，分布较 小，在l 4pim之间。晶粒发育较好，团聚较轻。实施例5:首先，按化学式KNb03将反应物Nb205和K2C03粉体混合， 然后在混合粉体中加入混合粉体质量80%的燃烧剂尿素；其次，将混合物 放入容器中，在63(TC中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得 到KNb03超细粉体。实施例6:首先，按化学式KNb03将反应物Nb205和K2C03粉体混合， 然后在混合粉体中加入混合粉体质量150%的燃烧剂尿素；其次，将混合 物放入容器中，在680。C中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即 得到KNb03超细粉体。实施例7:首先，按化学式KNb03将反应物Nb205和K2C03粉体混合， 然后在混合粉体中加入混合粉体质量200%的燃烧剂尿素；其次，将混合 物放入容器中，在75(TC中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即 得到KNb03超细粉体。实施例8:首先，按化学式KNb03将反应物Nb205和K2C03粉体混合， 然后在混合粉体中加入混合粉体质量170%的燃烧剂尿素；其次，将混合 物放入容器中，在72(TC中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即 得到KNbCb超细粉体o本专利技术所制备的粉体为亚微米级，并且粒度分布小，结晶状态较好， 团聚轻，具有晶粒发育程度好，粒度细等特点，同时，燃烧剂的引入，能 降低合成温度；工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，制备成 本低，便于工业化生产。权利要求1、一种低温制备KNbO3超细粉体的方法，其特征在于1)首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％～200％的燃烧剂尿素；2)其次，将混合物放入容器中，在550℃～750℃中煅烧6小时以上；3)最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。2、 根据权利要求1所述的低温制备KNK)3超细粉体的方法，其特征 在于首先，按化学式KNb03将反应物Nb205和K2C03粉体混合，然后 在混合粉体中加入混合粉体质量100%的燃烧剂尿素；其次，将混合物放 入容器中，在55(TC中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到 KNbCb超细粉体。3、 根据权利要求l所述的低温制备KNb03超细粉体的方法，其特征在于首先，按化学式KNb03将反应物Nb205和K2C03粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100%的燃烧剂尿素；其次，将混合物放 入容器中，在60(TC中煅烧6小时以上；最后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温制备ＫＮｂＯ↓［３］超细粉体的方法，其特征在于：　１）首先，按化学式ＫＮｂＯ↓［３］将反应物Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］和Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量８０％～２００％的燃烧剂尿素；　２）其次，将混合物放入容器中，在５５０℃～７５０℃中煅烧６小时以上；　３）最后，将煅烧产物研细，即得到ＫＮｂＯ↓［３］超细粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨海波，林营，王芬，朱建锋，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]