一种硫酸铵中微量有机物的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种硫酸铵中微量有机物的检测方法，通过采用高效液相色谱法测出间苯二胺水解液中副产物硫酸铵中所含间苯二酚、间苯二胺、间氨基苯酚三种有机物，且定量检测出该有机物的含量。该检测方法易操作，准确度高，有利于间苯二胺水解液硫酸铵的回收利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学物质检测领域，具体涉及硫酸铵中微量有机物的检测方法。
技术介绍
间苯二胺水解后废水中存在大量的硫酸铵，硫酸铵不回收处理直接排放会造成环境污染，同时也造成资源的浪费。而回收硫酸铵的过程中会引入有机物，因此必须对该有机物进行定性和定量分析。通常采用滴定法测定硫酸铵的质量分数，目前尚未见关于硫酸铵中微量有机物检测方法的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硫酸铵中微量有机物的检测方法。该方法具有易操作，准确度高的特点。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种硫酸铵中微量有机物的检测方法，包括以下步骤：S1.仪器准备：色谱柱：ODS柱，流动相由流动相A和流动相B组合进行梯度洗脱，流动相A甲醇，流动相B磷酸水溶液；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20.0uL；S2.标准溶液的配制：分别称取1mg间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚，用水溶解并稀释至1000mL，得标准储备液；S3.样品溶液的配制：准确称取8～10g硫酸铵样品与50mL容量瓶，用水溶解并稀释至刻度；S4.进样分析：待仪器稳定后，准确吸取20.0μL样品溶液，进样阀进样，待所有组分出峰完毕后，停止数据采集；S5.计算：用外标法定量分别计算硫酸铵中间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚的质量分数。其中计算公式为：间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚的质量分数ω由下式计算：式中：f—间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚的校正因子；A—间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚的峰面积；m硫酸铵样品的质量，g；其中，f校正因子为峰面积与与之对应有机物质量的比值，如间苯二胺的校正因子为间苯二胺的峰面积与间苯二胺质量(单位：mg)的比值。优选地，所述流动相A甲醇与所述流动相B磷酸水溶液的体积比为1:9。优选地，所述流动相B磷酸水溶液中磷酸与水的体积比为1:20。本专利技术具有以下有益效果：(1)操作简便，准确度高；(2)有利于间苯二胺水解液中硫酸铵的回收利用。附图说明图1是标准硫酸铵样品有机物分析谱图：间苯二胺(峰1)、间氨基苯酚(峰2)、间苯二酚(峰3)；图2是实施例1硫酸铵样品有机物分离谱图；图3是实施例2硫酸铵样品有机物分离谱图；图4是实施例3硫酸铵样品有机物分离谱图；图5是实施例4硫酸铵样品有机物分离谱图；图6是实施例5硫酸铵样品有机物分离谱图。具体实施方式以下将结合实施例更详细地解释本专利技术，本专利技术的实施例仅用于说明本专利技术的技术方案，并非限定本专利技术的实质和范围。实施例1一种硫酸铵中微量有机物的检测方法，包括以下步骤：(1)仪器准备：色谱柱：ODS柱，流动相由流动相A和流动相B组合进行梯度洗脱，流动相A甲醇，流动相B磷酸水溶液；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20.0uL；(2)标准溶液的配制：分别称取1mg间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚，用水溶解并稀释至1000mL，得标准储备液；(3)样品溶液的配制：准确称取8g硫酸铵样品与50mL容量瓶，用水溶解并稀释至刻度；(4)进样分析：待仪器稳定后，准确吸取20.0μL样品溶液，进样阀进样，待所有组分出峰完毕后，停止数据采集，得到如图2所示液相色谱谱图；结果表明，实施例1硫酸铵样品只含微量间苯二酚(峰2)，未检出其他有机物。实施例2-5参照实施例1的检测方法，只改变步骤(3)中硫酸铵样品2-5(即选择不同批次的间苯二胺水解液)，得到实施例2-5所对应的液相色谱谱图，如图3-6所示。结果表明，实施例2-4的硫酸铵样品含间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚及其他未知物。如图6所示，实施例5的硫酸铵样品未检出有机物。实施例6方法的准确性试验配制标准溶液：分析纯的硫酸铵作标准物，分别称取200g分析纯硫酸铵，40mg间苯二酚、20mg间氨基苯酚、7mg间苯二胺，放入1000mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，用外标法定量，测得标准值。参照实施例1的检测方法，选择不同的硫酸铵样品(含间苯二酚、间氨基苯酚、间苯二胺有机物)，得实施例7-10所得检测结果与标准值比较，结果如表1所示。表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫酸铵中微量有机物的检测方法，其特征在于包括以下步骤：S1.仪器准备：色谱柱：ODS柱，流动相由流动相A和流动相B组合进行梯度洗脱，流动相A甲醇，流动相B磷酸水溶液；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20.0uL；S2.标准溶液的配制：分别称取1mg间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚，用水溶解并稀释至1000mL，得标准储备液；S3.样品溶液的配制：准确称取8‑10g硫酸铵样品与50mL容量瓶，用水溶解并稀释至刻度；S4.进样分析：待仪器稳定后，准确吸取20.0μL样品溶液，进样阀进样，待所有组分出峰完毕后，停止数据采集；S5.计算：用外标法定量分别计算硫酸铵中间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚的质量分数。

【技术特征摘要】
1.一种硫酸铵中微量有机物的检测方法，其特征在于包括以下步骤：S1.仪器准备：色谱柱：ODS柱，流动相由流动相A和流动相B组合进行梯度洗脱，流动相A甲醇，流动相B磷酸水溶液；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20.0uL；S2.标准溶液的配制：分别称取1mg间苯二胺、间氨基苯酚、间苯二酚，用水溶解并稀释至1000mL，得标准储备液；S3.样品溶液的配制：准确称取8-10g硫酸铵样品与50mL容量瓶，用水溶解并稀释至刻...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲祖伦，陈君，张建琴，
申请(专利权)人：四川北方红光特种化工有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51