3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物及合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物及合成方法。该单核铜配合物即Cu(dcah)DMF的分子式为：C18H16N2O4Cl2Cu，分子量为：458.77 g/mol,H2dcah为3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱。将1.901 g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和1.512 g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。将0.073‑0.146 g干燥后的H2dcah和0.040 ‑0.080 g分析纯乙酸铜溶于5‑10 mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5‑10 mL分析纯乙腈，置于80oC烘箱三天。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物Cu(dcah)DMF(H2dhah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱)及合成方法。
技术介绍
2-羟基苯乙酮是一种重要的有机和医药中间体，可用于合成IC类抗心律失常药—盐酸普罗帕酮，3-氨基-2-羟基苯乙酮本身具有很多配位原子，与水杨醛衍生物合成席夫碱之后，增加了其配位能力，可以和过渡金属配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。
技术实现思路
本专利技术的目的就是利用微瓶反应方法合成3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物即Cu(dcah)DMF。本专利技术涉及的Cu(dcah)DMF的分子式为：C18H16N2O4Cl2Cu，分子量为：458.77g/mol,H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一：Cu(dcah)DMF的晶体学参数表二：Cu(dcah)DMF的部分键长和键角(°)Cu1—O11.874(2)Cu1—N11.936(3)Cu1—O21.889(2)Cu1—O41.957(3)O1—Cu1—O2179.54(11)O2—Cu1—N185.49(11)O1—Cu1—N194.06(11)O1—Cu1—O490.75(11)O2—Cu1—O489.69(11)C9—O2—Cu1112.9(2)N1—Cu1—O4175.14(11)C7—N1—Cu1125.7(3)C8—N1—Cu1110.6(2)C2—O1—Cu1127.8(2)C16—O4—Cu1122.9(3)所述Cu(dcah)DMF的合成方法具体步骤为：(1)将1.901g分析纯的3,5-二溴水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。(2)将0.073-0.146g干燥后的H2dcah和0.040-0.080g分析纯乙酸铜溶于5-10mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于微反应瓶中，再加入5-10mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕红色条状晶体生成即Cu(dcah)DMF。通过单晶衍射仪测定Cu(dcah)DMF的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术Cu(dcah)DMF所用席夫碱配体的结构示意图。图2为本专利技术Cu(dcah)DMF的结构示意图。图3为本专利技术Cu(dcah)DMF的三维堆积图。具体实施方式实施例1：本专利技术涉及的Cu(dcah)DMF的分子式为：C18H16N2O4Cl2Cu，分子量为：458.77g/mol,H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。Cu(dcah)DMF的合成方法具体步骤为：(1)将1.901g分析纯的3,5-二氯水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。(2)将0.073g干燥后的H2dcah和0.040g分析纯乙酸铜溶于5mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕红色条状晶体生成即Cu(dcah)DMF。产量0.043g，产率46.7％。通过单晶衍射仪测定Cu(dcah)DMF的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。实施例2：本专利技术涉及的Cu(dcah)DMF的分子式为：C18H16N2O4Cl2Cu，分子量为：458.77g/mol,H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。Cu(dcah)DMF的合成方法具体步骤为：(1)将1.901g分析纯的3,5-二氯水杨醛，1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。(2)将0.146g干燥后的H2dcah和0.080g分析纯乙酸铜溶于10mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入10mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕红色条状晶体生成即Cu(dcah)DMF。产量0.087g，产率47.3％。通过单晶衍射仪测定Cu(dcah)DMF的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物，其特征在于3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物即Cu(dcah)DMF的分子式为：C18H16N2O4Cl2Cu，分子量为：458.77g/mol,H2dcah为3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：Cu(dcah)DMF的晶体学参数表二：Cu(dcah)DMF的部分键长和键角°Cu1—O11.874(2)Cu1—N11.936(3)Cu1—O21.889(2)Cu1—O41.957(3)O1—Cu1—O2179.54(11)O2—Cu1—N185.49(11)O1—Cu1—N194.06(11)O1—Cu1—O490.75(11)O2—Cu1—O489.69(11)C9—O2—Cu1112.9(2)N1—Cu1—O4175.14(11)C7—N1—Cu1125.7(3)C8—N1—Cu1110.6(2)C2—O1—Cu1127.8(2)C16—O4—Cu1122.9(3)  所述Cu(dcah)DMF的合成方法具体步骤为：(1)将1.901g分析纯的3,5‑二溴水杨醛和1.512g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。(2)将0.073‑0.146g干燥后的H2dcah和0.040‑0.080g分析纯乙酸铜溶于5‑10mL分析纯二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，再加入5‑10mL分析纯乙腈，置于80℃烘箱三天，有棕红色条状晶体生成即Cu(dcah)DMF。...

【技术特征摘要】
1.一种3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物，其特征在于3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物即Cu(dcah)DMF的分子式为：C18H16N2O4Cl2Cu，分子量为：458.77g/mol,H2dcah为3,5-二氯水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：Cu(dcah)DMF的晶体学参数表二：Cu(dcah)DMF的部分键长和键角°Cu1—O11.874(2)Cu1—N11.936(3)Cu1—O21.889(2)Cu1—O41.957(3)O1—Cu1—O2179.54(11)O2—Cu1—N185.49(11)O1—Cu1—N194.06(11)O1—Cu1—O490.75(1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑华，王继明，张海洋，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45