一种增强增韧复合材料的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种增强增韧复合材料的制备工艺，其包括制备聚酯树脂并将聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙干燥；然后加入增韧剂进行搅拌混合；再将混合物在双螺杆挤出机上熔融挤出造粒；接着将造粒后的材料烘干；最后将烘干后的材料注塑成型，得到增强增韧复合材料。本发明专利技术通过聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙对聚酯树脂进行改性，其中玻璃纤维和增韧剂可对制备的材料进行增强增韧，而纳米碳酸钙可进一步提高材料的强度，因此本发明专利技术制备的复合材料强度大大提高，应用范围较广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高分子材料领域，具体说是增强增韧复合材料的制备工艺。
技术介绍
随着近十几年来纳米材料和纳米技术的飞速发展，各种聚合物、无机和复合纳米纤维结构材料相继出现。与传统的纤维材料相比，纳米纤维的直径极细，比表面积极大，这些特性决定了其在复合材料小尺度微观结构中，作为增强材料具有无可比拟的优势，目前已成为该领域的研究热点。目前，微米纤维增强复合材料的层间可以引入单层或多层纳米纤维组成的二级增强结构，此时纳米纤维的主要作用是减少应力集中导致的层间性能不协调，而且在不增加复合材料重量和厚度的前提下，使相邻的两层具有更强的结合力。现有技术中采用聚酯树脂制备的复合材料的增强增韧能力不够，影响其使用范围。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供一种可提高材料强度的增强增韧复合材料的制备工艺。本专利技术采用的技术方案为：一种增强增韧复合材料的制备工艺，其包括以下步骤：一种增强增韧复合材料的制备工艺，其包括以下步骤：（1）按质量分数将固态对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、三羟甲基丙烷、乙二醇、新戊二醇和三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；（2）向容器内通入氮气，并对上述混合物料进行搅拌加热、熔融反应；（3）然后减小容器内压强，并除去反应中生成的水和小分子产物；（4）接着加入偏苯三酸酐进行搅拌加热反应，反应完成得到聚酯树脂；（5）将上述聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙干燥；（6）然后加入增韧剂进行搅拌混合；（7）再将混合物在双螺杆挤出机上熔融挤出造粒；（8）接着将造粒后的材料烘干；（9）最后将烘干后的材料注塑成型，得到增强增韧复合材料。作为优选，按质量分数计所述对苯二甲酸10—20份，间苯二甲酸10—20份，己二酸1—5份，三羟甲基丙烷1—5份，乙二醇1—5份，新戊二醇15—25份，三氧化二锑0.1—0.2份。作为优选，步骤（2）的搅拌加热是先升温至100—120℃，然后进行搅拌，再升温至150—160℃，并保温20—30min，接着以0.3—0.5℃/min的升温速率升温至230—250℃，直至反应完全。作为优选，减小容器内压强可先停止通入氮气，然后抽出容器内的气体，使真空度小于-98kPa。作为优选，步骤（4）的加热反应在常压下进行，加热温度为160—200℃。作为优选，按质量分数计所述偏苯三酸酐的加入量为1—2.5份，酸值保持在12—20mgKOH/g。作为优选，上述组分的质量含量为：120-150份聚酯树脂、50-60份玻璃纤维、10-15份纳米碳酸钙、10-20份增韧剂。作为优选，所述增韧剂为乙烯-丙烯酸酯。作为优选，所述干燥温度为100-120℃，干燥时间为4-6h；挤出温度为200-250℃，螺杆转速为120-150r/min。作为优选，烘干在80℃的真空烘箱进行；注塑成型温度为150-180℃。从以上技术方案可知，本专利技术通过聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙对聚酯树脂进行改性，其中玻璃纤维和增韧剂可对制备的材料进行增强增韧，而纳米碳酸钙可进一步提高材料的强度，因此本专利技术制备的复合材料强度大大提高，应用范围较广。具体实施方式下面将详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。一种增强增韧复合材料的制备工艺，其包括以下步骤：按质量分数将固态对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、三羟甲基丙烷、乙二醇、新戊二醇和三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；其中对苯二甲酸和间苯二甲酸可提高产品的硬度、耐候性和耐药品性能；己二酸可保持产品的普适性和柔韧性；三羟甲基丙烷的甲基的空间位阻效应可屏蔽聚酯的酯基，提高耐水解性，同时可引入分支；新戊二醇具有很好的耐水解性、耐候性，且制备的产品硬而韧，抗污能力强；乙二醇具有较好的普适性和柔韧性；三氧化二锑作为催化剂，可促进缩聚反应的进行，其活性较高。在实施过程中，按质量分数计所述对苯二甲酸10—20份，间苯二甲酸10—20份，己二酸1—5份，三羟甲基丙烷1—5份，乙二醇1—5份，新戊二醇15—25份，三氧化二锑0.1—0.2份。在加热前，向容器内通入氮气，以排除容器中的空气，然后开始对上述混合物料进行加热，升温至100—120℃后大部分原料开始熔融，再进行低速搅拌，接着升温至150—160℃，并保温20—30min，然后以0.3—0.5℃/min的升温速率升温至230—250℃，直至反应完全。本专利技术的聚酯树脂合成分为酯化阶段和缩聚阶段，酯化阶段采用先升温和恒温的方式，使酯化反应的正逆反应趋于平衡。为了保证酯化完全，本专利技术采用通氮气的方式将生产的水带出容器。在升温酯化阶段，由于醇组分的沸点普遍较低，而酯化反应的温度较高，加上搅拌的作用，醇组分很容易排出，未防止醇的损失，升温速率选择较小。升温酯化后，进行恒温酯化，此时温度不宜过低，否则会导致树脂反应程度低，分子量小，影响涂膜的性能；但稳定过高会增加副反应的产生及低聚物的损耗，因此本专利技术选用230—250℃进行恒温酯化。酯化反应完全后，先停止通入氮气，然后抽出容器内的气体，使真空度小于-98kPa，并除去反应中生成的水和小分子产物，为下一步地缩聚反应做好准备。缩聚反应在常压下进行，是在酯化反应产物中加入偏苯三酸酐进行搅拌加热，加热温度为160—200℃，其中，按质量分数计所述偏苯三酸酐的加入量为1—2.5份，酸值保持在12—20mgKOH/g。在缩聚阶段，链增长主要是在低聚物之间进行，含羟基的低聚体和含羧基的低聚体相互缩聚，如此逐步形成聚合物分子链，随着生成的小分子不断抽除，聚酯树脂的分子量不断提高。本专利技术通过熔融缩聚制得聚酯树脂，由于熔融需采取较高温度，从而使得低沸点的二元醇容易被排出体系外，可保证投料的准确性。同时，本专利技术可克服有机醇损失量较大的缺陷，具有反应迅速、反应过程稳定、产物质量稳定等优点。接着，按质量含量120-150份聚酯树脂、50-60份玻璃纤维、10-15份纳米碳酸钙、10-20份增韧剂配料，先将聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙干燥，干燥温度为100-120℃，干燥时间为4-6h，可提高挤出效率；然后加入增韧剂进行搅拌混合，可提高增韧剂的活性，使得混合物混合更均匀，增韧剂可采用乙烯-丙烯酸酯等；再将混合物在双螺杆挤出机上熔融挤出造粒；挤出温度为200-250℃，螺杆转速为120-150r/min，接着将造粒后的材料在80℃的真空烘箱进行烘干；最后将烘干后的材料注塑成型，注塑成型温度为150-180℃，得到增强增韧复合材料。实施例1按质量分数计将10份对苯二甲酸、10份间苯二甲酸、5份己二酸、5份三羟甲基丙烷、1份乙二醇、25新戊二醇和0.1份三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；然后向容器内通入氮气，再加热升温至100℃，待大部分原料开始熔融后低速搅拌，接着升温至150℃，并保温30min，然后以0.3℃/min的升温速率升温至230℃，直至反应完全。再停止通入氮气，然后抽出容器内的气体，使真空度小于-98kPa，并除去反应中生成的水和小分子产物；接着恢复容器至常压，并加入1份偏苯三酸酐搅拌，保持温度为160℃，酸值为12mgKOH/g，最后获得聚酯树脂；接着按质量含量120份聚酯树脂、50份玻璃纤维、15份纳米碳酸钙、20份增韧剂配料，先将聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种增强增韧复合材料的制备工艺，其包括以下步骤：（1）按质量分数将固态对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、三羟甲基丙烷、乙二醇、新戊二醇和三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；（2）向容器内通入氮气，并对上述混合物料进行搅拌加热、熔融反应；（3）然后减小容器内压强，并除去反应中生成的水和小分子产物；（4）接着加入偏苯三酸酐进行搅拌加热反应，反应完成得到聚酯树脂；（5）将上述聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙干燥；（6）然后加入增韧剂进行搅拌混合；（7）再将混合物在双螺杆挤出机上熔融挤出造粒；（8）接着将造粒后的材料烘干；（9）最后将烘干后的材料注塑成型，得到增强增韧复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种增强增韧复合材料的制备工艺，其包括以下步骤：（1）按质量分数将固态对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸、三羟甲基丙烷、乙二醇、新戊二醇和三氧化二锑置于密闭容器中混合均匀；（2）向容器内通入氮气，并对上述混合物料进行搅拌加热、熔融反应；（3）然后减小容器内压强，并除去反应中生成的水和小分子产物；（4）接着加入偏苯三酸酐进行搅拌加热反应，反应完成得到聚酯树脂；（5）将上述聚酯树脂、玻璃纤维和纳米碳酸钙干燥；（6）然后加入增韧剂进行搅拌混合；（7）再将混合物在双螺杆挤出机上熔融挤出造粒；（8）接着将造粒后的材料烘干；（9）最后将烘干后的材料注塑成型，得到增强增韧复合材料。2.根据权利要求1所述增强增韧复合材料的制备工艺，其特征在于：按质量分数计所述对苯二甲酸10—20份，间苯二甲酸10—20份，己二酸1—5份，三羟甲基丙烷1—5份，乙二醇1—5份，新戊二醇15—25份，三氧化二锑0.1—0.2份。3.如权利要求1所述汽车增强增韧复合材料的制备工艺，其特征在于：步骤（2）的搅拌加热是先升温至100—120℃，然后进行搅拌，再升温至150—160℃，并保温20—30min，接着以0.3—0.5℃/min的升...

【专利技术属性】
技术研发人员：李祥明，田源，李贤良，
申请(专利权)人：柳州增程材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45