碳/碳化硅复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳／碳化硅复合材料的制备方法，首先将碳纤维编织成单层平纹布，再将多层平纹布叠加，用碳纤维将叠层穿刺缝合在一起，形成碳纤维预制体；将碳纤维预制体置于真空炉中进行除胶和预处理；然后沉积热解碳，得到多孔的Ｃ／Ｃ复合材料；对多孔Ｃ／Ｃ复合材料进行热处理；采用ＣＶＩ方法对处理后的Ｃ／Ｃ复合材料浸渗ＳｉＣ基体，得到Ｃ／ＳｉＣ复合材料。由于采用穿刺缝合预制体结合ＣＶＩ方法制备Ｃ／ＳｉＣ复合材料，Ｃ／ＳｉＣ复合材料在１２００℃时的层间剪切强度由现有技术的２２～２４ＭＰａ提高到３６～４９ＭＰａ；拉伸强度由现有技术的２２０～３００ＭＰａ提高到２７５～３４５ＭＰａ。

Method for preparing carbon / silicon carbide composite

The invention discloses a method for preparing carbon / silicon carbide composites, the carbon fiber woven cloth and the monolayer, multilayer fabric overlay, carbon fiber laminated needle stitched together to form a carbon fiber preform; carbon fiber preform in vacuum furnace for removing glue and pre treatment; then the deposition of pyrolytic carbon, obtain the porous C / C composite material; heat treatment of porous C / C composite materials; using the method of CVI after treatment with C / C composite infiltration SiC matrix, C / SiC composites. Due to the puncture suture preform preparation of C / SiC composites with CVI method, the shear strength at 1200 DEG C between layers of C / SiC composites by the existing technology of 22 ~ 24MPa to 36 ~ 49MPa; the tensile strength by the existing technology of 220 ~ 300MPa to 275 ~ 345MPa.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种复合材料的制备方法。
技术介绍
文献"Sung R. Choi, Anthony M. Calomino, Narottam P. Bansal, and Michael J. Verrilli. Life Limiting Behavior in Interlaminar Shear of Continuous Fiber-Reinforced Ceramic Matrix Composites at Elevated Temperatures. NASA technical report, NASA/TM""2006-214088.，，公开了 一种利用化学气相渗透法(CVI)制备二维叠层C/SiC复合材料的方法，该方法制备出了形状 复杂、近尺寸、纤维体积分数高的构件，实现了微观尺度上的成分设计；并且，通过对复合 材料中热解碳(PyC)界面层的合理设计和控制，可优化设计复合材料的性能并有效克服对纤维 的损伤。但二维叠层C/SiC复合材料拉伸强度仅为220 300MPa;层间抗剪切性能较差，在 1200。C时的层间剪切强度仅为22 24MPa。在制备过程和使用过程中易于发生分层而导致构 件的过早失效甚至灾难性破坏，因此不宜于制备大而厚的的构件。
技术实现思路
为了克服现有技术层间抗剪切性能差的不足，本专利技术提供一种碳/碳化硅复合材料的制备 方法，采用穿刺缝合预制体结合CVI方法制备C/SiC复合材料，可以提高层间抗剪切强度。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案 一种，其特点 是包括下述步骤(a) 将碳纤维编织成单层平纹布，将多层平纹布叠加，然后用碳纤维采用穿刺缝合方法 将叠层缝合在一起，穿刺行距和穿刺歩长均为2 10mrn，制得体积密度为0.70 0.74g/cm3，碳 纤维体积分数为40~42%的碳纤维预制体；(b) 用石墨夹具将碳纤维预制体夹持，置于真空炉中在1800 2500'C温度下，保温l~3h 进行除胶和预处理；(c) 将经步骤(b)处理后的碳纤维预制体置于沉积炉中，沉积热解碳，沉积温度为 900~1100°C,气体为碳氢化合物，得到多孔的C/C复合材料；(d) 将多孔C/C复合材料在1800 250(TC真空炉中保温l~3h;(e) 采用CVI方法对经过步骤(b)处理的C/C复合材料浸渗SiC基体，沉积温度为900 1100°C，气体为一甲基三氯硅烷，得到C/SiC复合材料。本专利技术的有益效果是由于采用穿刺缝合预制体结合CVI方法制备C/SiC复合材料，C/SiC 复合材料在1200。C时的层间剪切强度由现有技术的22 24MPa提高到36 49Mpa;拉伸强度由现有技术的220 300MPa提高到275 345MPa。下面结合附图和实施例对本专利技术作详细说明。 附图说明图1是本专利技术方法碳布叠层穿刺缝合碳纤维预制体结构示意图。图2是本专利技术实施例2中制备的碳布叠层穿刺缝合C/SiC复合材料中的PyC界面层电镜 扫描照片。图3是本专利技术实施例3中制备的碳布叠层穿刺缝合C/SiC复合材料的扫描电镜照片。 图中，l-碳纤维，3-平纹布，7-穿刺间距，8-穿刺步长。 具体实施例方式实施例l:穿刺间距为2mm、界面相厚度为0.16fim的C/SiC复合材料的制备。 选用碳纤维1直径7nm的T300-lK碳纤维，将其织成平纹布3，叠加30层，采用穿刺缝合方法将叠层缝合在一起，得到穿刺间距7和穿刺步长8均为2mm、体积密度为0.70g/cm3、碳纤维体积分数为40.0%的碳纤维预制体。用石墨夹具将碳纤维预制体夹持，置于真空炉中在1800'C下进行除胶和预处理3h。 将所得纤维预制体采用CVI沉积PyC。PyC界面相的制备以丙烯为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，沉积温度为卯(TC，系统总压为5KPa。得到密度为0.80g/cm3，热解碳厚度约为0.16pm的C/C复合材料。将C/C复合材料在180(TC真空炉中热处理3h。将热处理后的C/C复合材料采用CVI方法沉积SiC基体。SiC基体以三氯甲基硅烷(CH3SiCl3, MTS)为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，以鼓泡的方式将反应物带入反应室，沉积温度为90(TC，系统总压为5kPa， H2与MTS的摩尔比例为10:1。最终得到体积密度为2.1g/cm3的C/SiC复合材料。经过对本实施例所制备的C/SiC复合材料检测，拉伸强度为295MPa，在1200°C时的层间剪切强度为49MPa。实施例2:穿刺间距为4mm、界面相厚度为0.2pm的C/SiC复合材料的制备。 选用碳纤维l直径7nm的T300-lK碳纤维，将其织成平纹布3，叠加40层，采用穿刺缝合方法将叠层缝合在一起，得到穿刺间距7和穿刺步长8均为4mm、体积密度为0.73g/cm3、碳纤维体积分数为41.7%的碳纤维预制体。用石墨夹具将碳纤维预制体夹持，置于真空炉中在190(TC下进行除胶和预处理2.5h。 将所得纤维预制体采用CVI沉积PyC。PyC界面相的制备以丙烯为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，沉积温度为950'C，系统总压为5KPa。得到密度为0.82g/cm3，热解碳厚度约为0.2nm的C/C复合材料。将C/C复合材料在1900'C真空炉中热处理2.5h。将热处理后的C/C复合材料采用CVI方法沉积SiC基体。SiC基体以三氯甲基硅烷 (CH3SiCl3， MTS)为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，以鼓泡的方式将反应物带入反应室， 沉积温度为950°C,系统总压为6kPa， H2与MTS的摩尔比例为10:1。最终得到体积密度为 2.1g/cm3的C/SiC复合材料。从图2的PyC界面层电镜扫描照片中，可看出界面层的厚度约为0.2nm，与预先设计界 面相厚度相符。经过对本实施例所制备的C/SiC复合材料检测，拉伸强度为345MPa，在1200°C时的层间剪切强度为43Mpa。实施例3:穿刺间距为6mm、界面相厚度为0.2pm的C/SiC复合材料的制备。 选用碳纤维1直径7pm的T300-1K碳纤维，将其织成平纹布3，叠加55层，采用穿刺缝合方法将叠层缝合在一起，得到穿刺间距7和穿刺步长8均为6mm、体积密度为0.71g/cm3、碳纤维体积分数为40.3%的碳纤维预制体。用石墨夹具将碳纤维预制体夹持，置于真空炉中在2100'C下进行除胶和预处理2h。 将所得纤维预制体采用CVI沉积PyC。PyC界面相的制备以丙烯为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，沉积温度为1000'C，系统总压为7KPa。得到密度为0.79g/cm3，热解碳厚度约为0.2pm的C/C复合材料。将C/C复合材料在210(TC真空炉中热处理2h。将热处理后的C/C复合材料采用CVI方法沉积SiC基体。SiC基体以三氯甲基硅烷 (CH3SiCl3， MTS)为源气，Ar为稀释气体，H2为载气，以鼓泡的方式将反应物带入反应室， 沉积温度为IOO(TC，系统总压为7kPa， H2与MTS的摩尔比例为10:1。最终得到体积密度为 2.1g/cm3的C/SiC复合材料。从图3的C/SiC复合材料的扫描电镜照片中可以看出，复合材料中穿刺纤维束将各层很 好的结合在一起，层间没有分层现象发生；并且纤维束之间被本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳／碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：　（ａ）将碳纤维编织成单层平纹布，将多层平纹布叠加，然后用碳纤维采用穿刺缝合方法将叠层缝合在一起，穿刺行距和穿刺步长均为２～１０ｍｍ，制得体积密度为０．７０～０．７４ｇ／ｃｍ↑［３］，碳纤维体积分数为４０～４２％的碳纤维预制体；　（ｂ）用石墨夹具将碳纤维预制体夹持，置于真空炉中在１８００～２５００℃温度下，保温１～３ｈ进行除胶和预处理；　（ｃ）将经步骤（ｂ）处理后的碳纤维预制体置于沉积炉中，沉积热解碳，沉积温度为９００～１１００℃，气体为碳氢化合物，得到多孔的Ｃ／Ｃ复合材料；　（ｄ）将多孔Ｃ／Ｃ复合材料在１８００～２５００℃真空炉中保温１～３ｈ；　（ｅ）采用ＣＶＩ方法对经过步骤（ｂ）处理的Ｃ／Ｃ复合材料浸渗ＳｉＣ基体，沉积温度为９００～１１００℃，气体为一甲基三氯硅烷，得到Ｃ／ＳｉＣ复合材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐永东，张立同，成来飞，殷小玮，聂景江，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]