一种氯硝柳胺中间体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氯硝柳胺中间体的制备方法，该方法属于精细化工生产领域，本发明专利技术使用的原料按重量配比为：第一反应的原料的重量比邻氯对硝基苯胺：二甲苯：氯化亚砜 =14-15.5%:14-15.5%：59.5%：11%，第二反应使用乙醇，乙醇的用量和第一反应使用的二甲苯等重量；该生产方法具有工艺简单、效率高，成本低，无污染，收率高的优点，和常规方法相比，优点是反应温度低，反应温度低首先是节能，第二是降低反应器的制作难度，另一个优点是产品氯硝柳胺的收率可提高到80.0%以上、产品纯度可以达到95.0%，产品主要用于生产氯硝柳胺。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术属于精细化工生产领域，尤其涉及一种氯硝柳胺中间体的制备方法。
技术介绍
：氯硝柳胺又名贝螺杀、清塘净、杀鳗剂，分子式为C13H8Cl2N2O4，分子量为327.119，外观为淡黄色结晶性粉末，无臭、无味，熔点225-230℃，在空气中容易变成黄色，不溶于水，溶于热乙醇、氯仿、环己酮、乙醚和氢氧化钠溶液。氯硝柳胺为水杨酰胺类衍生物，其抗虫机制为抑制虫体细胞内线粒体氧化磷酸化过程，能量物质ATP生成减少，使绦虫的头节和邻近节片变质，虫体从肠壁脱落随粪便排出体外，对虫卵无效，对钉螺和日本血吸虫尾蚴亦有杀灭作用，能杀死很多种蜗牛、牛肉绦虫、猪肉绦虫、鱼绦虫阔节裂头绦虫、短膜壳绦虫、尾蚴，在农业上主要用于杀灭稻田中的福寿螺，同时在公共卫生防治方面，用于杀灭钉螺。氯硝柳胺能在水中迅速产生代谢变化，对于鱼类毒性很大，但作用时间不长，在水中只有很短的半衰期，使用它进行杀鱼之后只需要过几天就可以放入新鱼，因此可用于商业养鱼溏在鱼溏换新水之前杀死和清除不想要的鱼。本专利技术产品是一种生产氯硝柳胺的中间体，制备使用的原料有5-氯-水杨酸、邻氯对硝基苯胺、二甲苯、氯化亚砜、乙醇，使用的设备有反应釜、重结晶釜、过滤机、离心分离机、烘干机，该制备方法的要点是：一、选择配料比；二、选择合适的温度，在可能的情况下应使温度应尽量低，在降低温度不可能产生较好的反应效果时，可提高反应温度以获得较高的收率；三、要选择反应时间，使反应更加充分以获得最高的收率。实验证明，该反应的最佳配料的重量配比为5-氯-水杨酸、邻氯对硝基苯胺：二甲苯：氯化亚砜=14.75:14.75：59.5：11；反应的最佳时间为3小时，最佳的反应压强为常压，反应在反应釜中进行，按上述配方和工艺生产的氯硝柳胺中间体具有生产工艺简单、生产成本低、无污染的优点，氯硝柳胺中间体的收率可达到80%以上、含量可以达到95%。
技术实现思路
：本专利技术主要解决的问题是提供一种氯硝柳胺中间体的制备方法，该方法使用的原料包括5-氯-水杨酸、邻氯对硝基苯胺、氯化亚砜：二甲苯，其重量比为5-氯-水杨酸：邻氯对硝基苯胺：二甲苯：氯化亚砜=14-15.5%:14-15.5%：59.5%：11%，第二反应使用乙醇，乙醇的用量和第一反应使用的二甲苯等重量。本专利技术可以通过以下技术方案来实现：一种氯硝柳胺中间体的制备方法，其特征是由以下步骤构成：（1）将按重量配比为5-氯-水杨酸、邻氯对硝基苯胺、二甲苯=14-15.5%:14-15.5%：59.5%的5-氯-水杨酸、邻氯对硝基苯胺、二甲苯送入化学反应釜进行第一反应，边搅拌边升温使混合液温度升高至78-82℃，打开尾气吸收系统，在2.9-3.1小时的时间内向化学反应釜内滴加重量比为11%氯化亚砜，滴加完毕后，升温至回流并保温3小时，然后冷却至30℃得到固液混合物。（2）将固液混合物送入过滤机，滤除液体部分，固体部分送入离心分离机进一步分离液体部分，得到的固体物即为氯硝柳胺中间体的粗品。（3）将氯硝柳胺中间体的粗品送入重结晶釜中进行第二反应，加入和第一反应中和二甲苯重量相同的乙醇，加热搅拌回流0.9-1.1小时，然后冷却至20℃得到固液混合物，随即将固液混合物送入离心分离机离心甩干得到固体物，将固体物送入烘干机烘干，即得产品，最终产品氯硝柳胺中间体的的收率大于80%、纯度大于95.0%。本专利技术的进一步技术方案是：所述的5-氯-水杨酸、邻氯对硝基苯胺、氯化亚砜、二甲苯含量大于99%，乙醇的含量大于95%。步骤（1）、步骤（2）中所述的化学反应釜、重结晶釜均为2吨级，内胆为陶瓷。步骤（2）、步骤（3）中所述的过滤机、离心分离机的内胆为不锈钢。步骤（3）中所述的烘干机的烘干温度为45-50℃。本专利技术的有益效果是：提供了一种以5-氯-水杨酸、邻氯对硝基苯胺、氯化亚砜为主要原料，批量生产氯硝柳胺中间体的方法，该生产方法具有工艺简单、效率高，成本低，无污染，收率高的优点；和常规方法相比，优点是反应温度低，反应温度低首先是节能，第二是降低反应器的制作难度，产品的收率提高到80.0%以上、产品纯度可以达到95.0%。具体实施方式实施例1将按重量配比为5-氯-水杨酸、邻氯对硝基苯胺、二甲苯=14%:15.5%：59.5%的5-氯-水杨酸、邻氯对硝基苯胺、二甲苯送入化学反应釜进行第一反应，边搅拌边升温使混合液温度升高至78℃，打开尾气吸收系统，在3.1小时的时间内向化学反应釜内滴加重量比为11%氯化亚砜，滴加完毕后，升温至回流并保温3小时，然后冷却至30℃得到固液混合物。将固液混合物送入过滤机，滤除液体部分，固体部分送入离心分离机进一步分离液体部分，得到的固体物即为氯硝柳胺中间体的粗品。将氯硝柳胺中间体的粗品送入重结晶釜中进行第二反应，加入和第一反应中和二甲苯重量相同的乙醇，加热搅拌回流0.9小时，然后冷却至20℃得到固液混合物，随即将固液混合物送入离心分离机离心甩干得到固体物，将固体物送入烘干机烘干，即得产品，最终产品氯硝柳胺中间体的收率大于80%、纯度大于95.0%。实施例2将按重量配比为5-氯-水杨酸、邻氯对硝基苯胺、二甲苯=14.75%:14.75%：59.5%的5-氯-水杨酸、邻氯对硝基苯胺、二甲苯送入化学反应釜进行第一反应，边搅拌边升温使混合液温度升高至80℃，打开尾气吸收系统，在3.0小时的时间内向化学反应釜内滴加重量比为11%氯化亚砜，滴加完毕后，升温至回流并保温3小时，然后冷却至30℃得到固液混合物。将固液混合物送入过滤机，滤除液体部分，固体部分送入离心分离机进一步分离液体部分，得到的固体物即为氯硝柳胺中间体的粗品。将氯硝柳胺中间体的粗品送入重结晶釜中进行第二反应，加入和第一反应中和二甲苯重量相同的乙醇，加热搅拌回流1.0小时，然后冷却至20℃得到固液混合物，随即将固液混合物送入离心分离机离心甩干得到固体物，将固体物送入烘干机烘干，即得产品，最终产品氯硝柳胺中间体的收率大于80%、纯度大于95.0%。实施例3将按重量配比为5-氯-水杨酸、邻氯对硝基苯胺、二甲苯=15.5%:14%：59.5%的5-氯-水杨酸、邻氯对硝基苯胺、二甲苯送入化学反应釜进行第一反应，边搅拌边升温使混合液温度升高至82℃，打开尾气吸收系统，在2.9小时的时间内向化学反应釜内滴加重量比为11%氯化亚砜，滴加完毕后，升温至回流并保温3小时，然后冷却至30℃得到固液混合物。将固液混合物送入过滤机，滤除液体部分，固体部分送入离心分离机进一步分离液体部分，得到的固体物即为氯硝柳胺中间体的粗品。将氯硝柳胺中间体的粗品送入重结晶釜中进行第二反应，加入和第一反应中和二甲苯重量相同的乙醇，加热搅拌回流1.1小时，然后冷却至20℃得到固液混合物，随即将固液混合物送入离心分离机离心甩干得到固体物，将固体物送入烘干机烘干，即得产品，最终产品氯硝柳胺中间体的的收率大于80%、纯度大于95.0%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯硝柳胺中间体的制备方法，使用的原料包括：第一反应使用的原料5‑氯‑水杨酸：邻氯对硝基苯胺：二甲苯：氯化亚砜，其重量比为14‑15.5%:14‑15.5%：59.5%：11%，第二反应使用乙醇，乙醇的用量和第一反应使用的二甲苯等重量，其特征在于：（1）将按重量配比为5‑氯‑水杨酸、邻氯对硝基苯胺、二甲苯=14‑15.5%:14‑15.5%：59.5%的5‑氯‑水杨酸、邻氯对硝基苯胺、二甲苯送入化学反应釜进行第一反应，边搅拌边升温使混合液温度升高至78‑82℃，打开尾气吸收系统，在2.9‑3.1小时的时间内向化学反应釜内滴加重量比为11%氯化亚砜，滴加完毕后，升温至回流并保温3小时，然后冷却至30℃得到固液混合物；（2）将固液混合物送入过滤机，滤除液体部分，固体部分送入离心分离机进一步分离液体部分，得到的固体物即为氯硝柳胺中间体的粗品；（3）将氯硝柳胺中间体的粗品送入重结晶釜中进行第二反应，加入和第一反应中和二甲苯重量相同的乙醇，加热搅拌回流0.9‑1.1小时，然后冷却至20℃得到固液混合物，随即将固液混合物送入离心分离机离心甩干得到固体物，将固体物送入烘干机烘干，即得产品，最终产品氯硝柳胺中间体的收率大于80%、纯度大于95.0%。...

【技术特征摘要】
1.一种氯硝柳胺中间体的制备方法，使用的原料包括：第一反应使用的原料5-氯-水杨酸：邻氯对硝基苯胺：二甲苯：氯化亚砜，其重量比为14-15.5%:14-15.5%：59.5%：11%，第二反应使用乙醇，乙醇的用量和第一反应使用的二甲苯等重量，其特征在于：（1）将按重量配比为5-氯-水杨酸、邻氯对硝基苯胺、二甲苯=14-15.5%:14-15.5%：59.5%的5-氯-水杨酸、邻氯对硝基苯胺、二甲苯送入化学反应釜进行第一反应，边搅拌边升温使混合液温度升高至78-82℃，打开尾气吸收系统，在2.9-3.1小时的时间内向化学反应釜内滴加重量比为11%氯化亚砜，滴加完毕后，升温至回流并保温3小时，然后冷却至30℃得到固液混合物；（2）将固液混合物送入过滤机，滤除液体部分，固体部分送入离心分离机进一步分离液体部分，得到的固体物即为氯硝柳胺中间体的粗品；（3）将氯硝柳胺中间体的粗品送入重结晶釜中进...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹礼，
申请(专利权)人：新沂市万宇工贸有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32