一种大苞荆芥总黄酮提取物的制备方法和用途技术

技术编号:14699785 阅读:130 留言:0更新日期:2017-02-24 13:00
本发明专利技术提供了一种大苞荆芥总黄酮提取物的制备方法和用途,它将维吾尔药大苞荆芥全草经含水乙醇提取,再经大孔树脂富集得到的大苞荆芥总黄酮,其大苞荆芥总黄酮提取物中总黄酮含量不低于68%。本发明专利技术提供的大苞荆芥总黄酮具有抗炎、止咳、祛痰、平喘作用,以大苞荆芥总黄酮为原料,添加不同药物赋形剂制备的制剂可作为治疗感冒、肺炎、支气管炎、哮喘的药物。本制备方法安全简便,可重复性好,无环境污染,适用于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药材的提取,该方法尤其适用于大苞荆芥总黄酮提取及制备。
技术介绍
大苞荆芥是唇形科(Labiatae)植物荆芥属大苞荆芥(NepetabracteataBenth)的干燥全草,是维吾尔医常用药材,维吾尔名为“祖发印地”,被收载于维吾尔医古典医籍《阿力卡农》,已有800多年的历史,《依合提亚拉提拜地依》已有650多年的历史、《买克散艾地维》已有500多年的历史,维吾尔医古典医籍中记载,大苞荆芥生干生热,温肺平喘,祛寒止咳,燥湿祛痰,发汗解毒,消炎退肿,主治湿寒性和粘液质性呼吸器官疾病。它在维吾尔医和民间用于寒性哮喘,咳嗽感冒,湿性痰多,乃孜来毒液流窜胸肺,胸膜炎,气管炎,肺炎及水肿。在《维吾尔药志》(上册)(乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社,1999年)中记载,大苞荆芥全草含挥发油、黄酮类、多糖类、三萜类、有机酸类等化学成分,具有镇咳平喘、清热利湿之功效,用于气管炎、咳嗽气喘、感冒发烧等症。目前,国内外对荆芥属植物相关研究报道主要集中在荆芥、藏荆芥等,其中荆芥SchizonepetaeHerba为唇形科(Labiatae)植物荆芥SchizonepetatenuifoliaBriq.的干燥地上部分,为传统的发散解表药,具有解表散风,透疹消疮等功效,用于感冒、头痛、麻疹、风疹、疮疡初起等,药理研究表明,荆芥及其提取物在中枢神经系统、消化系统、血液系统等方面有很好的生物活性,如:止血、镇痛、抗炎、抑制平滑肌运动等;公开号为CN104352562A的中国专利技术专利文献公开了一种荆芥总黄酮的制备方法及其在抗肿瘤中的作用,通过药效学验证了其对Caco-2肿瘤细胞具有明显的抑制作用。藏荆芥(NepetaangustifoliaC.Y.Wu)为唇形科荆芥属植物藏荆芥的地上部分,具有“开窍醒神”等药理作用,主治神昏痉厥、中风、癫痫、脑溢血、脑膜炎、时疫、疼痛及疮伤等病症;文献报道,藏荆芥二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、正丁醇、石油醚提取部分都具有明显清除DPPH自由基的作用,二氯甲烷和乙酸乙酯提取部分的活性较强;另外,通过超临界C02法萃取藏荆芥总黄酮,最佳工艺条件为萃取温度40\C,萃取压力26MPa,萃取时间1h时,藏荆芥总黄酮平均含量达到12.24mg/g。但是,国内外对大苞荆芥的研究报道甚少,据文献研究报道,大苞荆芥中总多糖可抑制炎性细胞因子IL-4、IL-6、IL-17的释放。大苞荆芥醇提物和不同溶剂提取物对DPPH自由基均有一定的清除能力,其中大苞荆芥乙酸乙酯与正丁醇提取物清除自由基的活性较强。至今,尚未发现有关大苞荆芥总黄酮的制备方法、药理活性及其药物用途方面的文献。本专利技术采用乙醇提取、大孔吸附树脂富集纯化方法,制备的大苞荆芥总黄酮含量不低于68%,制备的大苞荆芥总黄酮具有抗炎、止咳、祛痰、平喘作用,该制备方法安全简便,可重复性好,无环境污染,适用于规模化生产,具有良好的市场销售前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种大苞荆芥总黄酮提取物的制备方法和用途,因其具有抗炎、祛痰、止咳和平喘作用,可作为制备治疗感冒、肺炎、支气管炎、哮喘的药物原始材料。本专利技术目的是这样实现的:一种大苞荆芥总黄酮提取物及其制备方法和用途,分步骤实施:步骤1取干燥、粉碎的大苞荆芥,置于10L圆底烧瓶中,采用体积百分比浓度为50-95%乙醇/水进行提取,乙醇/水是大苞荆芥的5-15倍重量,水浴加热至40-80℃,回流提取1-5次,时间为1-3h,提取后的滤液经减压浓缩至0.25-1.0g生药/mL,其压力为-0.08MPa,温度30-50℃,得大苞荆芥提取液备用;步骤2将大苞荆芥提取液,加1-3倍量水稀释、静置12-24h,在-0.08MPa真空抽虑压力下抽滤,除去不溶性物质,滤液经浓缩至0.25-1.0g生药/mL时备用;步骤3将大苞荆芥提取液与大孔吸附树脂以1:1-1:5重量比实施吸附,树脂柱径高比为1:1-1:6,上样液黄酮浓度为1.0-5.0mg/mL,上样流速为2-6BV/h;吸附后先用水洗脱大孔吸附树脂2-8BV,洗脱流速2-6BV/h;在将水洗脱液弃去后,用体积百分比浓度为30-95%乙醇/水洗脱2-10BV,流速为2-6BV/h;收集乙醇洗脱液,经RE52-AA旋转蒸发仪浓缩,其压力-0.08MPa,温度30-35°C,再经DZF-6050B真空干燥箱干燥,经DFY-500摇式高速万能粉粹机粉碎至粉末,即得大苞荆芥总黄酮;其中使用的大孔吸附树脂为AB-8或D-101或HPD-400或HPD-600树脂。所述方法,提取的大苞荆芥总黄酮含量达到68-80%,具有抗炎、止咳、祛痰、平喘作用。本专利技术选用大苞荆芥为唇形科植物荆芥属大苞荆芥(NepetabracteataBenth)的干燥全草,经粉碎,采用浓度为50~80%乙醇/水进行提取,采用50~80%乙醇/水洗脱2~10BV,采用非极性或弱极性大孔树脂,获取大苞荆芥总黄酮含量不低于67%,所述的大苞荆芥总黄酮可作为制备治疗感冒、肺炎、支气管炎、哮喘的药物的原始材料,提取方法安全简便,可重复性好,无环境污染,适用于规模化生产,彰显技术进步。具体实施方式本专利技术结合实施例作进一步说明。实施例1选用的大苞荆芥药材为干燥全草,经粉碎过20目筛后使用;将过筛的大苞荆芥置于10L圆底烧瓶中,采用体积百分比浓度为60%乙醇/水进行提取,乙醇/水是大苞荆芥药材的6倍重量,水浴加热至70℃,回流提取1次,提取时间为2h,提取液过滤,滤液减压浓缩至1.0g生药/mL,得到大苞荆芥提取液;将大苞荆芥提取液,加1倍量水稀释、静置12h,抽滤除去不溶性物质,滤液浓缩至1.0g生药/mL;将大苞荆芥提取液,经HPD-400大孔吸附树脂进行吸附,大苞荆芥与大孔吸附树脂重量比为1:1,上样液黄酮浓度为1.28mg/mL,上样流速为3BV/h,树脂柱径高比为1:4;吸附后先用水洗脱大孔吸附树脂4BV,洗脱流速4BV/h,水洗脱液弃去;然后用体积百分比浓度为60%乙醇/水洗脱6BV,流速为3BV/h,收集乙醇洗脱液,经RE52-AA旋转蒸发仪浓缩,其压力-0.08MPa,温度35°C,再经DZF-6050B真空干燥箱干燥,经DFY-500摇式高速万能粉粹机粉碎至粉末,即得大苞荆芥总黄酮其总黄酮含量为68.6%。实施例2选用的大苞荆芥药材为干燥全草,经粉碎过20目筛后使用;将过筛的大苞荆芥置于10L圆底烧瓶中,采用体积百分比浓度为70%乙醇/水进行提取,乙醇/水是大苞荆芥药材的8倍重量,水浴加热至80℃,回流提取3次,提取时间为1小时,提取液过滤,滤液减压浓缩至0.25g生药/mL,得到大苞荆芥提取液。将大苞荆芥提取液,加3倍量水稀释、静置18h,抽滤除去不溶性物质,滤液浓缩至0.25g生药/mL;将大苞荆芥提取液,经AB-8大孔吸附树脂进行吸附,大苞荆芥与大孔吸附树脂重量比为1:4,上样液黄酮浓度为2.56mg/mL,上样流速为4BV/h,树脂柱径高比为1:5;吸附后先用水洗脱大孔吸附树脂5BV,洗脱流速5BV/h,水洗脱液弃去;然后用体积百分比浓度为70%乙醇/水洗脱8BV,流速为4BV/h,收集乙醇洗脱液,经RE52-AA旋转蒸发本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种大苞荆芥总黄酮提取物的制备方法,其特征在于:分步骤实施:步骤1取干燥、粉碎的大苞荆芥,置于10L圆底烧瓶中,采用体积百分比浓度为50‑95 %乙醇/水进行提取,乙醇/水是大苞荆芥的5‑15倍重量,水浴加热至40‑80℃,回流提取1‑5次,时间为1‑3h,提取后的滤液经减压浓缩至0.25‑1.0 g 生药/mL,其压力为‑0.08MPa,温度30‑50℃,得大苞荆芥提取液备用;步骤2将大苞荆芥提取液,加1‑3倍量水稀释、静置12‑24 h,在‑0.08MPa真空抽虑压力下抽滤,除去不溶性物质,滤液经浓缩至0.25‑1.0 g生药/mL时备用;步骤3将大苞荆芥提取液与大孔吸附树脂以1:1‑1:5重量比实施吸附,树脂柱径高比为1:1‑1:6,上样液黄酮浓度为1.0‑5.0 mg/mL,上样流速为2‑6 BV/h;吸附后先用水洗脱大孔吸附树脂2‑8 BV,洗脱流速2‑6 BV/h;在将水洗脱液弃去后,用体积百分比浓度为30‑95 %乙醇/水洗脱2‑10 BV,流速为2‑6 BV/h;收集乙醇洗脱液,经RE52‑AA旋转蒸发仪浓缩,其压力‑0.08MPa,温度30‑35°C,再经DZF‑6050B 真空干燥箱干燥,经DFY‑500摇式高速万能粉粹机粉碎至粉末,即得大苞荆芥总黄酮;其中选用的大苞荆芥为唇形科植物硬尖大苞荆芥或同属植物欧大苞荆芥的干燥全草,经粉碎过20目筛后使用;其中使用的大孔吸附树脂为AB‑8或D‑101或HPD‑400或HPD‑600树脂。...

【技术特征摘要】
1.一种大苞荆芥总黄酮提取物的制备方法,其特征在于:分步骤实施:步骤1取干燥、粉碎的大苞荆芥,置于10L圆底烧瓶中,采用体积百分比浓度为50-95%乙醇/水进行提取,乙醇/水是大苞荆芥的5-15倍重量,水浴加热至40-80℃,回流提取1-5次,时间为1-3h,提取后的滤液经减压浓缩至0.25-1.0g生药/mL,其压力为-0.08MPa,温度30-50℃,得大苞荆芥提取液备用;步骤2将大苞荆芥提取液,加1-3倍量水稀释、静置12-24h,在-0.08MPa真空抽虑压力下抽滤,除去不溶性物质,滤液经浓缩至0.25-1.0g生药/mL时备用;步骤3将大苞荆芥提取液与大孔吸附树脂以1:1-1:5重量比实施吸附,树脂柱径高比为1:1-1:6,上样液黄酮浓度为1.0-5.0mg/mL,上样流速为2-6BV/h;吸附后先用水洗...

【专利技术属性】
技术研发人员:阿不都热依木·玉苏甫麦合苏木·艾克木
申请(专利权)人:新疆医科大学
类型:发明
国别省市:新疆;65

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